粉末冶金Cu-15Ni-8Sn合金时效组织的演变行为

罗伟，甘雪萍，张县委，姜业欣，李周，周科朝



粉末冶金Cu-15Ni-8Sn合金时效组织的演变行为

罗伟1，甘雪萍1，张县委2,3，姜业欣2, 3，李周3，周科朝1

(1. 中南大学粉末冶金国家重点实验室，长沙 410083；2. 中色奥博特铜铝业有限公司，聊城 252600；3. 中南大学材料科学与工程学院，长沙410083)

对粉末冶金Cu-15Ni-8Sn合金进行热挤压、固溶处理后，研究400 ℃时效不同时间对合金力学性能及其组织的影响。结果表明：随时效时间延长，Cu-15Ni-8Sn合金的抗拉强度先升高后降低，伸长率先降低后升高，合金断裂方式表现为由沿晶断裂为主向穿晶断裂为主转变。合金抗拉强度在400 ℃时效1.5 h时获得最大值918 MPa。综合考虑合金的强度和韧性，400 ℃的最佳时效时间为2 h。借助扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究合金在400 ℃时效不同时间(1~3 h)的组织结构变化及其对合金强度和塑性的影响，结果表明：在欠时效阶段，合金组织在富Sn区出现了有序排列的介稳态DO22相，基体的FCC结构开始向DO22有序化结构转变，合金强度大幅提升。而在峰时效阶段，DO22向L12转变，合金强度继续增加，随片层状不连续析出组织开始由晶界向晶内生长，合金强度下降。在过时效阶段，DO22进一步向L12转变，并且片层状不连续析出组织开始大肆侵蚀基体调幅组织，导致合金强度降低，塑性提高。在时效后期，调幅组织被片层状组织大幅侵蚀，出现片层状组织粗化并断裂的现象，粒状γ相(DO3)不断生成，由于这一过程需要更大的浓度起伏而进行得非常缓慢，合金组织仍以大量片层结构为主，因而合金强度和塑性变化不明显。

Cu-15Ni-8Sn合金；时效处理；抗拉强度；调幅分解；组织演变

Cu-15Ni-8Sn合金是一种典型的基于调幅分解(spinodal decomposition, SD)的沉淀析出强化型合金，其早期的应用是作为铍青铜的替代材料受到广泛关注和深入研究[1−3]。铍青铜是目前最常用最传统的弹性合金，但是由于铍青铜成本高、粉尘或氧化物有毒、热稳定性能较差以及高温抗应变能力低等缺点[4]，其应用受到很大的制约。Cu-15Ni-8Sn合金相比于铍青铜，既保持着高弹性、高强度和高塑性等特点，更具有成本低、无污染、更高的热稳定性和更为优良的机械加工性能等优势[5]。近年来，随着对Cu-15Ni-8Sn合金认识的不断深入和其应用的不断拓展，发现它具有高强度、优良的耐磨性和自润滑减磨等特性，使其在重载轴承的应用方面有着巨大的优势[6−8]。重载轴承需要抵抗很大的径向载荷及随之增加的摩擦力，对材料的强度和韧性提出了更高的要求。现阶段被广泛应用的重载合金材料类别包括锡青铜、铍青铜、铝青铜、铝白铜等[9−10]。但是随科技的发展和生产提速的需求，需要重载合金具备更高的强度和塑性、更好的耐磨性和耐蚀性。为了摆脱高端重载轴承依赖进口的窘境，满足我国在重载轴承材料方面的迫切需求，Cu-15Ni- 8Sn合金的研究具有非常重要的价值。早期研究表明，Cu-15Ni-8Sn合金在时效过程中有5种时效产物，包括1种由调幅分解产生的调幅结构(modulated structure)，1种DO22有序化产物(Al3Ti结构)，1种L12有序化产物，1种晶界和晶内连续析出的γ(DO3)相和1种不连续γ相，即胞状析出[11−12]。合金的性能变化和这5种相变产物的产生和转变密切相关，然而目前对于它们对合金性能的影响仍有争议，例如，2种有序化产物的相互转变对强度的影响仍不明确。到目前为止，Cu-15Ni-8Sn合金的制备和时效过程中依然存在着合金元素Sn易偏析，时效后合金塑性偏低的问题[13−14]。相比于传统的熔铸工艺来制备Cu-15Ni-8Sn合金，粉末冶金法可以很好地避免普通熔铸法导致的Sn偏析所引起的材料性能损害[15−17]，更好地进行成分和工艺设计。从该合金的TTT曲线和相关文献[11, 18−19]了解到，Cu-15Ni-8Sn合金的组织变化对时效温度尤为敏感：温度太高，合金组织变化太快，难以精确控制时效工艺；温度太低，时效过程缓慢。因Cu-15Ni-8Sn合金的TTT曲线鼻温为400 ℃，故本研究选择400 ℃时效Cu-15Ni-8Sn合金，并研究其力学性能随组织变化的规律，以期为Cu-15Ni-8Sn合金的应用提供理论依据。

