SiO2/ZrO2复合陶瓷组元对铜基摩擦材料摩擦磨损性能的影响

李政舟，刘如铁，林雪杨，陈洁，汪琳，熊翔，廖宁

SiO2/ZrO2复合陶瓷组元对铜基摩擦材料摩擦磨损性能的影响

李政舟，刘如铁，林雪杨，陈洁，汪琳，熊翔，廖宁

(中南大学 粉末冶金国家重点实验室，长沙 410083)

在粉末冶金铜基摩擦材料中添加6%(质量分数)的SiO2/ZrO2复合陶瓷组元，研究SiO2和ZrO2的质量分数对摩擦材料摩擦磨损性能的影响，并分析其机理。结果表明：随(SiO2)/(ZrO2)比值减小，铜基摩擦材料的密度和硬度增大。高速制动时，摩擦材料的摩擦因数和摩擦稳定因数较小。SiO2可有效提高摩擦因数，ZrO2可降低摩擦副的磨损率。当(SiO2)/(ZrO2)为2/4时，摩擦材料具有较好的摩擦磨损性能，高速制动下平均摩擦因数为0.326，摩擦稳定因素处于较高水平，为0.71，对偶数材料损伤在可接受范围内。SiO2较易脱落而形成磨粒，ZrO2与基体界面结合状态较好，所以随SiO2含量减少，主要磨损机制从磨粒磨损转变为黏着磨损和磨粒磨损，最后转变为剥层磨损。

铜基摩擦材料；SiO2；ZrO2；耦合作用；摩擦磨损

粉末冶金铜基摩擦材料是以铜及其合金为基体，添加摩擦组元和固体润滑组元，采用粉末冶金技术制备的复合材料[1−2]。由于粉末冶金铜基摩擦材料具有良好的导热和导电性能、较高的高温强度以及优异的摩擦磨损性能，广泛应用于高铁、航空、工程机械等领域的离合器和制动装置中[3−5]。通过对粉末冶金铜基摩擦材料中的组元进行调整，可获得适用于不同应用工况的摩擦学性能。传统的硬质陶瓷颗粒，如SiO2、SiC、WC、Al2O3和ZrO2等，对材料摩擦学性能产生重要影响[6−8]。其中的SiO2和ZrO2因改善材料的摩擦因数效果明显，且有效减小对偶件损伤而得到广泛研究和应用[9−11]。研究表明，铜基摩擦材料中的SiO2可增强摩擦副间的机械啮合[12]，有效提升摩擦因数，虽然增加磨粒磨损，但可大大降低黏着磨损。SiO2对摩擦磨损性能的改善效果受制动条件的影响：低速摩擦时，摩擦因数增加幅度较大，而高速摩擦时，摩擦因数增加幅度较小[13]。虽然SiO2对铜基摩擦材料摩擦因数具有良好的提升效果，但会增大摩擦材料和对偶件的磨损[14]。在摩擦过程中，ZrO2颗粒的载荷转移作用使基体受到保护，减弱黏着磨损[15]，在不同的压力和速度下，随ZrO2含量增加，材料的耐磨性能增强，但摩擦因数整体呈现先降低后升高的趋势[16]。虽然对SiO2和ZrO2陶瓷组元还进行了大量研究，但大多是单一陶瓷组元所产生的影响，这在很大程度上制约了摩擦材料多组元成分的优化设计。本文作者制备SiO2/ZrO2复合陶瓷组元总含量(质量分数)为6%的粉末冶金铜基摩擦材料，研究SiO2和ZrO2含量比(即(SiO2)/(ZrO2)的值)变化对材料摩擦磨损性能的影响，并分析摩擦磨损机理，以期为未来高性能铜基摩擦材料的研制提供有价值的参考。

1 实验

1.1 铜基摩擦材料制备

1.1.1 原料

电解铜粉，粒度为38～150 μm，纯度(质量分数，下同)为99.5%(北京有色金属研究总院)；还原铁粉，粒度为48～150 μm，纯度为99.0%(武汉钢铁集团公司)；二硫化钼(MoS2)，粒度为3～10 μm，纯度为99.0%(上海华谊集团公司)；石墨，粒度为150～550 μm，纯度大于99.0%(青岛晟泰石墨有限公司)；铬铁合金粉末，粒度为150～250 μm，(Cr)为65%～70%(成都华睿金属材料有限公司)；SiO2陶瓷粉末(β-石英)，粒度为150～250 μm，纯度为99.9%(漳州龙兴达砂业有限公司)；ZrO2陶瓷粉末(立方相)，粒度为150～250 μm，纯度为99.9%(广东东方锆业科技股份有限公司)。图1所示为SiO2和ZrO2粉末的SEM形貌，可见SiO2颗粒呈近等轴形，无尖锐棱角，表面粗糙；ZrO2颗粒为无规则多边形，棱角明晰尖锐，表面光滑。

