磨削工艺对Ge单晶抛光片的影响

吕 菲，赵 权，刘春香，窦连水

(中国电子科技集团公司第四十六研究所，天津 300220)

航天工业的发展使锗单晶材料得到了更广泛的应用，以锗抛光片为衬底，外延GaAs和InGaP等制成的多节和单结太阳能电池在空间太阳能电池领域占据越来越重要的地位，对锗单晶抛光片的研究重新引起重视。锗抛光片不仅要足够薄，以满足航天器件体积小、质量轻的要求，而且对抛光片的机械强度和表面质量都有严格的要求。但厚度越薄，加工的难度越大，成品率越低，几何参数也难以控制。

锗抛光片的加工一般要经过滚磨、切割、倒角、研磨或磨削、化学腐蚀、化学机械抛光(CMP)、抛光片清洗等多个工序。[1]为提高抛光片的质量，对化学机械抛光、抛光片清洗工艺的研究进行的较深入，对前面的加工工艺对抛光片的影响重视不足。事实上，抛光片的生产是一个连续的过程，抛光片的质量和每一道加工工序都息息相关。本文主要讨论锗片的磨削工艺对抛光速率、抛光片的清洗质量以及抛光片存储中时间雾的影响。

1 实验设计

实验样品：n型、晶向<100>、φ100mm的Ge单晶片，分别采用600#和2000#砂轮进行磨削。

实验设备：DISCO DAG810型磨削机、SCMM-9全自动粘蜡机、SPM-19抛光机、Verteq ST600-32Tl型兆声波清洗机、SEmitOOL 1600-44甩干机、TOPCONWM-TS型颗粒度测试仪、表面轮廓测试仪。

2 实验与结果

2.1 磨削工艺与Ge片粗糙度的关系实验

分别采用粒径为20～30μm的600#砂轮和粒径为4～6μm的2000#砂轮磨削 Ge片，Spindle RPM为4000，进给速度为1.5μm/s。在去除量相同的条件下测量两种Ge片的粗糙度(Ra)，测量点选择Ge片半径1/2处。结果如表1所示。

表1 Ge磨削片粗糙度(Ra) nm

2.2 磨削工艺与抛光速率的关系实验

将两种磨削片在相同的条件下进行抛光，在不同的抛光时间测量Ge片的去除量，计算出在这一时间段的抛光速率。厚度的测量点为Ge片的中心点。实验结果如图3所示。

图1 Ge片抛光速率随时间变化的曲线

2.3 磨削工艺与抛光片表面质量的关系实验

采用粘蜡抛光的工艺将两种Ge片进行单面抛光，抛光完成后进行去蜡处理，经兆声清洗后甩干检验。检验结果如表2所示。

表2 Ge抛光片表面检验结果

2.4 磨削工艺与抛光片时间雾的关系实验

将实验2.3检验合格的抛光片分别放在两个抛光片包装盒中，封好包装袋，抽真空保存。24小时后打开包装重新检验，结果如表3所示。

表3 Ge抛光片二次检验结果

3 结果与讨论

3.1 磨削工艺对抛光速率的影响

由图1可见，不论是哪种砂轮磨削的Ge片，其随时间的变化趋势都是一致的，即在抛光的初始阶段由慢变快，在短时间内达到一个最高值后，逐渐趋于平稳。因为在抛光的初始阶段，抛光的温度不高，随着抛光盘的高速旋转，抛光温度逐渐升高，抛光速率随之加快。抛光温度的升高不是无限制的，当达到抛光机设定的温度后，温度受冷却水的控制，不再继续上升，抛光速率达到一个最高值，此时抛光速率不再加快反而开始下降，这是因为在抛光的初始阶段，Ge片表面存在损伤层，也叫做疏松层，粗糙度越大损伤层越深。在微观上，Ge片表面由尖状凸起的峰和谷组成[2]，粗糙度越大，Ge片的表面凹凸越严重，这种峰和谷的存在增大了Ge片的表面积，使得化学试剂的铺展、浸润更容易，表面更容易被氧化和腐蚀。在含有氧化剂的碱性抛光液中，Ge片粗糙度越大，化学腐蚀速率越快，抛光速率也越快。