1 实验

通过粉末冶金工艺制备Cu-15Ni-8Sn合金，采用150mm、含氧量为2.9×10−4 g/kg的气雾化粉末 (湖南恒基粉末科技有限责任公司)，粉末元素质量比Cu:Ni:Sn=77:15.4:7.6。在常温下采用冷等静压机(LDJ500/1500—300YS型，四川航空工业川西机器有限责任公司)成形，压制压力为250 MPa，保压时间为10 min。在通入氢气的气氛烧结炉(SK−G08613型，湖南科鑫炉业有限公司)中进行烧结，烧结温度为850 ℃，升温速度为2 ℃/min，保温1.5 h。随炉冷却后进行铜皮包套并用热挤压机(16.3MT型，太原重工有限公司)进行热挤压，挤压温度为850 ℃，保温时间为8 h，挤压速度为25 mm/s，挤压比为14.44，获得25 mm×40 mm的棒材。在箱式电阻炉(SX2−4−10型，上海创奕科教设备有限公司)中于850 ℃固溶处理1h后进行水淬，最后在400 ℃盐浴炉(DM−75−13型，河南众力炉业有限公司)中按照1，1.5，2和3 h的时效时间进行时效处理。

用维氏硬度计(HV−5型，武汉格莱莫检测设备有限公司)测量合金硬度，通过力学试验机(Instron−3369型，英斯特朗公司，美国)按照GBT228—2002拉伸试样国家标准测得合金的抗拉强度和伸长率，用场发射扫描电子显微镜(Quanta 650 FEG型，FEI公司, 美国)观察断口形貌，用场发射高分辨透射电镜(JEM−2100F型，日本电子株式会社，日本)观察分析不同时效态合金的微观组织形貌。

2 结果与分析

2.1 力学性能

图1所示为Cu-15Ni-8Sn合金在400 ℃时效的硬度曲线，可知合金硬度随时效时间延长，先增加后减小，且在400 ℃时效1.5 h硬度达到峰值325.3 HV。图2所示为Cu-15Ni-8Sn合金(400 ℃)时效不同时间的抗拉强度和伸长率变化情况，可知合金抗拉强度随时效时间延长，抗拉强度先增加后减小，合金伸长率和抗拉强度呈负相关的关系，抗拉强度越高，伸长率越小。在400 ℃时效1.5 h时，抗拉强度达到最大值918 MPa，伸长率最低为3.1%。且伸长率在时效2 h到3 h期间，由7.1%上升到14.3%，得到大幅增加。综合考虑合金强度和塑性，400 ℃最佳时效时间为2 h左右。

图1 Cu-15Ni-8Sn合金时效硬度曲线(400 ℃)

