GFAAS法测定中草药中的Pb、Cd含量

卞惠芳

（江阴职业技术学院化纺系，江苏无锡214433）

GFAAS法测定中草药中的Pb、Cd含量

卞惠芳

（江阴职业技术学院化纺系，江苏无锡214433）

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定中草药中铅、镉含量，分别探讨了酸度、基体改进剂、灰化温度与时间、原子化温度与时间等因素对测定的影响，得出最佳测定条件。并在优化实验条件下，测定了10种中药材中重金属铅、镉的含量。

中草药；石墨炉原子吸收分光光度法；铅；镉

微量元素是中药的重要组成部分，中药中的微量元素对于中药的组方、药效、作用机理以及临床用药有重要的意义[1]。铅、镉是营养化学、毒理学和环境污染研究公认的对生物和人体有毒害作用的元素[2]，中药中铅和镉对人体的危害最大[3]。因为种植中药的土壤、水源被重金属污染，或加工过程中可能因为接触机器设备等，都会导致重金属掺入药材中。中药重金属超标问题屡屡被曝光，引起了政府和消费者的广泛关注。《中国药典》2010对中药中的铅、镉等重金属含量有明确的限度标准，在中草药中铅（Pb）≤0.5 mg/kg，镉（Cd）≤0.3 mg/kg。

本实验利用原子吸收光谱具有检出限低、准确度高、选择性好、分析速度快等优点，对中药材的重金属铅、镉含量进行测定，并对影响测定的主要因素进行了研究，样品分析结果满意。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

TAS-990原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；SZ-97A型自动三重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂)。

1.2 试剂

硝酸、盐酸、高氯酸、8-羟基喹啉、乙醇、β-环糊精和羟丙基环糊精等均为分析纯。铅准储备液，1mg/mL(GSB04-1742-2004)；镉标准储备液，1mg/ mL(GSB04-1721-2004)。

2 实验部分

2.1 样品处理

取20种药材各适量，置烘箱内80℃下烘干，然后研成粉末状态。称取样品粉末0.5g准确称量，放入具塞锥形瓶中加入混合酸（硝酸+高氯酸=4+1，V/V）10mL。加盖浸泡过夜，次日，去塞置于电炉上灰化至尽干，放冷，加入2mL 2%的HCl溶液溶解，定量转移至25mL容量瓶中加水稀释至刻度，混匀供测试用，同时制作空白溶液。

2.2 测定方法

用原子吸收分光光度法测定时，取10mL处理好的样品溶液，加0.20mL 1.0×10-3moL/L的8-羟基喹啉，用2%HCl稀释至50mL，分别在优化后的条件下进行测定。优化后的实验条件见表1：

表1 仪器工作条件

3 结果与讨论

3.1 测定条件分析

3.1.1 酸度的影响

因为在原子吸收中硫酸的基体干扰比较大，本文在不同浓度HCl、HNO3介质中，考察了酸度对GFAAS测定的影响。结果见图1。

图1 酸度对测定的影响（Cd：0.004μg·mL-1；Pb：0.04μg·mL-1）

由图1显示，当两种酸的浓度高于2%时，对测定的酸度常数的影响的增加，和HCl在测定最常用的试剂，所以选择盐酸介质中2%。

3.1.2 基体改进剂的选择

本文研究了乙醇、β-环糊精、羟丙基环糊精、8-羟基喹啉等基体改进剂对测定的影响。结果发现8-羟基喹啉效果最好，故本文选用8-羟基喹啉（8-HQ）作基体改进剂。8-羟基喹啉（1.0×10-3moL/L）用量对测定影响如图2所示。

图28 -HQ用量影响（Cd：0.004μg·mL-1；Pb：0.04μg·mL-1）

图3 灰化温度对测定的影响

由图2可知，当8-羟基喹啉用量为0.10mL时Pb、Cd的测定信号强度较强且曲线较为平稳。故本文取8-羟基喹啉用量为0.10 mL，即8-羟基喹啉浓度为2.0×10-5moL/L。

3.1.3 灰化温度与时间的影响

在原子吸收测定中一般要进行灰化过程以去除基体以便使待测元素释放出来，为取得最佳灰化效果，对灰化温度和时间进行了考察，测定结果见图3和图4。

图3所示的铅，在灰化温度350℃最强信号的测定，Cd在灰化温度400°C的最强烈的信号，所以实验是由350°C和400°C灰化温度对刚定的影响。由图4可知，Pb在灰化时间为10s时测定信号达到最大值，Cd在灰化时间为15s时时测定信号最强，故实验中分别取用10s和15s的灰化时间。

