综合热分析仪实验教学初探

刘素霞 张永刚

摘 要：热分析技术广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域，但是热分析原理较为抽象。综合热分析仪实验教学涵盖了热分析理论讲解、实验操作及注意事项、实验结果分析，初步探讨了综合热分析仪实验教学方法，并将热分析理论应用于具体实例，不仅锻炼了学生的动手操作能力，还让学生学会了如何应用热分析理论分析实验结果。通过综合热分析仪实验教学将热分析理论应用于实例，使理论不再抽象。

关键词：综合热分析仪 热分析原理 实验 教学

中图分类号：G642 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2015）02（b）-0124-02

热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。热分析技术是在程序控制温度下测量样品的温度、热焓、质量、尺寸、机械、声学、电学及磁学性能等性质随温度或时间变化的一组技术[1]，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。热分析技术已渗透到物理、化学、石油、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、食品、生物化学等各个领域[2]。

热分析技术应用特别广泛，但是热分析原理较为抽象，通过本实验教学不仅可以让学生将热分析理论应用于实践，还可以了解综合热分析仪的操作技术，为以后科学研究工作服务。本实验教学热涵盖了热分析理论讲解、实验操作及注意事项、实验结果分析，初步探讨了综合热分析实验教学方法[3]。

1 热分析实验教学

1.1 实验目的

（1）通过讲解让学生了解热分析实验原理及应用范围。

（2）通过现场演示，让学生了解综合热分析仪的实验操作步骤及注意事项。

（3）通过举例分析，让学生学习数据处理及结果分析，如玻璃化转变温度、熔融温度、熔点等的标定、物质分解反应过程分析等。

1.2 设备及原理

热分析方法有很多种，主要的热分析方法有：差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热膨胀法、热重量法（TG）、热机械分析法（TMA）和动态热机械分析法（DMA）。目前，国内外已有多家企业将各种热分析仪器联用，将各种热分析方法同步使用分析，相互补充，如DSC-TG与DMA–DEA同步热分析仪。本实验教学采用的是DSC（DTA）-TG连用的综合热分析仪。

该仪器是德国耐弛生产的，型号为STA449C（如图1）。它是由测量单元、TA设备控制器、电源单元、水浴控制箱、真空泵、气瓶、电脑、打印机组成。可抽真空，测量的温度范围为：RT-1650℃，升温速率为5℃/min～40℃/min，可通反应气氛。

它的实验原理是通过一次测量得到材料的重量和热量随温度或时间的变化曲线，常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化。用于研究材料的熔融、结晶、比热、抗氧化诱导期、玻璃化转变、吸附与解吸、成分分析等。

1.3 操作步骤

该步骤需要在现场进行操作演示。样品为CaCO3，升温速率为：10℃/min，温度范围为：RT-1000℃。

（1）打开仪器；打开电脑；打开水浴；打开氩气瓶，将流量调到0.05MPa左右，检查气体流量计的气体流量，保护气流量为20mL/min，吹扫气为30ml/min。

（2）打开NETZSCH-TA4软件，选择STA449C on 18 TASC 414_4软件打开，进入测量运行程序。

选File菜单中的Open打开10℃/min测试基线。

选择Sample+Correction测量模式，输入识别号、样品名称及重量，点Continue。

如果样品需要抽真空，需增加以下步骤：先关闭STA449C上的排气阀，以防在抽真空过程中将样品抽走，然后按STA449C主机上的AutoCycle键，等指示灯有红变绿时，打开吹扫气“protective”和保护气“Purge2”。

修改材料成分为CaCO3，点Continue。

选择或进入温度控制编程程序（即基线的升温程序），修改样品的最终温度为1000℃。应注意的是：样品测试的起始温度及各升降温、恒温程序段完全相同，但最终结束温度可以等于或低于基线的结束温度（即只能改变程序最终温度）。点Continue。

保存文件到2014文件夹的教学文件夹里，并设定名称。

从“诊断”里调出“炉体温度”和“信号温度”，点击“Start”仪器开始测量，直到完成。

1.4 注意事项

（1）实验室应尽量远离振动源及大的用电设备；实验桌应尽量稳定避震；实验室也应避免较多的人员流动。

（2）恒温水浴的水温调整为比室温高出2～3℃，以保持天平室的稳定。

（3）保护气可常开（使用小流量即可），有利于保持天平室的干燥。

（4）实验完成后，必须等炉温降到200℃以下后才能打开设备炉体。

操作过程讲解完毕后，让学生进行操作练习，可选择CaCO3样品或学生自带的样品测试。

1.5 结果分析

以CaCO3热分析实验结果为例，让学生了解DTA（DSC）和TG曲线，并学会如何标定相变起始点、峰值点、结束点及对应的TG失重及增重量等；学会如何分析实验结果。

图2是CaCO3热分析实验结果。结果表明：CaCO3在氩气气氛保护下，分解温度Tpeak为815.3℃，失重量为44.314%。CaCO3在分解过程中产生CO2，理论的失重量应为44.000%，实验值和理论值仅相差0.314%，证明了CaCO3分解反应过程（式1）。

CaCO3CaCO2↑ 式1

可以借鉴以前的测试结果或学生带来的实验结果进行讲解，让学生了解热分析方法在其他领域的应用。如：用微晶玻璃样品测试结果，分析材料的玻璃化转变、晶化、核化温度；用不锈钢的测试结果，分析材料的固-液相温度；用医疗垃圾的热分析结果，分析材料的气化步骤及反应；用微晶玻璃样品测试结果，分析材料的玻璃化转变、晶化、核化温度；用不锈钢的测试结果，分析材料的固-液相温度；用医疗垃圾的热分析结果，分析材料的气化步骤及反应；用金属材料的测试结果，标定材料的熔点；用盐酸盐的不同速率的测试结果，了解材料的动力学性能等。

2 实验教学效果

综合热分析仪实验教学涉及热分析理论、综合热分析仪的实践操作及各种材料的结果分析，将热分析理论应用于实例，使理论不再抽象，不仅培养了学生的动手能力，还为以后学生的科学研究提供一种测试手段。

参考文献

[1] 周平华，许乾慰.热分析在高分子材料中的应用[J].上海塑料，2004（1）：36-40.

[2] 黄张洪，赵惠，吕利强，等.热分析技术及其应用[J].热加工工艺，2010（7）：19-26.

[3] 刘翠红，陈秉岩，王建永.基于学生实践和创新能力培养的实验教学改革[J].科技创新导报，2011（1）：151-152.