图2 Cu-15Ni-8Sn合金400 ℃时效不同时间的抗拉强度和伸长率

2.2 断口分析

图3所示为Cu-15Ni-8Sn合金在400 ℃时效不同时间拉伸试样的断口形貌。由图3(a)可知，合金的断裂方式为沿晶断裂和穿晶断裂2种，并以沿晶断裂为主。沿晶断裂面平整光洁，沿晶界断裂，晶界脆性是合金断裂的主要原因。少部分为微孔聚合型晶间断裂，断裂面存在大量的韧窝，此时晶粒致密化还不够充分，晶粒抗应变能力较低而被拉断。图3(b)为400 ℃时效1.5 h的断口形貌，如图可知这是典型的沿晶断裂形貌。相比于图3(a)，图3(b)的断裂面更加整齐和光滑，穿晶断裂大幅减少，这是晶粒进一步致密化的结果。图3(c)为400 ℃时效2 h的断口形貌，其断裂面不再平整，穿晶断裂明显增多，出现大量的韧窝，沿晶断裂明显减少。图3(d)为400 ℃时效3 h的断口形貌，其断口有着明显的韧窝和塑性拉长形貌，断裂方式表现为以穿晶断裂为主，此时合金伸长率由7.1%大幅上升到14.3%。拉伸断口形貌很好地吻和了合金的强度和塑性变化。总的来说，合金在400 ℃时效1~3 h范围内，其抗拉实验的断裂方式由沿晶断裂为主向穿晶断裂为主转变。

2.3 微观组织结构

为研究Cu-15Ni-8Sn合金在400 ℃时效不同时间后其力学性能随组织演变的变化规律，取上述抗拉试验后的4组样品(400 ℃时效1，1.5，2和3 h)制成透射样，通过透射电镜照片和电子衍射斑点来确定其组织的变化，透射结果对应图5和图7~9。图4为DO22有序化结构在[001]晶带轴上的选区电子衍射花样(SADP, selected area diffraction pattern)，黑点为无序FCC结构的基本衍射，空心圆为DO22衍射斑点，小点为L12有序相的超点阵衍射斑点，在{001}和{011}位置上DO22和L12有明显的重叠，只有在处的衍射(箭头位置)斑点为DO22独有。

图5为Cu-15Ni-8Sn合金在400 ℃时效1 h的TEM照片，由图5(a)可知，合金组织为典型的调幅组织，组织中出现了黑色球形粒子(箭头所示)，而且沿与{100}{010}相互垂直的方向有序排列。图6 所示为Cu-15Ni-8Sn合金有序化结构的自由能随组分变化曲线，结合图5(a)和图6可知，随时效时间延长，由调幅分解产生的富Sn区的溶质原子进一步富集，当溶质原子浓度到达X点时，DO22有序化自由能开始低于无序FCC结构的自由能，原本的无序FCC结构开始向DO22结构转变，在富Sn区通过连续脱溶形成了介稳态的DO22相(CuNi1−x)3Sn粒子。这个过程是在三维的调幅结构骨架中进行，这也是粒状组织呈现出周期性有序排列和调幅组织粗化的原因。图5(b)为图5(a) [001]晶带轴的选区电子衍射花样，可以确定合金基体组织主要是FCC结构，并且在位置出现较弱的DO22有序结构独有的衍射斑点，此时超点阵斑点由一系列间隔较密，排列成行的衍射斑点组成，这是典型的长周期电子衍射的特征。由于DO22有序结构在富Sn区调幅组织的骨架中产生，所以超点阵斑点呈现周期性排列的结果。可以判断此时相变主要是DO22有序化，并处于 DO22有序化过程的初期。由图5(c)所示的晶界TEM照片可知，此时合金在晶界和晶内都没有不连续析出相产生。

图3 Cu-15Ni-8Sn合金400 ℃时效不同时间的断口形貌

图4 Cu-15Ni-8Sn合金有序化结构在[001]晶带轴上衍射花样示意图[11]

