卡尔费休电量法检测煤中水分方法探讨

党红艳，王福丽，刘 雅

(国家煤炭质量监督检验中心(西安)，陕西 西安 710054)

除了极少数一些特殊用途的煤炭产品，大多数的煤炭产品均采用发热量、灰分、全硫几个指标定级论价，这几个指标的报出结果必须通过水分换算得到。这几个指标一个试样的检测时间约40 min，而煤炭水分项目一个样检测时间约需2.5 h，正因为水分检测时间较长影响了煤炭交易要求指标检验结果报出的速度。结果报出速度较慢一直是困扰煤炭交易双方的一个问题，直接影响了交易双方决策的速度和双方的经济效益。因此，急需研究一种方便、快速、准确检测煤炭中水分的试验方法，解决因水分检测时间长困扰煤炭交易的问题，并大幅降低煤炭行业检验人员的工作量。

1 试剂和设备

(1)卡尔费休试剂：市售的用于卡尔费休库仑滴定的标准试剂。

(2)水分测定仪：带有水分蒸发器的卡尔费休水分测定仪。

2 卡尔费休电量法测定煤中水分的原理及方法

2.1 测定原理

将煤样加入到水分蒸发器中加热，蒸发出的水由干燥的载气带入卡尔费休滴定池中。滴定池阳极生成的碘与试样中的水根据反应的化学计量学，按1∶1的比例发生卡尔费休反应。当滴定池中所有的水反应消耗完后，滴定仪通过检测过量的碘产生的电信号，确定滴定终点并终止滴定。因此依据法拉第定律，滴定出的水的量与总体积电流成一定比例关系[1]。

2.2 测定方法概要

称取粒度小于0.2 mm的一般分析试样煤样(0.5±0.01)g，称准至0.000 2 g，平摊在卡尔费休水分测定仪水分蒸发器配置的样品瓶中。将加热炉的温度设置在105～110 ℃。按说明书测定煤样水分。

3 试验结果分析

3.1 卡尔费休电量法精密度分析

分别采用卡尔费休电量法和GB/T 212—2008《煤的工业分析方法》标准中的“3.2空气干燥法”对10个煤样重复测定2次，计算各自的方差和F值，进行精密度分析[2]。

(3)

因F

表1 卡尔费休电量法和空气干燥法的测定值及差值

3.2 卡尔费休电量法准确度分析

双侧分布t值表95%概率下的临界值t0.05，9=2.262，卡尔费休电量法和空气干燥法的检查结果t=1.300，小于2.262，说明用卡尔费休电量法和空气干燥法检测煤中水分时2种方法无显著性差异，卡尔费休电量法可以替代空气干燥法检测煤中水分。

表2 直接法与间接法测定结果汇总

4 结 语

通过对卡尔费休电量法和空气干燥法检测结果的统计分析，得出卡尔费休电量法检测煤中水分有良好的精密度和准确度，为煤炭行业水分的检测提供了一种快速、准确的检测方法。