海上钻具硬连接堵头应力腐蚀断裂失效分析

时间：2024-08-31

卢华涛，药晓江，徐志刚，杨中娜，杨阳，王海朋

(1.中海油田服务股份有限公司，河北廊坊 065000； 2.中海油(天津)管道工程技术有限公司，天津 300452)

2020年12月，某海上作业平台发生一起钻井工具硬连接堵头断裂失效故障。至失效前该部件累计循环使用仅17.6 h，断裂失效涉及六方螺母和外壳的断裂。失效件全貌如图1所示，硬连接堵头装配图如图2所示。断裂失效硬连接堵头为进口零件的国内装配件，六方螺母材质是C17200铍青铜，外壳材质是Inconel 718高温合金。C17200或QBe2铍青铜材料是一种典型的固溶后时效强化合金,以高强度、高弹性、耐磨、耐蚀、良好的导电性、无磁性、打击无火花等优异性能而著称,广泛应用于电气电子、汽车制造、石油化工等领域[1]。制造钻井工具硬连接堵头六方螺母件是用C17200铍青铜棒材加工, 含1.8%～2.0% Be和不小于0.2%的Ni和Co。国内对应牌号是QBe2, 含1.9%～2.2% Be，0.2%～0.5% Ni，两种牌号的Be青铜最大的区别是C17200是添加微量Co元素，而QBe2是添加微量Ni元素。Ni或Co元素都是Be青铜合金中除Be元素外最重要的添加元素。Ni或Co与Be形成NiBe，CoBe化合物，它们在α相中的固溶度随温度的降低而急剧减少，通过时效处理起强化作用。

文章通过断口宏观分析、微观形貌观察及能谱微区分析、显微组织分析、显微硬度测定等试验，确定断裂件的失效模式，同时结合现场作业工况确定失效机理，并提出改进意见。

图1 硬连接堵头断裂侧面及断口

图2 硬连接堵头装配图

1 试验方法及设备

通过内眼和体视显微镜观察失效件，确定断裂的起始部位，根据断口形态初步判定断裂的性质，确定出首断件即肇事件；利用SEM和EDX对断裂源区进行微观观察和微区成分分析，确定失效模式和寻找证据；通过显微组织分析、显微硬度测定等一系列理化分析，最终确定失效原因和失效机理。

试验按照ASTM B196《铜铍合金棒材和条材标准规范》，ASTM E18—2020《金属材料洛氏硬度和洛氏表面硬度的测试方法》开展。试验所用设备有钨灯丝和场发射扫描电子显微镜SEM、X射线能谱仪UltimMax170、电感耦合等离子体发射光谱仪ICP、洛氏和显微硬度计、金相显微镜等。在铍青铜薄壁件断口附近取样，磨制成横向金相试样，浸蚀剂用二氯化铜氨水溶液。

2 试验结果与讨论

2.1 断口宏观检查与分析

失效件是一个装配件，由7个零部件按顺序组装，断裂部位在图2标示红线处，即213挡圈处，断裂部位是整个装配件中壁厚最薄的地方，共3 mm厚。失效件共涉及到2个零件的断裂，即Inconel 718高温合金的外壳断裂和C17200铍青铜六方螺母断裂。

断裂件表面损伤严重，有多处挤压变形的痕迹，断口上腐蚀痕迹明显，外壳断口(简称1#断口)覆盖有铁锈红色腐蚀产物，六方螺母薄壁断口(简称2#断口)也有大片区域覆盖有浅绿色的铜锈，内表面还有许多腐蚀坑，如图3所示。外壳件壁厚约4 mm，但213挡圈处壁厚只有2 mm，六方螺母件壁厚1 mm。两个断口断在不同的平面上，2#断口处在1#断口下方1～5 mm距离不等。2#断口上有一段长近1/4圆周的相对平坦区，颜色发暗，铜锈少，靠内壁一侧断口比较细腻，断裂面与加工轴线基本垂直，如图4所示，从这些宏观特征，可以初步判定六方螺母是首断件，断口上的平坦区域内壁一侧就是断裂的起始部位。

