退火温度对TaW12合金组织性能的影响

时间：2024-09-03

张新，王晖，李延超，李来平

（西北有色金属研究院，陕西西安 710016）

钽钨合金是一种典型的连续固溶体固溶强化合金，由密度、熔点接近的钽和钨组成。该类合金同时具备两种金属的优点：密度高、熔点高、室温塑性和高温强度较好、化学性能稳定及加工性能好，在需要极端高温、高压应用环境的航天及军工领域得到广泛应用[1-3]。根据钨含量的不同，常用的钽钨合金主要有Ta-2.5W、Ta-7.5W、TaW10等。随着钨含量增加，合金强度随之增大，同时也能保持较好的塑性，但超过12%～14%（原子分数）时，再结晶合金的塑性将显著降低。因此TaW12合金一般作为常用的钨含量最高的钽钨合金，相比其他钨含量的钽钨合金，在保持相同塑性水平的同时具有更高的强度。根据不同的应用需要，其塑性和强度可以通过采用不同温度退火在一定范围内进行调整。

研究采用热轧态的TaW12合金板材在1200～1450℃下进行退火试验。通过测试不同退火温度下材料的力学性能，并观察其组织形貌来分析不同退火温度对TaW12合金组织和性能的影响。

1 试验部分

1.1 铸锭制备

钽钨合金主要采用电子束熔炼法制备，由于熔炼温度高，可有效去除材料中的各种有害低熔点杂质，合金纯度高，组织致密，可实现完全致密化[4]。试验用TaW12合金采用粉末冶金方法生产的TaW合金烧结条为原料制备，经高真空电子束轰击炉两次熔炼成锭。TaW12铸锭的化学成分见表1。

表1 TaW12铸锭主要化学成分 w/%Tab.1 Major chemical composition of TaW12 alloy

1.2 变形加工

电子束熔炼温度远高于合金再结晶温度，因此熔炼态的铸锭晶粒粗大，平均达到3～5 mm，力学性能差，需要通过压力加工与再结晶退火相结合的方法进行晶粒细化，改善材料的组织结构，提高其加工性能和力学性能[5-6]。试验用TaW12板材经过热锻开坯后，进行热轧，然后去除氧化层得到厚度约为7 mm的板材，热轧加工变形率约为75%。

1.3 试样制备

由于试验使用的板材厚度为7 mm，但板材尺寸不足以制备该厚度的标准板材拉伸样，因此采用棒材拉伸样标准制备成直径d0=3 mm的标准拉伸试样，试样原始标距L0=15 mm。试样结构如图1所示。

图1 拉伸试样示意图Fig.1 Scheme of tensile sample

1.4 退火

参照TaW10的再结晶退火温度[5]，将制作好的两组试样分别在1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃下进行2 h的真空退火处理，然后根据国标GB/T 228.1—2010进行室温拉伸试验，并采用金相显微镜观察退火试样的金相组织。

2 结果与讨论

2.1 拉伸试验结果

图2所示为不同温度下退火的TaW12板材室温拉伸性能。通过对比可以看出，热轧后的板材强度高，塑性低，存在一定的加工硬化。通过1200℃退火后基本消除了残余应力，强度下降，延伸率和断面收缩率提高，塑性提高，提高温度至1250℃，材料性能没有明显变化；在1250℃到1400℃温度范围内退火后，材料的强度再次迅速下降，延伸率和断面收缩率再次提高，塑性明显提高，说明此时开始发生再结晶；继续提高退火温度至1450℃，强度变化不明显，塑性略有下降，说明再结晶充分完成，晶粒开始长大。

图2 在不同温度下退火后的TaW12合金的室温拉伸试验结果Fig.2 Tensile test results at room temperature of the TaW12 alloy at different anneal temperatures

2.2 断口形貌分析

图3 和图4显示了在不同温度下退火后的TaW12合金拉伸后的断口形貌SEM照片。从图3（a）可以看出，未退火试样存在加工硬化现象，残余应力较大，拉伸断口边缘有明显的应力集中现象，并在拉伸时沿轧制变形方向出现二次裂纹[7-10]。图3（b）、图 3（c）、图 3（d）可以看出，在 1200～1300 ℃温度下退火后，加工应力基本消除，但由于纤维组织存在，在静载荷拉伸力作用下，位错沿纤维组织方向滑移而产生宏观塑性变形，最终在断裂时产生纺锤状剪切唇；图 4（b）、图 4（c）、图 4（d）中可以看出由于退火温度较低，位错和空洞密度降低较小，断口韧窝小而浅，韧窝的排列表现为纤维组织方向。进一步提高退火温度至1350℃，合金开始发生部分再结晶，位错密度降低，空洞合并，韧窝尺寸开始增大变深。图 3（e），图 4（f）可以看出，随着温度的升高，在1450℃时再结晶充分完成，纤维组织基本消失，在拉伸屈服阶段不再发生剪切滑移，断口剪切唇为典型的圆形，图 4（e）、图 4（f）中断口韧窝大而深，呈明显的螺旋滑动型，底部出现大尺寸缩孔[11-12]。

图3 在不同温度下退火后的TaW12合金拉伸断口形貌SEM照片（50～100倍）Fig.3 SEM images of the TaW12 alloy at different annealing temperatures（×50～100）

图4 在不同温度下退火后的TaW12合金拉伸断口形貌SEM照片（1000倍）Fig.4 SEM images of the TaW12 alloy at different annealing temperatures（×1000）

2.3 金相组织分析

图5 所示为在不同温度下退火后的TaW12合金纵截面（轧制方向）金相组织照片。从图5（a）、图5（b）可以看出，在1200℃退火后，轧制形成的纤维组织几乎没有发生变化，晶界模糊；图5（c）显示随着温度提高至1250℃，纤维组织中的位错开始重新组合、攀移，位错密度降低，晶界开始变得清晰，同时由于亚晶粒的长大、合并和晶界弓出，在原有的纤维组织中开始出现再结晶晶核，说明此温度范围内组织开始发生再结晶，合金的再结晶起始温度在1250℃附近；图5（e）显示出，随着温度进一步升高，再结晶速率开始提高，在同样退火时间内再结晶形成的无畸变新晶粒已经彼此接触形成新的晶界，变形的旧晶粒逐渐消失。图5（f）可以看出，在1400℃退火后，纤维组织基本消失，新的等轴晶彼此形成连续的晶界，再结晶充分完成。图5（g）可以看出，退火温度达到1450℃时，在相同的保温时间内，相邻的再结晶晶粒已经开始相互吞食并长大。

图5 在不同温度下退火后的TaW12合金金相照片Fig.5 Metallographic images of the TaW12 alloy at different annealing temperatures

依照试验的结果，并根据实际的应用需求，TaW12合金的产品状态可以分为去应力退火态，部分再结晶退火态和完全再结晶退火态。在1350℃左右退火后，发生部分再结晶的TaW12合金相对具有较好的塑性，同时也保持了较高的强度。