铬天青S光度法测定硼铁中铝的含量

姚旭

（天津华勘商品检验有限公司，天津300181）

铬天青S光度法测定硼铁中铝的含量

姚旭

（天津华勘商品检验有限公司，天津300181）

铬天青S光度法测定硼铁中的铝是基于铝与铬天青S在pH=4.7乙酸—乙酸钠溶液缓冲条件下可形成稳定的紫红色配合物，铁的干扰碱熔水提取分离和加入抗坏血酸和苦杏仁酸消除[1]。通过使用国家标准样品进行分析验证，获得了满意的结果。与国标方法相比具有简便快速、易于掌握的优点，同时降低了分析成本，且不使用大型的仪器设备，具有广泛的推广和应用价值。

铝的测定；硼铁；光度法

硼铁主要用于钢和铸铁中，用于合金结构钢、弹簧钢、低合金钢、耐热钢、不锈钢、非晶带材等，但是非晶带材取代硅钢片成为变压器生产的主要原料，用非晶带材生产的变压器有体积小、重量轻、成本低、节能等优点，所有非晶软磁材料在全球广泛应用，所有对于硼铁的检测铝是一个至关重要的指标。

1 方法提要

试样以混合熔熔高温炉中溶解，水浸取后放置沉淀分离铁，移取部分清液，用（1+4）盐酸调至在弱酸性（pH5.4～5.7），使铝与铬天青-S生成紫红色络合物，于波长564nm处比色【1】。

2 主要试剂

2.1 混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份碳酸钾研磨，混匀。

2.2 盐酸（1+4）。

2.3 氢氧化钠溶液：50g/L。

2.4 铬天青S溶液：2g/L。

2.5 盐酸羟胺溶液：100g/L。

2.6 抗坏血酸溶液：10g/L用时配制。

2.7 苦杏仁酸溶液：30g/L用时配制。

2.8 乙酸—乙酸钠溶液：90g无水乙酸钠溶于500mL水中，加入4.7mL冰乙酸。

2.9 甲基橙溶液：1g/L

2.10 铝标准贮存溶液：称取0.1000g（99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL盐酸加入溶解，滴加数滴过氧化氢使溶解完全，冷至室温后移入1L容量瓶中，以水定容。此溶液含铝0.1mg/mL。

2.11 铝标准工作溶液移取5mL铝标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加2mL盐酸（1+1），以水定容，此溶液含铝5μg/mL。

实验室所用的试剂除标准溶液外均为分析纯，用水均为去离子水。

3 主要仪器

722型分光光度计（上海菁华科技有限公司）

4 实验步骤

称取0.5000g（精确至0.1mg）样品于预先加入4g混合熔剂的铂金坩埚中，搅匀，于500～600℃加热至刚好呈红色。冷却，加6g混合熔剂与800～850℃下，熔融至试样全部分解。冷却。用120mL热水将熔体浸取于250mL塑料烧杯中，加热煮沸3～5min。洗净坩埚。溶液冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置片刻，干过滤或取清液[2,3]。取10mL清液于100mL容量瓶中，加水20mL，加甲基橙1滴，用（1+4）盐酸润湿至粉红色，并过量1滴，加10g/L抗环血酸-30g/L苦杏仁酸2mL，摇匀，放置5min，之后准确加入缓冲溶液5mL，摇匀，立即加入铬天青-S 5mL，用水稀释至刻度，放置5min之后，于波长564nm处，用1.0cm比色皿比色【2】。

5 结果与讨论

5.1 工作曲线的绘制

取5μg/mL铝标准溶液0.00mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL于一组100mL容量瓶中，加水至20mL，加一滴甲基橙溶液，滴加氢氧化钠溶液至恰变黄色，再加盐酸（1+4）至恰变红并过量一滴，以下按分析步骤操作，以试剂变白为参考，于波长565mm处测量吸光度（结果见表1），以吸光度为纵坐标，含铝量为横坐标绘制工作曲线，见图1。

式中：m1—从工作曲线上查的的含铝量（g）

V1—取试液体积（mL）

V—试液总体积（mL）

m—称样量（g）

表1 吸光度与含铝量实验结果

图1 吸光度与含铝量的工作曲线图

由以上数据得：0～20μg/mL范围符合朗伯-比尔定律。

5.2 方法的精密度和准确度

将硼铁标准样品YSBC28633-2011和YS⁃BC28634-2011分别进行12次平行测定，结果见表2，使用该方法测定标准样品的平均值与推荐值吻合性好，准确度较高。

表2 硼铁平行测定结果

5.3 与国标方法的比对

通过选用不同含量的样品分别以本方法和国标方法进行平行分析测定，测试结果见表3。

表3 与国际方法的比对结果

从表3可以看出，本方法测得值与国标方法测得值相吻合，且操作简便，可大大提高工作效率。

6 条件试验

6.1 加入抗坏血酸—苦杏仁酸混合剂后放置时间的试验

分别取10mL清液于100mL容量瓶中，之后方法同样品测定的方法，加10g/L抗环血酸-30g/L苦杏仁酸2mL，摇匀，之后分别放置3min，5min，10min，不同放置时间同时测定4次，结果如下表4:

表4 加入混合剂后放置时间的结果

由表4可得，加入抗坏血酸—苦杏仁酸混合剂的最佳时间为5min，放置时间为3min和10min测定的结果都不稳定，时间过长或过短都造成结果容易偏低。

6.2 加入铬天青-S显色剂放置时间的试验

分别取10mL清液于100mL容量瓶中，之后方法同样品测定的方法，加10g/L抗环血酸-30g/L苦杏仁酸2mL，摇匀，之后分别放置5min，立即加入铬天青-S 5mL，用水稀释至刻度，放置3min，5min，10min三种不同时间之后，于波长564nm处，用1.0cm比色皿比色。不同放置时间同时测定4次，结果如下表5:

10.3969/j.issn.1008-1267.2016.06.019

O657.39

A

1008-1267（2016）06-0048-03

2016-07-16