影响均质机粒径波动因素及改进措施

董文慧

（天津大沽化工股份有限公司，天津300455）

1 PBL 胶乳的生产工艺简介

我公司的工艺路线是将除去抑制剂的丁二烯单体在热无离子水和助剂溶液的共同作用下以半连续的方式通过乳液聚合制得小粒径PBL 胶乳。聚合后的小粒径乳胶通过泵送的形式输送至中间储罐中进行存储。我公司采用均质机设备对聚合后的小粒径胶乳进行压力附聚，从而制得大粒径PBL 胶乳，见图 1。

压力附聚工作原理是小粒径胶乳在高压环境下通过均化器收缩孔进行附聚。压力附聚有着能耗高、粒径分布宽等缺点，但因其操作周期短，过程稳定，胶乳形态好，设备简单被越来越多的厂家所采用，并将均质机作为压力附聚的主要设

备[1]。

均质机运行原理：当小粒径PBL 胶乳通过液压阀门组件时，均质机阀门组件在均质机产生的压力脉冲作用下产生剪切力，这些剪切力致使PBD 胶乳发生凝聚，进而增大PBD 胶乳的颗粒（见图2）。

图1 PBL 生产工艺流程图

图2 均质机阀门组件的截面

2 优化PBL 胶乳粒径分布背景

ABS 树脂的冲击性能是评判产品质量好坏的重要依据之一，而PBL 胶乳粒径分布直接影响了ABS 树脂的冲击性能及冲击性能的稳定性。

图3 PBL 粒径与ABS 树脂冲击强度对比

从图3 可以看出，PBL 乳胶粒径应足够大，以确保ABS 具有足够高的冲击强度，乳胶粒径至少要大于2500A，当PBL 乳胶粒径分布为 3000～3300A 时，ABS 树脂的冲击性能最好。

我公司对往年PBL 胶乳合格率数据进行分析和讨论，针对ABS 树脂冲击性能偶有波动这一问题进行研究，找出影响PBL 胶乳粒径分布的各种因素，从根本上降低不合格PBL 胶乳的产生，努力将PBL 胶乳粒径波动控制在最小范围内，并以此来完成将PBL 胶乳粒径粒径分布稳定性提高，进而提高ABS 产品质量[2]。

3 影响PBL 胶乳粒径分布因素的确立

通过仔细研究推论出以下12 个因素是影响PBL 胶乳合格率原因，并对这12 个因素逐一验证来确定主要原因见表1。

表1 影响因素确认

通过以上验证，我们找出了影响PBL 胶乳粒径的主要原因：1）反应釜配方改变；2）皂化液配置一次合格率；3）主原料丁二烯的质量；4）均质温度控制。

4 对影响PBL 胶乳粒径的主要原因逐一进行分析

在控制参数和实际控制温度基本不变的情况下，对影响胶乳粒径的各项因素进行了分析。

4.1 反应釜配方改变

通过调整反应釜的配料比例来调节反应釜出的胶乳粒径，会对聚合反应的氧化还原体系造成干扰，影响反应。致使反应釜反应出的胶乳粒径分布不均匀，出现胶乳粒径过小或过大的情况。效果见图4。

图4 反应胶乳粒径调节曲线

如图4 所示，反应釜配方比例的改变直接影响PBL 胶乳粒径分布进而影响ABS 产品的抗冲击性能。

4.2 皂化液一次合格率

在PBL 聚合反应过程中，皂化液浓度越高，胶束越多，根据胶束机理生成的PBL 乳胶粒越多。当配置皂化液一次合格率降低时，会影响SOAP 中碱浓度分布和胶束数目。进而影响生产PBL 胶乳的收率和质量。

4.3 主原料丁二烯的质量

丁二烯是一种易燃、易爆、易自聚的物质，在热、氧、铁灰等杂质的作用下，可以加速丁二烯的自身聚合，生成聚合物或过氧化物，在储存和运输过程中必须添加TBC，以防止与空气接触。图5 是丁二烯单体在反应釜发生聚合时，主原料丁二烯蒸汽压与转化率关系曲线图。

由图5 可知，蒸汽压力随转化率的变化为：转化率小于50%时，转化蒸汽压力与乳化剂用量的关系是独立的，而蒸汽压力变化不大。当转化率大于50%时，随着转化率的增加，蒸气压急剧下降，所以当主原料丁二烯的质量发生变化时，产生PBL 胶乳的质量也随之变化。

图5 单体蒸气压与转化率对比

4.4 均质温度对PBL 胶乳的影响

在均质压力、流率、固含量不变的情况下，通过调节均质温度可以改变PBL 乳液的粘度。由数据可知，当均质机均质温度每上升1℃，胶乳粒径就会下降100A。

通过实验可知，通过温度调节将胶乳平均粒径控制在3150±50A 时，能够保证ABS 产品具有良好的抗冲击性能[4～6]。

图6 均质温度与胶乳粒径的关系

5 针对影响均质机粒径分布的主要因素制定对策进行优化（见表2）

6 针对主要原因进行优化后的效果评价

图7 为近三年PBL 单元一期胶乳平均粒径原始记录数据，可见2018 年一期胶乳平均粒径（实施完改造的）数据明显好于2016 年和2017 年。

图8 为近三年PBL 单元二期胶乳平均粒径原始记录数据，可见2018 年二期胶乳平均粒径（实施完改造的）数据明显好于2016 年和2017 年。

7 总结

通过对均质机粒径波动因素的查找和改进优化，使我公司的PBL 胶乳粒径分布更加均匀，ABS产品的冲击性能更加稳定，产品质量得到了提高，避免了ABS 产品质量方面相关投诉，且销售价格得到一定的上涨，产品的品牌价值得到提升。进而使我公司在市场占有比重迅速扩大的同时，产品在高端市场得到更多应用。

表2 优化粒径分布的措施

图7 一期胶乳平均粒径分布

图8 二期胶乳平均粒径分布