1.1.2 材料制备

按照表1所列粉末冶金铜基摩擦材料的原料配比称取原料粉末，置于滚筒型混料机中混料2 h。然后通过Y032-160液压机(南通锻压设备有限公司)压制成内径和外径分别为53 mm和75 mm、厚度为10 mm的环形压坯，压制压力为400 MPa。将压坯与镀铜钢背贴合固定，置于钟罩式烧结炉中进行加压烧结，烧结气氛为分解氨，烧结压力为2.5 MPa，烧结温度为960 ℃，保温3 h。随炉冷却到200 ℃以下卸压，得到粉末冶金铜基摩擦材料。

图1 SiO2和ZrO2粉末的SEM形貌

(a) SiO2powder; (b) ZrO2powder

表1 铜基摩擦材料的原料配比

1.2 组织与性能表征

1.2.1 形貌与组织分析

利用DM4500P高温金相显微镜(德国Leica公司)观察摩擦材料的原始表面形貌，利用4XC倒置金相显微镜(莱州华博试验仪器有限公司)观察对偶材料的摩擦表面形貌。用D8 Advance X射线衍射仪(XDR, 德国布鲁克)分析材料的物相组成，扫描范围为5°～80°，扫描速度为8 (°)/min，步宽为0.02°。用JSM-6490LV扫描电镜(SEM, 日本电子)对材料摩擦表面形貌进行观察与分析。用PW-100-517飞纳台式扫描电镜(飞纳中国)观察SiO2和ZrO2颗粒的形貌。

1.2.2 密度与硬度测定

利用制备摩擦试环后的余料制备相应的小块状铜基摩擦材料样品，根据国家标准GB/T 10421—2002测定材料的密度。利用HBRV-187.5电动多功能布洛维硬度计(莱州华博试验仪器有限公司)，按照国家标准GB/T 231.4—2009，测定材料的硬度。压头直径为2.5 mm，压力为612.9 N，每种材料测7个点，去掉最大值和最小值后计算平均值。

1.2.3 摩擦试验

通过机加工将铜基摩擦材料烧结环安装在基座上，并进行平磨，制成内径和外径分别为53 mm和75 mm、摩擦面积为22.1 cm2的摩擦试环，利用MM- 1000摩擦试验机进行摩擦试验。对偶材料为内径53 mm，外径75 mm，摩擦面积22.1 cm2的圆环状30CrMoSiV调质合金钢，硬度(HRC)为38～40。制动条件为：转动惯量为0.25 kg·m2，压力为0.6 MPa，对照低、中、高3种能量密度并根据长期的试验经验，确定制动初速度(简称制动速度)分别为2 000、5 000和6 667 r/min，最终速度为0。在摩擦试验机上装载0.25 kg·m2的惯量盘，启动试验机，当转速达到预设速度时，对偶材料以0.6 MPa的压力压在摩擦材料上开始制动，试验机转速降为0时制动结束。同种试验条件下重复制动20次为一个数据统计周期，利用手持式红外测温仪测量并记录最后5次制动过程中摩擦材料表层的最高温度，计算最后5次的摩擦因数、摩擦稳定因数和最高温度的平均值。测量并记录原始状态和制动结束后摩擦材料的厚度(取均匀分布的3个点厚度的平均值)，将摩擦材料原始状态与制动结束后的厚度差值除以制动次数(20次)，得到平均每次制动的厚度减小量，用于表征材料的磨损率。

