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基于红外光谱无损检测自封袋表面微量毒品的研究

时间:2024-08-31

张金庄

(辽宁警官高等专科学校——省高校物证技术重点实验室,辽宁大连 116036)

0 引言

在涉毒案件侦查中,有时在嫌疑人本身、毒品交易点、交通工具等处只是发现提取到疑是毒品包装物的塑料自封袋,能否快速、准确定性检测出塑料自封袋表面微量附着物是否为毒品,何种毒品,就成为“证据定案”的关键,而且为了毒品的定量分析或检测自封袋表面是否附着着其它微量物证,故检测方法应采取无损检测方法。

显微红外技术是近年来发展起来的一种新的红外光谱技术。该技术是通过红外显微镜来实现的,并充分地利用了红外显微镜的放大和聚焦功能。经傅里叶红外光谱仪进入红外显微镜的红外干涉光束通过红外显微镜的物镜聚焦后,在红外光束中间的能量最高,照射在样品上的有效红外光斑直径为100~200μm甚至更小。因此在微小的区域内光通量大,可以测试微量样品的红外光谱,样品量可少到纳克级,几个纳克的样品用显微红外技术测试也可得到高质量的红外光谱[1]。显微红外技术已被广泛应用于法庭科学中,在检测激光打印墨粉色痕[2]、鉴定书写盖章顺序[3]、检测圆珠笔迹[4]和测定交叉笔线顺序[5]等诸多方面有了成功应用。

1 实验样品

将收集到的案件中常见毒品,冰毒(甲基苯丙胺)、K粉(氯胺酮)、摇头丸(亚甲基二氧甲基苯丙胺)分别置于塑料自封袋中。然后将自封袋中的毒品移出,并用力抖动自封袋,使表面附着的毒品尽可能的少。将自封袋剪开作为样品备用。

2 仪器设备和检测参数

2.1 仪器设备

美国PE公司产:傅里叶红外光谱图像系统(傅里叶红外光谱仪与红外显微镜联机仪器,型号:Spotlight 300)

2.2 检测参数

分辨率:4 cm-1;扫描次数:32次;扫描范围:4 000~750 cm-1;扫描面积:100×100μm;间隔:1 cm-1。

3 实验操作和谱图处理

3.1 实验操作

将样品分别置于红外显微镜载物台上,然后将红外光斑直接聚焦在塑料自封袋内表面上。采用透射扫描模式先以塑料自封袋采集背景光谱,再分别采集样品光谱。

3.2 谱图处理

将采集到的样品红外光谱分别进行平滑、基线校正和归一化处理。

4 结果

经谱图处理的样品红外光谱与毒品标准红外光谱(见图1)进行红外吸收峰比对分析,其结果如下:

1)图2中,谱图①为自封袋表面冰毒红外光谱,谱图②为冰毒标准红外光谱。由谱图①和②可知,在 2 728.15、2 456.31、2 052.39、1 881.52、1 603.48、1 385.88 和 911.99 cm-1波段处其吸收峰均吻合。而2 728.15和2 456.31 cm-1处是—N<HCl基团振动产生的吸收峰,为冰毒的特征吸收峰。

图1 毒品标准红外光谱图

图2 冰毒样品与对比样品红外光谱图

2)图3中谱图①为自封袋表面K粉红外光谱,谱图②为K粉标准红外光谱。由谱图①和②可知,在 3 422.33、2 446.60、1 961.33、1 719.53、1 576.88、1 047.38、938.58 和 771.76 cm-1等波段处其吸收峰均吻合。而1 719.53和1 576.88 cm-1处是=<C O基团振动产生的吸收峰,为K粉特征吸收峰。

图3 K粉样品与比对样品红外光谱图

3)图4中,谱图①为自封袋表面摇头丸红外光谱图,谱图②为摇头丸标准红外光谱。由谱图①和②可知,在 2 990.29、2 485.43、2 140.77、1 847.67、1 632.49、1 489.54、1 441.48、1 248.06、1 187.62、1 032.88、926.49 和 803.19 cm-1波段处其吸收峰均吻合。而1 187.62 和926.49 cm-1处是—CH3—O—H基团振动产生的吸收峰,为摇头丸的特征吸收峰。

图4 摇头丸样品与比对样品红外光谱图

综合以上红外光谱吸收峰的比对分析,其检测结果为附着在塑料自封袋表面的微量毒品与比对样品红外吸收峰尤其是特征吸收峰均相吻合,可作为定性检测依据。

5 讨论

1)毒品标准红外光谱是用KBr(光谱纯)制样,由傅里叶红外光谱仪采集的,而样品红外光谱是在塑料自封袋表面直接采集的。前者存在稀释效应的影响,反映到谱图上会产生对应的吸收峰的微小位移或峰形及强度有一定差异。如图2中谱图①2 985.43 cm-1和谱图②2 970.87 cm-1处存在 15 个波数的位移,再如图3中谱图①和谱图②在3 422.33 cm-1处吸收峰存在一定的峰型及强度的差异,但对定性检测无影响。另外,图5中谱图①为塑料自封袋的红外光谱,它只是在 2 912.62、2 854.36 和1 463.24 cm-1处存在明显吸收峰,与谱图②、③和④无相同吸收峰。说明载体对附着在表面上的微量毒品红外光谱图没有影响。

2)由于红外扫描面积只有100×100μm,在采集微量毒品光谱时,红外光斑可能会落到杂质点上。应多选一些扫描点采集光谱,然后从中筛选样品红外光谱。红外扫描重点区域应放在塑料自封袋底部内表面上。

3)在采集样品红外光谱时,应选择透光性较好的样品点扫描。否则会产生反射效应。如图6中谱图①所示,在2 985.43至2 805.82 cm-1区间产生反射效应,将影响红外光谱的定性比对分析。

4)在研究中,对制备好的样品进行采集微量毒品红外光谱后,将其放到样品柜中。然后每隔一个月采集一次样品红外光谱,持续时间为六个月。实验证明每一次都能采集到高质量的样品红外光谱,而且红外吸收峰并没有发生变化。这就为案件检材复检提供了保障。

图5 毒品包装物与表面附着毒品红外光谱图

图6 不同采样点K粉红外光谱图

6 结论

研究结果表明,该研究所采用的检测技术方法其特点是操作简便,采样速度快,且不消耗、不破坏样品。而且所需样品量极少,只需几个纳克的样品,就能得到高质量的样品红外光谱,定性分析准确、结果可靠。今后也可为检测诸如纸张、锡纸、烟头或纸币等载体上的微量附着物是否为毒品提供较为理想的无损检测方法。

[1] 翁诗甫.傅里叶变换红外光谱仪[M].北京:化学工业出版社,2005:145.

[2] 张金庄.傅里叶红外图像法无损检验不同型号佳能激光打印墨粉色痕[J].江苏警官学院学报,2012,27(2):190-192.

[3] 杨胜军,王国强.利用傅里叶红外显微化学图像系统鉴定书写与盖章的先后顺序[J].光谱与光谱分析,2006(8):1460-1463.

[4] 黄涛宏,关天明.FTIR显微镜/ATR物镜法检验圆珠笔迹的研究[J].光谱与光谱分析,2007(11):2200-2202.

[5] Bojko K ,Roux C.An examination of the sequence of intersecting lines using attenuated total reflectance-fourier transform infrared spectral imaging[J].J Forensic Sci,2008,53(6):1458-1467.

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