浅谈如何顺应检测分析技术发展趋势以促进其在化工生产中的作用发挥

郭海军

(天津大沽化工股份有限公司，天津 300455)

产品质量是企业生存与发展的关键，对产品质量监控已成为评价企业信誉的标志。当前产品质量分析检测技术已发生了重大变化，传统的手工或化学分析操作方法已逐渐让位给快速的、操作简便的仪器分析方法。为了更好接轨行业发展，更好发挥分析检测“眼睛”的作用，从减轻操作人员劳动强度，提高检测数据准确性、降低成本、提高工作效率，减少操作人员与样品接触、推广信息化应用等角度出发，我们在工作过程中，特别是悬浮法聚氯乙烯（PVC）树脂生产相关检测中借鉴探索了一些新的做法，在此与同行业人士共同学习探讨交流，不妥之处敬请批评指正。

1 仪器分析代替人工分析

近年来，我们陆续用仪器分析替代化学分析，主要有：工业用氢氧化钠中的主含量和氯化钠含量、盐酸主含量的测定、工业盐主含量和钙镁离子采用电位滴定仪法，使用杂质分析仪进行PVC树脂杂质粒子数、ABS树脂和AS树脂异色点的测定，使用自动粘度仪进行PVC树脂（粘数）平均聚合度的测定，使用便携式水分仪测定氯气和液氯中的水分，提高了操作便捷性和数据客观性准确性，其中工业用氢氧化钠中的主含量和氯化钠含量、使用气相色谱仪测定环氧丙烷（PO）中的醛值、使用杂质分析仪进行PVC树脂杂质粒子数等方法修订意见被国家标准GB209-2018、GB14493-2015和GB5761-2019采纳；在PVC树脂残留单体顶空气相色谱分析仪、PO气相色谱仪、工业苯和乙烯氮和硫元素分析仪采用多位自动进样器系统进样，实现了样品无人值守连续检测。我们将研究探讨PVC树脂鱼眼数的仪器测定，准备将用自动粘度仪PVC树脂（粘数）平均聚合度的测定方法推荐修订为国家标准方法。

1.1 全自动粘度仪、顶空进样器、气相色谱仪和元素分析仪自动进样器操作简便快速，基本无人值守，检测人员还能兼顾其它检测项目，极大的提高了检测工作效率，降低了检测劳动强度和人工成本；检测数据结果自动计算，检测结果精度高；检测条件自动记录存档方便质量溯源。

1.2 异色点分析仪能详细分辨出黄红黑粒子和各自数目、大小，方便工艺开展杂质粒子（异色点）来源及成因分析，可分别用于PVC树脂粉料和改型造粒料的杂质粒子数（异色点）测定。

1.3 粒径分布和平均粒径的变化能指导PVC树脂生产配方调整或反映PVC树脂悬浮聚合体系的稳定性。

1.4 采用电位滴定仪和自动进样器组合测定工业用氢氧化钠中的主含量、碳酸钠含量和氯化钠含量，能实现样品连续测定，不用依靠指示剂颜色变化判定终点，避免人眼观察颜色判定引起的误差，特别是提高了氯化钠含量检测数据的平行性和重复性。

2 在线取样和检测代替人工取样和实验室检测

我们根据客户沟通交流信息，自主开发了在线电石、PVC树脂样品取样装置，保证了样品的代表性和客观性，降低了取样人员劳动强度，有效降低了公司与客户的沟通成本，提高了客户对公司信任度；采用了在线精盐水中钙镁离子的测定，PVC树脂入料无离子水和电解粗盐水pH值的测定，PVC树脂在线红外水分测定仪，保证中间原料和产品的质量指标波动及时反馈，提示工艺操作人员采取应对措施，避免造成产品质量损失进一步增加；我们准备交流探讨PVC树脂杂质粒子数、ABS树脂及AS树脂异色点和氯乙烯（VCM）单体中水分的在线测定。