图7所示为Cu-15Ni-8Sn合金于400 ℃时效1.5 h的透射电镜照片。由图7(a)可知，黑色粒子在富Sn区进一步填充调幅结构的骨架，使得调幅组织在富Sn区衬度增加，表现为调幅组织粗化。结合其选区电子 衍射花样，即图7(b)可知，在位置的衍射变弱，在{001}和{011}位置的衍射变强，此时DO22相减少并向L12转变。由图7(c)可知，在晶界处已经出现了由不连续析出产生的片层状α+γ相组织，并由晶界(箭头位置)向晶内生长，但这种不连续析出在整个TEM观测过程中只占很少的一部分，可见合金在400 ℃时效1.5 h时，合金相变为DO22向L12转变。

图5 Cu-15Ni-8Sn合金400 ℃时效1 h TEM照片

图6 Cu-15Ni-8Sn合金有序化结构的自由能随组分变化曲线[11]

图8所示为Cu-15Ni-8Sn合金于400 ℃时效2 h的透射电镜照片。由图8(a)可知，片层状组织开始由晶界大肆向晶内扩张，部分晶粒已被片层状组织占据，而且胞状析出组织(箭头所示)由晶界向晶粒内部不断延伸，部分晶粒已经完全被不连续析出组织占据，之前周期分布的被粒状组织填充的调幅组织骨架被片层状结构取代，合金组织主要进行不连续析出。图8(b)为其在[001]晶带轴的衍射花样，相比于图7(b)可知，图8(b)在位置的衍射斑点消失，而在{001}和{011}位置的斑点更加明亮，这是DO22向L12进一步转化的结果。

图9所示为Cu-15Ni-8Sn合金于400 ℃时效3 h的透射电镜照片。由图9(a)可知，片层状组织衬度提高并粗化，这是由于溶质原子在富Sn区进一步富集，DO22向DO3转变。此时不连续沉淀过程已经进行得非常完全，出现了不连续沉淀组织γ相(DO3)(箭头所示)。图9(b)箭头所示位置出现了粒状γ相，说明贫质区在不连续沉淀过程中，仍有部分区域处于过饱和状态，通过形成γ相来消除过饱和状态。此外还可以看到片层状组织出现粗化并断裂，颗粒状γ相不断产生，片层状组织结构被破坏，这是DO22转变为DO3的结果。

图7 Cu-15Ni-8Sn合金于400 ℃时效1.5 h的透射电镜照片

图8 Cu-15Ni-8Sn合金于400 ℃时效2 h的透射电镜照片

结合抗拉强度随时间变化的曲线可知，合金在400 ℃抗拉强度变化的原因是：在欠时效阶段，随时效时间延长，合金组织主要发生调幅分解，溶质原子上坡扩散到富质区，导致富质区溶质原子的浓度进一步增加，在富Sn区出现介稳态的DO22型(CuNi1−x)3Sn粒子，并在调幅组织骨架的富Sn区有序排列，原本的FCC结构开始向DO22有序化结构转变。整个连续析出过程在基体中进行，与基体保持共格，其沉淀相依托调幅组织周期性有序排列，合金的强度不断升高。而在峰时效前后，DO22向L12转变，合金强度继续增加，随片层状不连续析出组织开始不断由晶界向晶内生长，合金强度逐渐下降。在过时效阶段，DO22结构进一步向L12结构转变，并且片层状不连续析出组织开始大肆侵蚀基体调幅组织，之前周期分布的经过沉淀强化的调幅组织骨架被片层状组织取代，导致合金强度降低，但是随片层状组织和L12相增多，合金的塑性出现了较大的增幅。在时效后期，片层状不连续析出组织大量存在于基体中，调幅组织大幅减少，并出现了片层状组织粗化并断裂的现象，粒状γ相(DO3)不断生成，这一过程由于需要更大的浓度起伏而进行得非常缓慢，合金组织仍以大量片层结构为主，因而合金强度降低不明显。

