氧化铝晶粒度的影响因素探讨

洪淑翠

摘要：通过对工业氢氧化铝进行煅烧试验，探讨了煅烧温度、保温时间及添加的矿化剂对α-Al2O3晶粒度的影响。

关键词： 氧化铝;高温煅烧;晶粒度

1 前言

α-Al2O3是制造高纯高铝系列陶瓷、磨料磨具及耐火材料的理想原料，也被广泛应用于火花塞、绝缘瓷、研磨料及耐火材，高纯氧化铝粉是电子、陶瓷、化工等领域中的基础材料，据统计，高温煅烧氧化铝用于陶瓷料、耐磨料等的非冶金行业的市场容量占特种氧化铝总量的25%左右，应用前景非常广阔。

α-Al2O3是在原料氢氧化铝中添加一定的添加剂，在混料机中搅拌15分钟，然后经提升机提到原料仓内，从原料仓中把混合好的料放到窑车上的匣钵中，然后将窑车推入隧道窑中，经窑炉高温煅烧后形成。高温煅烧氧化铝具有熔点高、硬度大、耐磨性好、机械强度高、电绝缘性好等多种优良性能。

在高温煅烧过程中，各工艺参数会影响到α-Al2O3的晶粒度。α-Al2O3晶粒度的大小，主要影響α-Al2O3的耐磨性和烧结活性，晶粒度大耐磨性好、烧结活性好; 晶粒度小的耐磨性差、烧结活性差。而磨料时磨同一细度的α-Al2O3 ，晶粒度大的球磨时间长;晶粒度小的球磨时间短。

本文，通过对工业氢氧化铝煅烧试验，探讨了煅烧温度、保温时间及矿化剂对α-Al2O3晶粒度的影响。

2 试验部分

2.1 试验设备

高温炉、激光粒度分析仪等。

2.2 试验原料

高温煅烧氧化铝的生产原料选用优质氢氧化铝。氢氧化铝分为拜耳法（种分）生产和烧结法（碳分）生产2种。烧结法氢氧化铝经煅烧生成的高温煅烧氧化铝，晶型模糊不清，晶体发育不好，转化率低，真比重低，降钠效果差于1300-1350℃转化为α-Al2O3 [1];拜耳法氢氧化铝经煅烧生成的高温煅烧氧化铝，晶型清晰，转化率高，真比重高，降钠效果较好于1225-1250℃就开始转化为α-Al2O3。根据实际情况，原料采用了种分和碳分各占一定比例的混合型氢氧化铝。

2.3 试验方法

首先，把氢氧化铝在低温下予脱水，选取不同温度、保温时间和矿化剂掺加量进行煅烧[2]，然后将煅烧后的试样制成样品，用粒度仪测定粒度。D50表示α-Al2O3晶粒度的中位粒径，用d75/d25的比值表示α-Al2O3晶粒度的分布情况。

3 结果与讨论

3.1煅烧温度对α-Al2O3晶粒度的影响

将预脱水的碳分和种分氢氧化铝在1300℃、1400℃、1500℃、1600℃下煅烧，得到试样的晶粒度的中位径及其分布情况。

从试验的数据结果可以看出，种分氢氧化铝经煅烧后的氧化铝在小于1400℃时，（1300℃为0.51μm，1400℃ 为0.802μm）主要是由小于1μm的晶粒组成;随着温度的升高，晶粒长大，1500℃以上主要由大于1μm的晶粒组成。晶粒度分布范围随温度升高变小而后逐渐变大，这主要是因为煅烧温度越低时，氧化铝晶粒度较小，比表面积大，在该检测方法下样品磨后易团聚使晶粒范围变宽;随温度的升高，比表面积变小，样品磨后不易团聚，使晶粒度范围变宽。当氧化铝长到一定尺寸，样品粉磨时易破碎，使其晶粒度范围变宽。碳分后的氢氧化铝经煅烧后的晶粒度变化情况与种分氢氧化铝的一致，但同温度下，以碳分氢氧化铝为原料的α-Al2O3比种分氢氧化铝为原料的α-Al2O3的晶粒度细，比表面积高。