图3 2#断裂件内壁局部腐蚀Fig.3 Partial corrosion on the inner wall of the 2# broken part

2.2 断口微观观察与分析

2#断口的内表面有局部腐蚀及浅腐蚀坑，还有明显的沿圆周方向的加工刀痕以及垂直刀痕的多条放射棱线，如图5、图6所示。图7可看到裂纹起源于一处浅腐蚀坑。整个断面都覆盖有氧化层，但还是可以看出断口为沿晶界开裂待征，断口上还有泥纹花样的腐蚀产物，如图8所示，这些微观特征均指明断口为应力腐蚀断口。利用X射线能谱仪测量了断口源区，断口中后部及铜锈覆盖处的微区成分，源区和断口上均含有较多的氧元素和少量的氯元素，而铜锈处则含有较高的氯元素和氧元素。能谱成分分析谱图如图9和图10所示，成分定量分析结果见表1。微区成分分析结果揭示出断口从裂纹萌生、扩展到突然断裂的过程，即裂纹萌生处因张口时间长，断口氧化最为严重，故氧含量偏高氯含量较低，从微观角度验证了六方螺母是首断件；而裂纹扩展中后期，氧含量较低；瞬断区断口新鲜，在海洋腐蚀环境下更易产生铜腐蚀，氯含量最高。

图5 内表面加工刀痕及断口放射棱线Fig.5 Tool marks and fracture radial edges on the inner surface

图6 内表面腐蚀坑及放射棱线Fig.6 Corrosion pits and radial edges on the inner surface

图7 裂纹起源于内表面浅腐蚀坑Fig.7 Crack originated from the corrosion pit on the inner surface

图8 沿晶界开裂特征及腐蚀泥纹花样Fig.8 Cracking characteristics along grain boundary and corrosion “mud pattern”

图9 断裂源区成分分析Fig.9 EDS of fault source area

图10 铜锈覆盖区成分分析Fig.10 EDS of copper rust covered area

表1 各微区能谱分析结果

1#断口损伤严重，影响观察，发现有一处有价值斜断口，弧长约10 mm，断口上有多条指向内表面的擦伤痕迹，如图11所示。在这个斜断口上有多处撕裂韧窝特征，有些韧窝有明显的方向性，如图12所示，可见断裂方向是由内表面指向外表面，可以明确外壳(1#)是在铍青铜螺母(2#)断裂后才发生的一次性韧性断裂，铍青铜六方螺母是本次断裂失效故障的肇事零件。

图11 1#断口附近的擦伤痕迹Fig.11 Scratch marks of 1# fracture

图12 撕裂韧窝特征Fig.12 Tear dimple characteristics

2.3 理化性能分析

2.3.1 化学成分分析

采用电感耦合等离子体发射光谱仪对Inconel 718高温合金外壳和C17200铍青铜六方螺母的化学成分进行分析，检测结果未见异常，见表2和表3。

表2 Inconel 718高温合金外壳化学成分分析结果

表3 C17200铍青铜六方螺母的化学成分

2.3.2 显微维氏硬度检测

采用402MVD威尔逊显微维氏硬度计对铍青铜薄壁件横截面(即断口平行方向)进行硬度试验，结果分别为389.3，390.9，390.2 HV。换算成洛氏硬度约为HRC39，标准要求HRC37～HRC44,可见硬度值偏合格的下限。

2.3.3 显微组织分析

在金相显微镜下观察，铍青铜六方螺母的显微组织是等轴晶组织，晶内是α相+少量块状γ相，晶界则为白色呈网状分布稳定相γ和结瘤组织，如图13和图14所示。在扫描电镜下放大观察，局部晶界出现严重粗化现象，有些部位粗化晶界比正常晶界宽数倍，晶界内析出大量细条状γ相，晶界反应量明显增多，如图15和图16所示。文献[2]曾用高分辨场发射扫描电镜配合有效晶体面积170 mm2高灵敏的UltimMax170能谱仪，对C17200铍青铜晶界析出相实现准确的定性定量分析，确定出铍青铜晶界节瘤组织的化学成分(铍元素是元素周期表中4号轻元素，普通的能谱仪是分辨不出铍元素)。节瘤组织是含Be 12%、含Cu 88%的析出相，即稳定相γBeCu。出现稳定相γ，表明铍青铜已产生过时效效应。铍青铜产生过时效首先发生在晶界处，瘤状组织不但增多，而且过渡相γ′相发生分解，从而使合金硬度及强度明显下降。

