溴芬酸钠滴眼液中聚维酮的含量控制

摘要：目的：建立一种高效液相色谱法测定溴芬酸钠滴眼液中聚维酮的含量。方法：采用C18柱，流动相：乙腈- 0.025mol/L磷酸氢二钾溶液（30：70）;检测波长为205nm。结果：平均回收率为100.71%，RSD=1.40%。结论：该法简单、准确，适用于该产品的含量测定。

关键词：溴芬酸钠滴眼液;聚维酮;高效液相色谱法

【中图分类号】R97             【文献标识码】A             【文章编号】2107-2306（2021）12--01

聚维酮作为一种新的药用辅料，在制药中的应用越来越广泛，其在滴眼液中能起到增稠剂与粘合剂的作用，某研发公司研制的一种溴芬酸钠滴眼液仿制药，其中就加入了聚维酮作为增稠剂使用，为了控制其中的添加量，本文对其含量测定进行了方法学研究，应用高效液相色谱法测定样品中聚维酮的含量，结果准确，可靠。

1.仪器与试药

2695高效液相色谱仪（waters）;UV-2487检测器（waters）;MS205DU电子分析天平（梅特勒）

对照品：聚维酮对照品（中国食品药品检定研究院，批号190070-201501）

样品：溴芬酸钠滴眼液（某研发公司研发 规格：5mg：5ml（0.1%））

乙腈：色谱纯;其它试剂均为分析纯;

2.方法与结果

2.1色谱条件 色谱柱：C18色谱柱（Waters X Bridge  150×4.6mm，5μm）;流动相：乙腈- 0.025mol/L磷酸氢二钾溶液（30：70）;流速为每分钟1.0ml，柱温30℃;检测波长205nm。

2.2样品制备

2.2.1对照品溶液  精密称取聚维酮对照品，加流动相制成每1mL含10mg/ml的溶液，作为对照品储备液，精密量取储备液，制备成每1mL含0.5mg/ml的溶液，摇匀，作为对照品溶液。

2.2.2样品溶液  精密量取样品2ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。

2.2.3空白干扰试验 精密称取处方量辅料，加溶剂溶解得空白辅料溶液。

2.2.4 专属性试验

取对照品溶液、供试品溶液、空白溶液格各10μl，注入液相色谱仪，记录图谱，试验结果表明，聚维酮与相邻色谱峰分离良好，空白溶液无干扰。

结果见图1-3

2.3线性试验

精密量取对照品储备液，制备成浓度分别为0.1、0.2、0.5、1、2mg/ml的系列溶液，各精密量取10μl，进样测定，以浓度（C）对峰面积（A）进行线性回归，回归方程为Y=21464X-240.70，r=0.9995，0.1～2mg/ml浓度范围内，线性关系良好。

2.4精密度试验

取样品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，重复进样6次，以峰面积计算，RSD为1.5%。试验结果，精密度良好。

2.5溶液穩定性试验

取样品溶液，分别在0、2、4、8、12小时精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图和峰面积，计算RSD=1.62%，由试验结果知，供试品溶液在12小时内稳定。

2.6 重复性试验

取一批样品按照样品溶液制备方法制备样品溶液6份，以峰面积计算，RSD为2.0%。

2.7 检出限与定量限

取对照品溶液，采用逐级稀释法，按照信噪比S/N=3的溶液浓度为检出限溶液，检出限浓度为0.02μg/ml。按照信噪比S/N=10的溶液浓度为定量限溶液，检出定量限浓度为0.05μg/ml。

2.8回收率试验

取同一批号已知聚维酮含量的样品2ml，分别置20ml容量瓶中，各加入聚维酮对照品三份（约分别加入8mg、10mg、12mg），加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，计算回收率，结果见表1。

由上述试验可知，采用该方法测定本品含量，回收率良好。

2.7含量测定  按照上述2.2方法分别制备对照品和样品溶液，分别取供试品溶液和对照品溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量，并求得在滴眼液中的百分含量（g%ml）。

本品三批含量测定结果见表2

3.讨论：

3.1检测波长的选择，取本品适量用流动相稀释至一定浓度，进行紫外扫描，发现在近紫外末端有较大吸收，并参考相关文献，选择205nm作为测定波长。

3.2在流动相考察中，经过多次配比，最终采用上述流动相，其他辅料的干扰较小，分离度和线性都比较好。

3.3本法相对简单、准确，可有效控制溴芬酸钠滴眼液中聚维酮的含量，更好的保证药品质量。

参考文献：

[1]姜文雅，刘怡.共聚维酮在药物制剂应用的研究进展[J].中国医药工业杂志，2015，46（8）：898

[2] 《中国药典》[s].2020年版.四部61.

[3] 龙佳坤，江洁冰，赵美艳，朱嘉俊等.HPLC法测定聚维酮碘口服液中聚维酮的含量[J].中国临床药学杂志，2016，25（5）：300

作者简介：张荣桂，1972.11，男，汉，山东省枣庄市，本科，副主任药师，药品检验。