3.2 添加矿化剂对α-Al2O3晶粒度的影响

添加的矿化剂在高温煅烧氧化铝煅烧过程中起着降低煅烧温度、除杂提纯、提高α相转化率、控制晶粒尺寸等作用。通过添加矿化剂来达到煅烧要求的方法简单易行，氢氧化铝在1250-1400%煅烧一般可获得>85%的α-Al2O3，而且可以控制α-Al2O3的晶粒尺寸。转化开始时形成的α-Al2O3，晶粒度通常小于0.5um[3]。通过控制矿化剂的种类及其加入量，即可在较低温度下获得晶粒度达2～10μm而且可以控制的高温煅烧氧化铝。

卤化物特别是氟化物、氯化物和硼化物等是非常有效的矿化剂，它们可以促使α-Al2O3，在较低温度下转化并发育，从而节省大量能源;硼化物和氯化物可与原料中的Na20反应生成易于挥发的化合物，从而降低α-Al2O3，中Na20的含量;硼化物还可有效地提高α-Al2O3的真比重，降低α-Al2O3的收缩率。

通过试验可知，在1250-1450℃之间。添加硼类矿化剂的α-Al2O3晶粒度比无矿化剂的明显增大，但是在该度范围内α-Al2O3 晶粒度无明显增大（种分氢氧化铝仅从2.889µm增到3.632;碳分氢氧化铝从2.499-3.087µm）。

添加氟类和氟镁类矿化剂在1250℃、1300℃、1350℃、1400℃煅烧种分氢氧化铝样品，通过测试结果可以看出氟类矿化剂对α-Al2O3晶体发育影响大。1400℃下α-Al2O3晶粒度几乎是加硼的α-Al2O33晶粒度的2倍。氟镁类矿化剂共掺，对α-Al2O33晶粒度影响很小，在1250-1400℃范围内，晶粒度基本不增加。

3.3保温时间对α-Al2O3晶粒度的影响

把预脱水的种分和碳分氢氧化铝在1300℃、1400℃、500℃、1600℃下煅烧，保温时间分别为60min、120min、180min煅烧，得到样品的α-Al2O3晶粒度。由结果可知，延长保温时间对α-Al2O33晶粒度在较低温度（1400℃）下有影响，使d50略有增大，在较高温度下（1500℃），则几乎没有影响。这是因为当α-Al2O33晶粒长到一定尺寸，保温所提供的热量不能促进α-Al2O33晶粒进一步生长。

4 结论

通过试验可知，煅烧温度、保温时间及添加的矿化剂对α-Al2O33晶粒度的大小都会产生不同的影响。α-Al2O33晶粒度会随煅烧温度升高而增大，在1400℃以下主要由小于1μm的晶粒组成，在相同的温度下，以碳分氢氧化铝为原料的α-Al2O33比种分氢氧化铝为原料的α-Al2O33具有更高的活性和更细的晶粒度。其次，保温时间对α-Al2O33晶粒影响不大，在1400℃以下时，随保温时间的增加α-Al2O33晶粒度略有增大，而在1500℃以上时，则基本没有影响。另外，添加硼类矿化剂的α-Al2O33晶粒度分布会变窄，活性变小;硼类、氟类矿化剂都能促进α-Al2O33晶粒度的生长，但氟类的影响更为显著。

参考文献

[1] 鹿辉耀，史春强.浅析α-氧化铝生产中各参数对压实密度的影响[J].轻金属文集，2003（5）：8～10.

[2] 孙松林.浅谈α-Al2O3微粉细度与原始晶粒尺寸的关系[J].铝镁通讯，1999（增刊）：9～12

[3] 钦征骑.新型陶瓷材料手册[M].南京：科学技术出版社，1995.49～5l