3.1.4 原子化温度与时间的影响

原子化的作用是使被测组分解离后形成基态的原子蒸气，从而对光源发出的光产生吸收。原子化效率的高低直接影响测定结果。实验中对原子化温度与时间进行了考察。测定结果见图5和图6。

图4 灰化时间对测定的影响

图5 原子化温度对测定的影响

图6 原子化时间对测定的影响

由图5可知，Pb在原子化温度为2300℃时测定信号最强，Cd在原子化温度为2000℃时测定信号最强，故实验中分别取用2300℃和2000℃的灰化温度。由图6可知，Pb在原子化时间为5s时测定信号达到最大值，Cd在原子化时间为4s时测定信号最强，故实验中分别取用5s和4s的灰化时间。

3.1.5 清洗温度的影响

为了除去上次测定的物质在石墨管中的残留，一个样品分析结束后必须对石墨炉进行空烧，也就是清洗。对清洗温度进行了考察，结果发现当清洗温度为2500℃Pb和Cd的测定信号均能达到最大值且重现性较好，故实验中选用2500℃的清洗温度，清洗时间分别为5s和3s。

3.2 测定方法验证

在上述讨论的优化条件下，用原子分光光度法测定了两种重金属的工作曲线与检出限，结果如表2所示。

表2 工作曲线与检出限测定

用原子分光光度法测定Pb、Cd在4.0～100.0、0.0～8.0 ng/mL线性关系良好，方法检出限分别为0.88、0.10 ng/mL。

同时随机抽了三种样品测定了回收率，结果如表3所示，原子分光光度法测定样品回收率为95.0%～108.0%。

表3 回收率测定

续表3

3.3 样品测定

用石墨炉原子吸收法测定了10种中草药样品中Cd、Pb含量，测定的结果如表4所示。

4 结论

石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS）以其灵敏度高、准确度好已成为测定微量元素的经常使用方法，本文用GFAAS法同时测定了10种中药材中Pb、Cd两种重金属元素的含量，并对实验条件进行了优化。结果表明，在优化条件下测定结果理想，可作为中药材中重金属含量检测的常规方法。

表4 样品测定结果

［1］庞秀清，郑林，刘童，王爱民，王永林.原子吸收光谱法测定丹参药材中铅、镉、铜、砷、汞的含量.贵阳医学院学报，2011（13）：558-560.

［2］王东，官红枫，郝桂兰.在中国传统的重金属和残留农药去除[J].医学研究进展.沈阳药科大学学报，2009,26(2):152-156.

［3］王彩虹，李莉，赵川，姚程炜，黄宝美.火焰原子吸收光谱法测定中药中重金属元素铅镉镍.理化检验—化学分册，2010，46（6）: 623-625.

表5 加入铬天青-S显色剂后放置时间的结果

由表5可得，加入铬天青-S显色剂的最佳时间为5min，放置时间为3min和10min测定的结果都不稳定，时间过长或过短都造成结果容易偏低。

由以上两个条件试验得出结果：加入抗坏血酸—苦杏仁酸混合剂时间和加入铬天青-S显色剂最佳时间都是5min。

7 结论

7.1 此方法中使用的试剂必须按顺序加入，每加入一种试剂必须摇匀。

7.2 本方法适合低含量的铝的测定。

7.3 本方法经国家标样及国家标准方法比对验证，分析结果重现性好，准确度高，操作简便，不使用大型仪器设备，便于推广。

参考文献：

［1］铁矿石化学分析方法.GB/T6730.12-1986.

［2］黑色金化学分析方法选编，《湖南冶金》编辑部编辑.

［3］钢铁材料质量检验试验手册，中国变装出版社.

Determination of the content of of Pb、Cd in Chinese herbs by GFAAS method

Bian Hui-fan
(Jianyin Polytechnic SPinning System,Wuxi 214433)

Determination of lead,cadmium in Chinese herbal medicine by GFAAS,respectively discusses the acidity,matrix modifier,ashing temperature and time,atomization temperature and time influence factors on the determination of the optimum conditions of the determination conditions.And under the optimal conditions,the content of 10 kinds of heavy metals lead,cadmium in Chinese herbal medicines were determined.

Chinese herbal medicine；GFAAS；lead；cadmium

10.3969/j.issn.1008-1267.2016.06.020

O577.31

A

1008-1267（2016）06-0050-04

2016-07-20