PVC树脂粉料水含量在线实时监控可以有效避免PVC树脂水含量不合格产品返工或流向下游客户。

3 仪器改造和国产化仪器开发自动化检测方法替代进口仪器

我们对聚氯乙烯（PVC）树脂开炼机加热形式进行电加热转换为油浴加热的改造，保证了设备温度恒定性，增加了设备有效工作时间；将聚氯乙烯（PVC）树脂老化测试箱温度数据传入电脑实现在线记录显示和历史曲线查询功能，达到操作过程条件可追溯；对紫外分光光度计可见光灯泡拆解更换，采用国产化耗材降低了备件和维护使用成本；我们正在研究ABS树脂中控项目使用的傅里叶红外光谱仪和核磁共振光谱仪的方法开发和国产化替代。

采用老化白度试验箱温度实时曲线显示，能直观的追溯还原测定条件老化温度和老化时间的变化情况，避免检测条件变化引起的检测数据变化误导生产工艺操作。

4 LIMS信息系统的应用

公司自主开发的涵盖原料、中控和产品的实验室检测数据数据库信息系统，实现了入库通知单、质量检测报告和各类质量检测数据报表台账自动电子化生成，质量检测数据在公司内部用户间网络传递，自主开发了天平称量数据直接接入电脑app和PBL胶乳平均粒径数据计算app，提高了公司检测数据信息化水平，大大节约了沟通成本。下一步我们还继续研究探讨按照ISO/IEC 17025准则的要求管理实验室的质量、人员、数据、报告、样品、仪器设备等各要素，实现质检部门现有业务流程的全面信息化管理，以提高实验室管理的规范性和对公司生产经营服务的实效性。

实验室信息管理系统将分解成检验流程管理、数据管理、质量管理、人员管理、物资管理、设备管理、文件管理等模块，系统可与自动化仪器设备集成，能采集带有PC工作站的仪器数据，并可以把图谱文件保存到系统中，并在审核过程或查看历史数据时可以查看图谱文件；对于天平等有RS232接口的仪器，采用直接或转换成RS232接口的方式进行自动数据采集；自动粘度仪PVC树脂（粘数）平均聚合度检测数据实现无线传输；气相色谱仪检测数据、PBL胶乳平均粒径检测数据和自动粘度仪PVC树脂（粘数）平均聚合度检测数据等自动由LIMS系统从检测仪器采集送入公司实验室数据库信息系统，对连接的仪器设备没有数量上的限制。系统可按样品或项目统计一段时间内数据的最大值、最小值、平均值、标准偏差、极差、工程能力指数等；可统计一段时间内产品及采样点的合格次数、不合格次数、总次数、合格率、产品等级频率等。可统计检验人员工作量。提供相关数据接口，实现与ERP的集成，实现数据双向传输功能。

通过质量检测数据查询能及时发现公司各条生产线PVC树脂产品质量变化趋势；质量检测数据和质量报告单能及时传送给生产分厂、储运部门和市场营销部门，极大方便了各部门开展下一步产品入库、销售等工作。

电石质量报表由质量数据库系统自动生成，方便对进厂电石质量的实时和历史数据查询和分析，便于电石采购、储存、使用等部门的业务综合管理，及时发现问题苗头，保证公司电石管理工作的质量及效能，极大降低了沟通和管理成本。

通过组织和参与开展以上工作，公司的质量检测与管理工作日趋规范化、系统化、信息化，与相关部门沟通协调也更加顺畅，极大提高了工作效率，降低了管理成本。同时本人深深体会到在实施过程中领导重视支持，注重行业内交流沟通，关注行业间借鉴应用，加强工艺设备分析仪表信息化不同部门之间的协同配合，坚持问题导向，对外面向市场和客户、对内深入基层主动了解各方需求，就能最终达到解决问题、锻炼队伍、服务企业、收获效益的多赢效果。希望本人以上工作总结和分析能对PVC树脂乃至化工行业的质量检验检测相关工作顺应发展趋势，不断提高、进步有所贡献。