水中总氮测定碱性过硫酸钾溶液试验

昭通市生态环境局巧家分局生态环境监测站 云南 巧家 654600

《水质 总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012中对碱性过硫酸钾试剂的纯度要求高;溶液配制量大(1000ml)且保存时间短(一周),增大了成本而且浪费了资源,为此对配制的碱性过硫酸钾溶液进行了不同纯度及溶液稳定性进行试验。

1 试验

1.1 试验方法 《水质总氮的测定

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012

1.2 主要仪器与试剂

(1)YXQ-LS-30SⅡ型立式压力蒸灭菌器;

(2)UV-6100PCS紫外可见分光光度计;

(3)具塞磨口玻璃比色管:25ml;

(4)纯水;

(5)硝酸钾标准贮备液:100.0mg/L;

(6)硝酸钾标准使用液:10.0mg/L;

(7)过硫酸钾(国药分析纯AR、德国默克)

(8)氢氧化钠(国药优级纯GR)

1.3 不同纯度过硫酸钾的试验对比 配制碱性过硫酸钾溶液时,将过硫酸钾置于50℃水浴加热至全部溶解。

1.3.1 采用国药的过硫酸钾(分析纯)、氢氧化钠(优级纯),按HJ636-2012标准的操作过程配制标准系列,测定吸光度见表1。

表1 吸光度标准曲线数据

曲线方程:a=0.002,b=0.00891,r=0.9995

由表1数据看出,曲线线性较好,但空白吸光度过高,不满足标准上的要求(Ab≤0.030)

1.3.2 采用德国默克的过硫酸钾、国药氢氧化钠(优级纯)试剂,按HJ636-2012标准的操作过程配制标准系列,测定吸光度见表2。

表2 吸光度标准曲线数据

曲线方程:a=0.002,b=0.010,r=0.9998

由表2数据看出,空白校正吸光度0.020,曲线线性r=0.9998,均满足标准要求。

1.4 碱性过硫酸钾溶液稳定性试验

1.4.1 通过1.3的测试,本次试验仅做了德国默克所配制的溶液。此次试验周期57天,每周进行一次试验。碱性过硫酸钾溶液为试验第一天配制(冷藏保存),硝酸钾标准使用液为每次试验当天配制。每次试验时带国家环保总局标准样品研究所的总氮标准样品(编号203243,保证值:1.61±0.1mg/L)、地表水加标样作为质控进行准确度及精密度试验。

1.4.2 试验结果 本次试验57天内共产生9条标准曲线,可见9条标准曲线斜率范围:0.00948～0.0112;相关系数均符合相关规定要求r≥0.999;截距a≤0.004;空白试验的校正吸光度除2018-06-05均符合相关规定要求Ab≤0.030。标样测定结果及加标回收率均符合相关质控要求。

2 结论

通过以上试验表明,国药分析纯的过硫酸钾试剂所配制的碱性过硫酸钾溶液不能满足标准要求;德国默克所配制的碱性过硫酸钾溶液在2018-04-10至2018-05-29共计50天内,通过冷藏保存性状稳定,用其绘制的标准曲线相关系数、斜率及截距均符合相关质控要求。