铍青铜常用热处理状态是780 ℃淬火+320 ℃×2 h时效，抗拉强度可达1 250～1 400 N/mm2,硬度为375 HV。显微组织中可能出现α，β，γ 3种相，各相的显微硬度在不同的状态有很大的变化。铍青铜时效强化的机理，传统的解释是，在时效过程中从过饱和α固溶体中析出高度弥散稳定相γ。大多数的意见认为，铍青铜过饱和固溶体α的分解，以晶内的连续脱溶及晶界的不连续脱溶2种方式同时进行。晶内的连续脱溶顺序是：过饱和固溶体α→Be原子偏聚区(GP区即γ″)→过渡相γ′→稳定相γ。不连续脱溶一般在晶界上非均匀形核，然后长大进入相邻的晶体中。脱溶区逐渐扩大，不连续脱溶产物为中间过渡相γ′，其形态、晶体结构、晶格常数及位向与连续脱溶产物γ′相同。合金的强化主要是在过渡相γ′的生成时刻，此时新相与母相形成共格关系，屈服强度最高，一旦稳定相γ生成时共格关系即被破坏，合金开始软化。铍青铜脱溶首先从晶界开始，比晶内脱溶速度更快，在晶界析出“节瘤组织”，当晶内产生强化时，晶界往往已经过时效并导致铍青铜合金硬度的降低[3]。

铍青铜过时效后，在晶界上出现网状或结瘤组织。这是因为晶界处时效过程进行快，析出相增多，晶界粗化，组织变得不均匀，使合金抗腐蚀性能降低。过时效组织在显微镜下观察呈网状或结瘤状暗色区(或白色区)。这种暗色区(或白色区)常称为晶界反应。经验证明，暗色区的体积分数即晶界反应量为2%～8%，可视为峰值时效的正常组织，超过这个范围，可视为过时效组织[4]。

科学合理和正确进行热处理是提高质量的关键,反之,工艺控制不当会产生多种缺陷,降低质量,缩短寿命。文献[5]研究了不同时效参数对铍青铜显微组织和力学性能的影响:时效温度不同,铍青铜弹性元件的显微组织和力学性能不同。经工艺三处理后的铍青铜显微组织晶界清晰,且明显有强化相γ相析出,硬度在370～380 HV, 而经工艺一和工艺二处理后的铍青铜显微组织无强化相析出,或析出较少,硬度不足330 HV。

文献[6]研究了QBe2铍铜合金在280 ℃下时效的组织与性能:随着时效时间的延长,合金的硬度,屈服强度与抗拉强度持续上升,于8 h达到峰时效状态,主要强化相为存在于基体中的过渡相γ′；时效初期,基体中析出共格相γ",引起严重的晶格畸变,使合金在时效过程中电导率先降低后升高；时效16 h后铍铜合金发生过时效,金相组织显示此时发生了较为严重的晶界反应, XRD图谱显示此时析出了少量稳定相γ,两者的共同作用使合金的力学性能下降。

图13 铍青铜淬火时效组织Fig.13 Quenching aging structure of beryllium bronze

图14 晶界处节瘤组织Fig.14 Nodule structure at grain boundary

3 综合分析

经过断口宏观检查、微观观察及能谱微区分析，确认铍青铜六方螺母在其薄壁处发生了应力腐蚀裂纹直至断裂，并造成Inconel 718合金外壳因强度不足而一次性撕裂破坏，从而引发一起钻具失效故障。

铍青铜六方螺母的金相组织检查发现，显微组织为过时效组织，稳定相γ沿晶界呈网状析出，晶界上还聚集有结瘤组织(属于稳定相γBeCu)，引发晶界反应,破坏基体的连续性,造成晶界脆化,引发沿晶断裂[7],是引起铍青铜六方螺母应力腐蚀断裂的主要原因。

铍青铜六方螺母存在发生应力腐蚀的环境因素，钻井工具硬连接堵头常接触到海水和泥浆。检查发现六方螺母内表面有许多点蚀坑就证明的确存在腐蚀环境。

铍青铜的应力腐蚀开裂发生在内表面，裂纹起源于表面的浅腐蚀坑和机械加工的刀痕处。固溶和时效处理的铍青铜C17200有很高的强度和硬度，耐蚀性也较好，但是这种材料脆性强，应力集中敏感性高，尤其是在厚度只有1 mm的薄壁件上应力集中的影响更大，容易在腐蚀坑和加工刀痕等应力集中系数大的区域萌生微裂纹。因此，铍青铜六方螺母断裂失效是在安装应力、腐蚀环境共同作用下发生的应力腐蚀断裂。