随着抛光时间的延长，Ge片表面的疏松层逐渐被去除，慢慢进入致密层，表面的尖状凸起趋于平坦，化学腐蚀作用减弱并趋于定值，抛光速率也随之进入一个稳定阶段，两种Ge片的抛光速率最终达到一致。但粗糙度小的Ge片达到这一稳定值所用时间较短，因为其损伤层浅，抛光过程中，只需较短的时间即进入致密层。

在抛光的各阶段，对Ge片的表面状况进行检验发现，粗糙度小的Ge片达到抛光镜面的时间短，粗糙度越大，达到抛光镜面所需时间越长。未达镜面原因是因为表面有少量大亮点(LPDS)，这也可以用粗糙度理论加以解释。

3.2 磨削工艺对抛光片表面质量的影响

由表2可见，Ge抛光片不合格主要原因为蜡沾污和颗粒超标。在相同的去蜡工艺条件下，粗糙度大的Ge磨削片，无论是蜡沾污的片数还是颗粒超标的片数都比粗糙度小的磨削片要多。这是由于Ge片是粘蜡单面抛光，在粘蜡工艺中，粗糙度大的Ge片背面存储的蜡液较多，这样在去蜡过程中，就会有更多的蜡液溶解到去蜡剂中，去蜡剂中溶解的蜡液越多，当Ge片从去蜡剂中抽取时就越容易在表面粘附蜡液。抛光前Ge片的粗糙度越大，抛光片因粘附蜡液导致的不合格片越多。如果要提高抛光片的合格率，就必须增加去蜡次数或将去蜡剂过滤等措施减少蜡液的沾污。

3.3 磨削工艺对抛光片时间雾的影响

由表3可见，在相同的存储条件下，检验合格的Ge抛光片有部分表面出现雾状缺陷，颗粒也有所增加。颗粒的出现一方面是由包装盒和环境引入，另一方面是由Ge片背表面未完全去净的有机蜡挥发所致，一般可以采用再清洗的措施加以去除。抛光片表面的雾缺陷是在存储过程中生成的，并且随时间的不同，其颜色和形状会发生变化，我们称之为时间依赖性雾(TDH)，或简称时间雾[3]。通常认为形成时间依赖性雾的主要原因是[4]在存储过程中有机物和离子在抛光片表面积累所致。这就可以解释为什么抛光前粗糙度大的Ge片更容易生成时间雾的现象。

抛光前粗糙度大的Ge片背表面隐藏的蜡液较多，去蜡过程中很难完全去净。在存储过程中，这些有机的蜡液不断析出，逐渐在抛光片的表面聚积，形成时间雾。析出的有机物越多，形成的时间雾面积越大。在去蜡工艺中去蜡剂也是一种有机溶剂，当抛光片从去蜡剂中抽取出来时也会有少量去蜡剂残留在抛光片表面上。尽管经过了严格的清洗，但仍有少量残留，这也是时间雾形成的原因之一。

4 结论

不同的磨削工艺Ge单晶片的粗糙度不同，这种表面状态的区别对抛光片有很大的影响。粗糙度大的Ge单晶片在抛光的初始阶段去除速率较快，随抛光时间的延长抛光速率的差别逐渐减小，最终趋于一致。但这种粗糙度小的Ge磨削片抛光成品率明显高于粗糙度大的Ge磨削片，且抛光片时间雾的形成几率和面积也比粗糙度大的Ge磨削片要小。因此，为提高Ge抛光片的质量，应优化Ge片的磨削工艺，控制Ge磨削片的表面粗糙度。

[1]吕菲，刘春香，杨洪星.锗单晶片的碱性腐蚀特性分析[J].半导体技术，2007，32(11)：967-969.

[2]库黎明,王敬,周旗刚.降低硅片表面微粗糙度的预氧化清洗工艺[J].半导体学报,2006,27(7):1331-1334.

[3]程国庆,詹玉峰.Si抛光片存储中表面起“雾”的研究[J].半导体技术，2009，34(4):337-340.

[4]BANSAL I.Control of time-dependent contam ination during bonding of sem iconductor and optical substrates[J].Jof the IEST,2008,51(2):20-30.