图9 Cu-15Ni-8Sn合金于400 ℃时效3 h的透射电镜照片

3 结论

1) Cu-15Ni-8Sn合金在400 ℃时效1.5 h可获得最大的维氏硬度325.3和最大抗拉强度918 MPa，且硬度和强度随时效时间延长，先升高到峰值再降低，而塑性则先降低再升高。综合考虑强度和塑性，400 ℃的最佳时效时间为2 h左右。在400 ℃时效1~3 h范围内，合金断裂方式表现为由沿晶断裂为主向穿晶断裂为主转变。

2) 合金在400 ℃时效过程中，抗拉强度和塑性变化的主要原因是：在时效初期，由调幅分解产生周期分布的溶质原子富集区和贫乏区，在富Sn区出现了介稳态的DO22型(CuNi1−x)3Sn粒子，原本的FCC结构向DO22有序化结构转变；在峰时效阶段，DO22向L12转变，合金强度继续增加，随片层状不连续析出组织开始不断由晶界向晶内生长，合金强度逐渐下降；在过时效阶段，片层状组织开始大肆由晶界向晶内侵蚀基体调幅组织，调幅组织骨架被片层状结构取代， DO22有序结构继续向L12有序结构转变，使得合金强度不断降低，塑性升高。

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(编辑 高海燕)

Microstructure evolution of powder metallurgy Cu-15Ni-8Sn alloy at aging procedure

LUO Wei1, GAN Xueping1, ZHANG Xianwei2, 3, JIANG Yexin2, 3, LI Zhou3, ZHOU Kechao1

(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;2. CNMC Albetter Albronze Co. Ltd, Liaocheng 252600, China;3. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Effect of different aging time at 400 ℃ on microstructure and properties of powder metallurgy Cu-15Ni-8Sn alloy was investigated after hot extrusion and solution treatment. The results show that: the tensile strength increases initially and then decreases, the elongation decreases initially and then increases with increasing aging time. And the maximum tensile strength value of 918 MPa is obtained after aging at 400 ℃ for 1.5 h. Aging about 2 h at 400 ℃ is the best way to get a better performance in both strength and toughness. Scanning electron microscope (SEM) was employed to study the tensile fracture mode. The results show that: the tensile fracture mode evolves from predominance on intergranular fracture to trans-granular fracture after aging from 1h to 3 h at 400 ℃. The microstructural evolution of powder metallurgy Cu-15Ni-8Sn alloy with different aging time (1−3 h) at 400 ℃ and its effect on strength and plasticity were studied by transmission electron microscopy (TEM), and the results show that in the under aged condition, the Sn-rich regions form the metastable state (CuNi1−x)3Sn particles of DO22by continuous precipitation in the under-aged condition. The microstructure evolves from FCC to DO22structure, the tensile strength increases widely and the plasticity decreases. In the peak-aged condition, DO22evolves into L12, and the tensile strength increases furthermore. As the lamellar discontinuous precipitation structure grows from the grain boundary to the inside of grains, and the tensile strength decreases. What’s more, the lamellar structure grows from grain boundary to the inside of grain extensively in the over aged condition, and DO22evolves into L12. The extension of lamellar structure is the main factor of influence on the strength, and the strength decreases. In the late stage of aging, the spinodal structure is consumed by the lamellar structure. The coarsening and breaking of the lamellar structure can be observed, and DO3is constantly formed. But the procedure is rather slow and requires more composition fluctuation, so that the lamellar structure is the main microstructure, and it is not obviously noticed the changes of the strength and plasticity.

Cu-15Ni-8Sn alloy; aging treatment; tensile strength; spinodal decomposition; microstructure evolution

TG135+.1

A

1673−0224(2016)05−809−08

总装预研基金项目(9140A12040515QT48167)；国家重点研发计划项目(2016YFB0301402)；中南大学创新驱动计划项目

2016−03−21；

2016−05−04

甘雪萍，副研究员，博士。电话：0731-88836303；E-mail: ganxueping@csu.edu.cn