废旧毛涤混纺面料溶解效果表征

时间：2024-08-31

程燕婷，孟家光，苟喆

(西安工程大学纺织与材料学院，陕西西安 710048)

废旧毛涤混纺面料溶解效果表征

程燕婷，孟家光，苟喆

(西安工程大学纺织与材料学院，陕西西安 710048)

以废旧毛涤混纺面料为原料，采用还原C法对废旧毛涤混纺面料进行溶解；通过场发射扫描电镜观察分析，发现羊毛溶解过程实质上是溶胀溶解的过程，当溶解率到89.8%左右，只能看到少量未溶物，剩下的几乎全是涤纶；通过傅里叶变换红外光谱测试分析，发现溶解过程中面料中的成分发生了明显的变化。随着羊毛的不断溶解，红外光谱中蛋白质的特征峰减少，涤纶的特征峰逐渐变得明显。

毛涤混纺面料废旧纺织品溶解还原C法

我国是一个纺织大国，每年都需要巨大的纺织原料。我国每年纤维产量超过4000万吨，每年产生的废旧纺织品总量约为2400多万吨[1]。在废旧纺织品中，废旧服装、地毯及床单等是废旧纺织品的主要来源。目前，废旧纺织品回收再利用方法主要有：机械处理、物理处理、化学处理和热处理[2,3]。毛涤面料是目前市面上比较常见的纺织面料，存在较大的资源浪费。从废旧毛涤纺织面料中可以提取羊毛角蛋白，可使废弃资源再生利用，可缓解羊毛资源短缺问题[4,5]。羊毛的溶解方法有多种，如氧化法、强酸法、强碱法、还原法、还原硫磺化法[6]。日本山内清教授经研究表明，还原法是生物医用类角蛋白材料较为理想的溶解法[7,8]。

本研究采用还原C法来溶解废旧毛涤混纺面料，对不同溶解率下的废旧毛涤混纺面料进行场发射扫描电镜观察和傅里叶变换红外光谱测试分析。

1 实验

1.1 实验材料与仪器

实验原料：混纺比为50:50(W/T)的废旧毛涤混纺面料，涤纶纱线。

试剂：NaOH(分析纯)；H2O2(30%，分析纯)；硅酸钠(分析纯)；非离子渗透剂Goon1018(分析纯)；NaHSO3(分析纯)；尿素(分析纯)；十二烷基磺酸钠SDS(分析纯)；蒸馏水。

仪器：W201型恒温水浴锅；JA3003N型电子天平；DZ-1BC型电热真空干燥箱；07HWS-2型数显恒温磁力搅拌器；Quan Ra-450-FEG+X-MAX50型场发射扫描电镜；16PCFRIR型傅立叶变换红外光谱仪；透析袋(压扁宽36mm，截留分子8000-14000)。

1.2 实验方法

采用分步剥色的方法对废旧毛涤混纺面料进行预处理，选取过氧化氢对毛纤维进行剥色，剥色工艺为：过氧化氢40 mL/L，渗透剂5 g/L，稳定剂5 g/L ，pH值5.5，温度80℃，时间60min，浴比1∶20。预设溶解工艺为：尿素300g/L(100g/L～600g/L)，亚硫酸氢钠60g/L(20g/L～70g/L)，十二烷基磺酸钠(SDS) 20g/L(5g/L～30g/L)，温度85℃(75℃～100℃)，时间5h(4h～8h)，浴比1∶25。

采用还原C法来溶解废旧毛涤混纺面料中的毛纤维，从中提取角蛋白。将预处理后的混纺面料拆成纱线，向锥形瓶中加入一定量的预处理后的纱线、亚硫酸氢钠40g/L、尿素300g/L、十二烷基磺酸钠(SDS)20g/L以及蒸馏水，在隔绝空气条件下，将锥形瓶放入恒温水浴锅中进行水浴加热，浴比1∶25，温度100℃，加热7h后，取出锥形瓶，将溶液过滤，用滤布把未溶物包好，然后在水中浸泡一段时间后，反复冲洗，将未溶物在电热真空干燥箱中烘干。将过滤掉的溶液装入透析袋中，放入离子水中透析4天，对透析后的溶液用磁力搅拌器进行搅拌，让其浓缩，得到角蛋白，对其称重。

计算出废旧毛涤面料中羊毛的溶解率，采用Quan Ra-450-FEG+X-MAX50型场发射扫描电镜分别对不同溶解率时废旧毛涤面料中的纤维形态变化进行观察与分析；采用16PCFRIR型傅立叶变换红外光谱仪对不同溶解率时面料中的成分进行红外光谱测试与分析。

