ICP-OES连续测定铜尾矿中锌、铜、钨，锡、铁、砷元素含量

陶 玄，管红金，李文有，杨再云，孙启莲

（云南华联锌铟股份有限公司，云南 文山 663701）

1 实验部分

1.1 仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪（Agilent ICP-OES 5110）。

1.2 仪器工作条件

仪器工作条件：径向观察，重复读数：3次，RF功率：1200W，雾化器流量0.65L/min,氩气（Ar）流速1.0L/min,提升延时10s，稳定时间8s，读数时间6s，辅助气流量1.0L/min，蠕动泵速80r/min，高纯氩气（质量分数大于99.999%）。

1.3 主要试剂及标准物质

1.3.1 主要试剂

分析纯盐酸（ρ1.19g/mL）、过氧化钠（Na2O2）、去离子水。

1.3.2 标准物质

砂锡原矿（BY0108-1）、脉锡原矿（BY0109-1）、锌矿石（GBW 07237）、钨矿石（GBW 07240）。

1.4 标准溶液和工作曲线

1.4.1 标准溶液的配制

砷、铜、锡、锌的标准溶液均别为1000mg/L，钨标准溶液为100mg/L，铁标准溶液2000mg/L，均为高纯三氧化二砷、铜、锡、锌、三氧化钨、铁（国家基准物质）溶解得到。

1.4.2 标准工作曲线配制

将标准溶液逐级稀释得到锌、铜、钨，锡、铁、砷的标准曲线溶液如表1，标准曲线溶液中含有过氧化钠浓度与待测液一致，盐酸浓度与待测液一致。

表1 标准工作曲线

1.5 元素分析谱线的波长

利用仪器性能特点，同时选取多条不同级次的分析谱线测定数据，根据测定数据，选定检测元素的最佳波长，选定各元素分析谱线的波长及参数如表2所示。

表2 各元素分析波长及谱线级次

1.6 实验方法

在10mL刚玉坩埚中，预先盛有0.4g过氧化钠，准确称取0.1500g～0.2000g样品于坩埚，再覆盖加入0.8g过氧化钠于样品表面（加入过氧化钠总量为1.2g），置于温度为700℃的马弗炉中高温熔融13min～15min后取出坩埚，冷却至室温，放入盛有35ml蒸馏水的100mL小烧杯中进行提取，待反应后加入15mL盐酸溶解至清凉并将刚玉坩埚洗净，迅速转移至100ml容量瓶中，冷却至室温定容刻度，摇匀，再将部分转移至50毫升离心管中，用离心机离心后待测。

2 实验结果与讨论

2.1 仪器工作条件的选择

2.1.1 RF功率对试验的影响

在电感耦合等离子发射光谱仪测定中，RF功率过高或者过低都不利于获得高的信背比，需要选取适当的RF功率，才有利于分析测定[1]。

本在其他条件不变的情况下选择RF功率为1100W、1150W、1200W、1250W进行试验，经过多次试验，结合多元素连续检测结果的稳定性和准确性，选用的发射功率为1200W。

2.1.2 雾化器流量对检测结果的影响

雾化效果受雾化器流量大小的影响，进而影响分析结果，因此要选择对雾化效果最好的流量大小。通过多次测量雾化器流量为0.55L/min、0.60L/min、0.65L/min、0.70L/min的标准管理样品，得出当雾化器流量为0.65L/min时，雾化器的雾化效果最好，分析检测结果最稳定，选用因此雾化器流量为0.65L/min。

2.1.3 积分时间对试验的影响

发射信号的强度不受积分时间长短的影响，积分时间长可以获得稳定的信号强度和读数，本方法选用2S、6S、8S、10S进行了多次实验，发现分析结果一致，综合考虑样品分析效率，最终选定积分时间为6S。

2.2 方法检出限

称取1.2g过氧化钠置于10mL刚玉坩埚中，按照样品分析处理步骤进行处理，定容至100mL容量瓶中，作为试样空白，平行检测12次，计算得出检出限，检出限如表3所示，由表3可知方法检出限满足检测要求。

表3 方法检出限(%)

2.3 方法精密度和准确度

对含有锌、铜、钨，锡、铁、砷元素的4个标准管理样：砂锡原矿（BY0108-1）、脉锡原矿（BY0109-1）、锌矿石（GBW 07237）、钨矿石（GBW 07240），云南华联锌铟股份有限公司铜尾矿试样4个，每个试样按照本文实验方法熔融12次，根据12次检测结果计算出每个标准物质的精密度(RSD%)和准确度（相对误差RE%）,实验结果如表4、表5所示。由表4、表5可得出，该方法精密度和准确度均满足检测要求。

表4 标准样品与实际样品测定结果比较

锌矿石GBW 07237 Zn 2.750 2.752 0.05 0.07 Cu 0.710 0.699 0.53 1.55 Sn 0.00061 0.00057 3.07 6.56钨矿石GBW 07240 Zn 0.290 0.291 0.47 0.34 Cu 0.079 0.082 1.98 3.80 W 0.015 0.014 10.60 6.67 Sn 0.140 0.137 0.89 2.14 As 0.180 0.182 0.84 1.11

表5 车间试样结果对比

2.4 加标回收试验

以标准样品砂锡原矿（BY0108-1）、锌矿石（GBW 07237）、钨矿石（GBW 07240）进行加标回收试验，结果见表6，结果显示加标回收试样满足要求。

表6 加标回收率试验

3 结果与讨论

经实验表明，试样通过高温碱熔融法，电感耦合等离子体测定，试样中锌、铜、钨，锡、铁、砷元素原方法与本方法对比结果均在误差允许范围内，测定标准管理样品结果均正确，加标回收试样均满足要求，该方法具有较好的灵敏度、准确度、精密度，且能同时快速测出多种元素含量，很大程度上降低了人工强度，节约工作时间，能为矿石分析提供精准的数据支持。