2 结果与分析

2.1 组织与结构

图2所示为1#、3#和5#铜基摩擦材料((SiO2)分别为6%、3%和0，(ZrO2)分别为0、3%和6%)的表面金相图，图中棕黄色组织为铜基体，大面积灰白色组织为高碳铬铁，小尺寸散乱分布的灰白色相为铁，大面积的较粗糙的灰黑色部分为石墨，表面较光滑的浅灰黑色组织为ZrO2，表面较光滑的深灰黑色组织为SiO2。铜作为基体，起到支撑对偶件和镶嵌其他组元的作用，石墨作为润滑组元，降低材料的磨损，防止发生卡滞现象，高碳铬铁作为摩擦组元，可有效提高材料的摩擦因数[17]，陶瓷组元SiO2和ZrO2主要改善材料的摩擦磨损性能。图3所示为1#、3#和5#材料的XRD谱。结合图2和图3可知，粉末冶金铜基摩擦材料表面分布着大量的铜和石墨，由于SiO2和ZrO2在材料表面的面积分数很小，受射线探测位置影响，很难确保被检测到，因此只有个别样品表面随机性地检测到极少量的SiO2或ZrO2。

图2 铜基摩擦材料表面的金相图

(a) 1#material; (b) 3#material; (c) 5#material

图3 1#、3#和5# 铜基摩擦材料的XRD谱

2.2 密度与硬度

表2所列为SiO2与ZrO2的含量比(即(SiO2)/(ZrO2)的值)对粉末冶金铜基摩擦材料密度和硬度的影响。由表可知，随(SiO2)/(ZrO2)减小，即SiO2含量减少、ZrO2含量增加，材料的密度和硬度增大。这主要是因为ZrO2的密度和莫氏硬度大于SiO2，所以材料的密度和硬度随ZrO2含量增加而增大。

表2 w(SiO2)/w(ZrO2)对铜基摩擦材料密度和硬度的影响

2.3 摩擦磨损性能

图4所示为制动过程中的平均摩擦因数随(SiO2)/(ZrO2)的变化。由图可知：不同制动速度下，含有ZrO2的2#、3#、4#、5#材料的摩擦因数均低于只含SiO2的1#材料，表明ZrO2的加入使摩擦因数降低。含有SiO2/ZrO2复合陶瓷组元的铜基摩擦材料，随(SiO2)/(ZrO2)值减小(即SiO2含量减少、ZrO2含量增加)，低制动速度2 000 r/min下的摩擦因数变化不明显；中制动速度5 000 r/min下的摩擦因数先降低后升高，3#材料的摩擦因数最低；在高制动速度6 667 r/min下，摩擦因数小幅升高，(SiO2)/(ZrO2)为2/4的材料(4#)摩擦因数较高，为0.326最低。从图4可知，随制动速度增大，摩擦因数降低。

图4 不同制动速度下的平均摩擦因数随w(SiO2)/w(ZrO2)的变化曲线

图5所示为同一摩擦材料在3个不同制动速度下 (2 000、5 000和6 667 r/min)制动后的总磨损率随(SiO2)/(ZrO2)的变化。由图可知，含有SiO2的4种材料(1#、2#、3#和4#)的厚度磨损率在3～4 μm/次范围内，差别不明显，属于同一级别磨损的正常波动，整体处于较低且可接受的磨损水平；而陶瓷组元全部为ZrO2的5#材料磨损率大幅降低至2 μm/次以下。这表明SiO2会加剧铜基摩擦材料的磨损，而ZrO2可减轻材料的磨损。

图5 w(SiO2)/w(ZrO2)对铜基摩擦材料磨损率的影响

图6所示为(SiO2)/(ZrO2)对制动过程中摩擦稳定因数的影响。由图可知：(SiO2)/(ZrO2)对摩擦稳定因数影响不大，但高速制动(6 667 r/min)时的摩擦稳定因数显著低于中速(5 000 r/min)和低速(2 000 r/min)制动时的摩擦稳定因数，低速制动和中速制动时的摩擦稳定因数相近。

终上所述，当(SiO2)/(ZrO2)为2/4时，材料具有较好的综合摩擦磨损性能，高速制动下平均摩擦因数较高，为0.326，摩擦稳定因数为0.71，处于较高水平，对偶材料损伤在可接受范围内。