2 性能表征

2.1 场发射扫描电镜(SEM)观察

采用Quan Ra-450-FEG+X-MAX50型场发射扫描电镜不同溶解率时废旧毛涤面料中的纤维形态变化进行观察，分析在不同处理溶解率下面料中纤维溶解的过程[9]。

2.2 傅里叶变换红外光谱(FTIR)测试

采用16PCFRIR型傅立叶变换红外光谱仪对对不同溶解率时面料中的成分进行红外光谱测试与分析[10]。

3 结果与讨论

3.1 电镜分析

采用电镜分别观察不同溶解率时面料中的纤维形态变化，然后进行分析。羊毛的溶解过程电镜图如图1所示。

(a)原样(放大800倍)

(b)溶解率13.6%(放大4000倍)

(c)溶解率53.2%(放大2000倍)

(d)溶解率89.8%(放大4000倍)

由图1可以清晰的观察到毛涤纺织面料中羊毛的溶解过程。未溶解的羊毛表面有清晰的鳞片结构，如图1(a)所示，当溶解率为13.6%左右时，看到羊毛有明显的溶胀，这是由于尿素和亚硫酸氢钠破坏了羊毛分子内部的二硫键、氢式键及盐式键等，使得羊毛发生溶胀，羊毛鳞片边缘逐渐变钝，如图1(b)所示。当溶解率到53.2%左右时，羊毛的鳞片已经开始溶解，皮质细胞逐渐的脱落溶解，如图1(c)所示。当溶解率到89.8%左右时，只能看到少量未溶物，剩下的几乎全是涤纶，如图1(d)所示。通过电镜观察分析得出，羊毛溶解过程实质上是溶胀溶解的过程。

3.2 红外光谱分析

采用红外分析法分析溶解过程中面料中的纤维成分的变化。不同溶解率时面料中成分的红外光谱图如图2所示。

(a)原样的红外光

(b)溶解率为13.6%的红外光谱图

(c)溶解率为53.2%的红外光谱图

(d)溶解率为89.8%的红外光谱图

图2为面料溶解过程中不同阶段的红外光谱图。由图2(a)、(b)、(c)中可看出在波数3288cm-1、3290cm-1、3296cm-1附近有吸收峰，是伯酰胺伸缩振动产生，说明原样、溶解率为13.6%及53.2%的面料中含有伯酰胺基团，而图2(d)中无吸收峰，说明溶解率为89.8中无伯酰胺基团。图2(a)、(b)、(c)中2968cm-1、2922cm-1、2918cm-1附近有吸收峰，是蛋白质中N-H缩振动产生，说明原样、溶解率为13.6%及53.2%的面料中含有蛋白质，而3-8(d)中无吸收峰其中已无蛋白质。图2(a)、(b)、(c)、(d)中在波数1715cm-1、1240cm-1、724cm-1附近均有吸收峰，这是C=O的伸缩振动、C-O伸缩振动及C-N伸缩振动产生。比较四种状态下纤维的红外谱图可以发现，溶解过程中面料中的成分发生了明显的变化。随着羊毛的不断溶解，红外光谱中蛋白质的特征峰减少，涤纶的特征峰逐渐变得明显。

[1] 石杏玲, 高晓新, 潘锦萍. 废旧纺织品的回收利用[J]. 轻工科技, 2015(2): 111-112.

[2] 张桂松, 张倩, 肖宏晓. 废旧纺织品回收再利用探讨[J]. 中国纤检, 2013(7): 32-34.

[3] 张帆, 杨术莉, 杜平凡. 废旧纺织品回收再利用综述[J]. 现代纺织技术, 2015(6): 56-62.

[4] 王江波, 刘建勇. 羊毛角蛋白的溶解与再利用[J]. 毛纺科技， 2011, 39(8): 59-63.

[5] 贾济如, 姚金波. 废弃羊毛角蛋白循环利用研究的最新进展[J]. 毛纺科技， 2015(1): 45-49.

[6] 湛海玲, 郭艺雯, 于伟东. 基于还原法的羊毛溶解及其效果表征[J]. 纺织学报, 2009(10)： 37-40.

[7] 山内清. 还原硬角蛋白质的制备方法: 日本, 14-3283302[P]. 2002-05-20.

[8] 山内清. 硬角蛋白质胶体溶液的制备方法: 日本, 11-2946491[P]. 1999-09-06.

[9] 钟世德, 王书运.材料表面分析技术综述[J]. 山东轻工业学院学报, 2008(2): 59-64.

[10]翁诗甫. 傅里叶变换红外光谱分析[M]. 北京：化学工业出版社, 2010.

2016-08-30

国家支撑计划项目(2012BAF13B03)，好运来创新研发基金(2014KJ-0748),陕西省科技厅2014年科技创新工程计划项目(2014SZ13-Z01)。