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对原子吸收仪测定金元素稳定性的研究

时间:2024-09-03

宋晓红

(内蒙古包头鑫达黄金矿业有限责任公司,内蒙古 包头 014000)

金元素是目前为止国际上公认的最具应用、使用价值的稀有元素之一,常被誉为稀有金属中的宝藏。但是金元素随着近几年来的过度开采和挖掘,数量在逐步减少,对其未来的发展以及研究造成了极为严重的影响。因此,在进行复合冶炼的时候,需要对所使用的金元素量作出实际的测量,并将量控制在合理的范围之内,使其更好地辅助冶炼,最终制成具有极强硬度的复合制备金属。传统的测定方法一部分是利用高温熔化进行测定,还有是通过改变具体的形状和外观进行测定,这在一定程度上是会影响最终的测定结果。因此,对原子吸收仪测定金元素的稳定性进行具体的研究[1]。

1 实验准备

1.1 材料准备

需要先对相关的实验材料做一定的准备。选取一块矿石和矿土作为本次实验的样本对象。接下来,准备相应的测定药剂以及化学材料。色谱级硝150ml,粉末状即可,试验用的蒸馏水、去离子水。单质量的测定辅助元素Pb、As、Dr、Hg等。单元素的试验用标准溶液280ml。完成之后,还需要准备相应的Cu分离溶液120ml,但是需要注意的是,此溶液是有一定的浓度要求的,必须在1200μg·mL-2600μg·mL之间,否则将会影响最终的实验结果。准备Au标准溶液45ml,质量浓度为110μg·mL即可。内标溶液的浓度为69μg·mL,这个浓度标准是固定的,这主要是因为,内标溶液只有在这个浓度区域时才会更好的分离样本对象中的元素因子,并保证其对应的结构不受到损坏。还需要准备一定质量的Dr溶液,并将其稀释100倍后使用。高纯氩气一瓶,将其放置在阴凉处存放。经过超纯水器处理过的二次水,水中的电阻率为12.4 MQ·cm。另外,还需要准备一定量的纯硝酸、盐酸。

接下来需要准备相关的实验设备和仪器。试验用电子秤、电子天平、试剂瓶、200ml和100ml的容量瓶、培养皿、超纯水处理系统、电感耦合等离子质谱仪、原子吸收仪等。

1.2 实验布置

首先,将实验测试的样本对象放置在培养皿之中,将去离子水滴入其中,静置1小时,保证样品中的金元素与电离子相分离[2]。完成之后,将色谱级硝粉末放入样品之中,充分搅拌,直至完全融合。滴入1.5ml浓度为110μg·mL的Au标准溶液,使其反应大约15分钟后,进行密封操作,并将高纯氮气充入测试对象之中。经过24小时的沉淀之后,将内标溶液滴入3滴,使其充分产生分离反应,完成实验的初期布置。

1.3 实验方法

将原子吸收仪的射频功率调整为1050W,随后,保证高纯氩气在仪器中的流速为1.49L·min-1,促使等离子气体的相关流动速度提升为25.1L·min-1之后,可以调整对应蠕动泵的转速,并增强雾化室内温度,此时,辅助的实际气流量应该会攀升至0.8L·min-1,并且,在周围会形成范围在0.44mL·min-1~1.25mL·min-1之内的辅助支流。利用以上方法实现稳定性的测定,然后,将原子吸收仪调整为数据采样模式,并将所测算的数据信息添加在另一边的电感耦合等离子质谱仪,同时也将其执行属性调整为数据采集模式。在此基础上,变更综合的数据分析形式为跳峰采集模式,并将对应的采集深度设置为15mm,重复次数6次,最终的描述次数为78次。完成之后,可以利用两种仪器分析测量的最终结果,进一步完善稳定性的研究。

2 实验过程及方法

在以上布置的基础上,利用原子吸收仪对样品中金元素的稳定性的实验研究。首先,对实验中原子吸收仪的操作参数进行实际设定,如下表1所示:

表1 操作参数表

依据表1中的数据信息,设定原子吸收仪的对应指标参数,完成之后,在室温之内,将培养的样本对象取出,在培养皿之中添加12ml浓度为1450μg·mL的Cu分离溶液,并使其充分与样本融合。随后,利用超纯水处理系统将实验中的蒸馏水进行处理,并做对应的分离质量操作。将其对应的溶液添加在样本之中,产生相关的独立分析结构,使其对于金元素的提取不产生任何的影响,同时,在一定程度上也保证其稳定性。此时,样本中的金元素处于独立运动状态,且与样本中的其他元素相分离,更加容易对其进行控制管理。不仅如此,原子吸收仪对于样本中的其他杂质也会产生一定的吸收作用,更加有利于金元素的单纯性,使其不受其他外部因素的影响。完成之后,利用原子吸收仪测量相关的指标参数以及实测数据。先计算其原子化比值,如下公式1所示:

公式1中:P表示原子化比值,m表示应用惯性指数,β表示活性辅助差值。通过以上计算,最终可以得出实际的原子化比值。将这个比值添加在原子吸收仪之中,对样本进行原子数量的实测。随后,在原有的吸收矩阵之中,设立可以应变的原子测量算法,并对相关的吸收质量系数进行计算,具体如下公式2、3、4所示:

公式2、3、4中:A、B、C表示原子吸收质量系数。k表示分离质数,θ表示测量频率,χ表示吸收极限值,n表示吸收允许出现的误差值。通过以上计算,最终可以得出实际的原子吸收质量系数。完成之后,得出对应的稳定性测试结果,对其进行分析。

3 实验结果

在完成以上实验测试之后接下来,对得出的实验结果进行分析讨论。首先,利用所计算出来的原子吸收质量系数来对金元素的记忆效应进行对比,如下表2所示:

表2 记忆效应及相关结果对比分析表

根据表2中的结果,可以了解到在不同浓度的硝酸标准溶液的作用之下,金元素自身的数值会发生变化,但是稳定性一直趋于平稳的状态。并且在不同的酸性环境之中,原子吸收仪对金元素的测定也是单独的,并没有破坏原本的分析结构。因此,这表明原子吸收仪在测定金元素稳定性时可以取得较为精准的结果,且具有一定的科学性和严谨性。

4 讨论

本次实验主要是对原子吸收测定金元素稳定性进行相应的研究。采用一些可以分离金元素的化学以及标准溶液,在特定的实验环境之下,对其具体的稳定性进行观测研究。在实验的过程之中,通过原子吸收仪不断调整相对应的原子化比值以及吸收频率,并以此来改变具体的实验条件。然后,在样本中添加对应的化学试剂,来观察金元素的运动情况。最终的结果表明:在不同的硝酸浓度下,原子吸收的次数大致相同,且金元素并没有因为酸性浓度的改变而致使稳定性发生变化。因此,金元素在利用原子吸收仪进行测量的时候具有一定的稳定性,且不易受到影响。

5 结语

以上便是对原子吸收测定金元素稳定性的研究过程。其实,金元素是一种较为常见的元素,被应用得也较为广泛,同时也具有一定的流通价值和使用价值。在化工生产方面有时也会作为辅助用料对其他金属的冶炼起到相应的作用。但是对于金元素含量的把控却是一件十分困难的工作,含量太多或者太少都会影响最终的冶炼的结果,并且改变其他元素的质子结构,从而改变对应的稳定性。原子吸收仪测定金元素可以保证结果的全面性和兼容性,提升实际测定的准确程度,增强可信性。

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