图6 w(SiO2)/w(ZrO2)对摩擦稳定因数的影响

2.4 磨损机理

2.4.1 摩擦磨损机制

由于制动初速度越大，制动条件越恶劣，随(SiO2)/(ZrO2)减小，摩擦副的摩擦表面形貌和成分的变化越明显。因此本文对制动速度为6 667 r/min时(SiO2)/(ZrO2)对材料摩擦磨损机制的影响机理进行分析与研究。图7所示为铜基摩擦材料摩擦表面的SEM照片及对偶材料摩擦表面的金相照片。由图可见：当摩擦材料中的陶瓷组元全部为SiO2时，摩擦表面存在较宽较深的犁沟，其它区域较平整光滑，对偶材料表面存在大量深犁沟。深犁沟的产生主要是由于摩擦过程中摩擦界面处的硬质磨粒使材料发生变形所致，因此摩擦过程中的摩擦力矩主要来自形变摩擦，磨损机制主要为磨粒磨损；当材料中含有SiO2/ZrO2复合陶瓷组元时，摩擦材料表面观察到沿滑动方向的犁沟、擦伤痕迹以及黏着坑，对偶材料表面的犁沟变少变浅，黏着坑的产生表明摩擦过程中摩擦材料和对偶材料之间黏着点的作用力增强，因此摩擦力矩来自形变摩擦和黏着摩擦，磨损机制为磨粒磨损和黏着磨损；当陶瓷组元全部为ZrO2时，摩擦表面整体较平整光滑，存在少量较大的剥落坑，对偶材料表面有少量擦伤。剥落坑的产生是由于摩擦材料表面机械混层中的横向裂纹和纵向裂纹相遇，在摩擦过程中的循环应力作用下，摩擦材料发生层状剥落所致，因此摩擦力矩主要来自黏着摩擦，磨损机制主要为剥层磨损。综上所述，随(SiO2)/(ZrO2)减小(即随SiO2含量减少、ZrO2相应增加)，摩擦材料的摩擦表面变得平整光滑，对偶材料表面的犁沟变少变浅，主要摩擦机制从形变摩擦逐渐转变为黏着摩擦，主要磨损机制从磨粒磨损转变为黏着磨损和磨粒磨损，最后转变为剥层磨损。

图8所示为铜基摩擦材料摩擦表面的XRD谱。由图可知，随(SiO2)/(ZrO2)减小，摩擦表面的Cu2O和Fe3O4逐渐增多，Fe元素主要来自对偶材料。结合图7和图8可知：随(SiO2)/(ZrO2)减小，摩擦材料的摩擦表面变得平整光滑，对偶材料摩擦表面的犁沟变少变浅，而硬质磨粒是产生深犁沟的主要原因。由此推断，随(SiO2)/(ZrO2)减小，摩擦界面处硬质磨粒逐渐减少，摩擦材料与对偶材料的接触面积增大(黏着点增多)，黏着作用增强，导致对偶材料中的大量Fe元素转移到摩擦材料表面，在摩擦高温和氧气的作用下生成的表面氧化膜(由Cu2O和Fe3O4构成)的面积逐渐增大，因此主要摩擦机制从形变摩擦逐渐转变为黏着摩擦，主要磨损机制从磨粒磨损转变为黏着磨损和磨粒磨损，最后转变为剥层磨损。

图9所示为摩擦材料第20次制动时的摩擦因数曲线，曲线1、2、3、4和5对应的摩擦界面处温度分别为117、299、388、380和384 ℃。从图9可见，中、高速制动时，制动初期摩擦因数大幅降低，降低幅度随制动速度增大而增大。这是因为随制动速度增大，相同时间内摩擦材料和对偶材料之间黏着点形成和破坏的次数增加，所以摩擦副的剪切率升高，摩擦界面处的温度升高，这一方面导致材料软化加剧，抗剪强度降低，另一方面导致摩擦表面的氧化加剧，氧化膜面积增大，使得金属接触面积减小。这两方面效果协同作用，导致平均摩擦因数和摩擦稳定因数随制动初速度增大而降低。但在相同制动速度(6 667 r/min)下，1#、3#和5#材料摩擦界面处的温度处于同一水平，因此摩擦因数曲线基本一致，即摩擦因数的大小和摩擦因数稳定性都相近。

图7 摩擦材料摩擦表面的SEM形貌和对偶材料摩擦表面金相图

(a1), (b1), (c1), (d1), (e1) 1#, 2#, 3#, 4#and 5#friction materials respectively;(a2), (b2), (c2), (d2), (e2) Dual materials of 1#, 2#, 3#, 4#and 5#friction materials respectively

图8 摩擦材料摩擦表面的XRD谱

图9 单次制动的摩擦因数曲线

2.4.2 SiO2和ZrO2的作用机制

图10所示为摩擦试验后铜基摩擦材料中的SiO2和ZrO2与基体的结合界面形貌。由图可见，SiO2颗粒与基体的界面处萌生了较大的裂纹并扩展，而ZrO2颗粒与基体的界面结合相对较好，界面结合强度更高。

结合铜基摩擦材料的摩擦磨损性能以及SiO2和ZrO2自身特性，可推断摩擦过程中SiO2和ZrO2在铜基摩擦材料中的作用机制，如图11所示。由于SiO2颗粒和铜基体的界面结合相对较弱，在摩擦过程中易发生脱落而形成磨粒，使摩擦副的接触面积减小，但可增强摩擦副的形变摩擦，在材料表面形成深犁沟，导致严重的磨粒磨损并破坏摩擦表面氧化膜的连续性，从而使摩擦因数和磨损率升高。而ZrO2和铜基体的界面结合强度相对较高，在摩擦过程中ZrO2颗粒不易脱落，摩擦界面处大体积硬质磨粒较少，摩擦副的接触面积增大，导致材料发生强烈的黏着摩擦，对偶材料的Fe元素大量转移到摩擦材料表面，同时镶嵌在基体中的ZrO2使材料的硬度和抗塑性变形能力提高，有利于摩擦表面氧化膜的形成，氧化膜反过来又减小金属接触面积，减轻黏着作用。所以添加ZrO2使铜基摩擦材料的摩擦因数和磨损率降低。

图10 摩擦材料摩擦表面陶瓷颗粒与基体结合界面的SEM形貌

图11 SiO2和ZrO2作用示意图

(a) State before rubbing; (b) State after rubbing

3 结论

1) 含SiO2/ZrO2复合陶瓷组元的粉末冶金铜基摩擦材料，SiO2陶瓷组元可提高摩擦因数，但材料的磨损率增大，ZrO2陶瓷组元可降低摩擦副的磨损。

2) 随(SiO2)/(ZrO2)从6/0减小至0/6，主要摩擦机制从形变摩擦逐渐转变为黏着摩擦，主要磨损机制从磨粒磨损转变为黏着磨损和磨粒磨损，最后转变为剥层磨损。

3) 当(SiO2):(ZrO2)为2/4时，高速制动下平均摩擦因数为0.326，摩擦稳定因数为0.71，处于较高水平，对偶材料损伤在可接受范围内，具有较好的摩擦磨损性能。

4) 随制动速度增大，摩擦界面处温度升高，摩擦因数和摩擦稳定因数降低。

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Effects of SiO2/ZrO2composite ceramic components on friction and wear properties of copper-based friction materials

LI Zhengzhou, LIU Rutie, LIN Xueyang, CHEN Jie, WANG Lin, XIONG Xiang, LIAO Ning

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

6%(mass fraction) SiO2/ZrO2composite ceramic components was added into powder metallurgy copper-based friction materials to study the effect of the mass fraction changes of SiO2and ZrO2on the friction and wear properties of friction materials, and analyze the friction and wear mechanism of materials. The results show that with increasing(SiO2)/(ZrO2), the density and hardness of the copper-based friction material increase. When braking at high speed, the friction coefficient and friction stability factor of friction material are small. SiO2can effectively improve the friction coefficient, and ZrO2can reduce the wear rate of the friction pair. When(SiO2)/(ZrO2) is 2/4, the average friction coefficient during high-speed braking is 0.326, the friction stability factor is 0.71, which is at a high level, and the damage of the dual material is within the acceptable range, so the material has a relatively good friction and wear performance. SiO2is easy to fall off to form abrasive particles, and the interface between ZrO2and the matrix is in a better bonding state, so as the content of SiO2decreases. The main wear mechanism changes from abrasive wear to adhesive wear and abrasive wear and finally to delamination wear.

copper-based friction material; SiO2; ZrO2; coupling effect; friction and wear

TB333

A

1673-0224(2021)02-108-09

国家国际科技合作项目(2015DFR50580)

2020−12−23；

2021−01−04

刘如铁，教授，博士。电话：0731-88876566；E-mail: llrrtt@csu.edu.cn

(编辑 汤金芝)