电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铝载铱中的铱

梁志斌

（郴州高鑫材料有限公司，湖南 郴州 423000）

贵金属是热和电的导体，具有高温稳定性、抗化学腐蚀、抗氧化性和低膨胀系数[2]等性能，因此被广泛应用于航天、航空、电子、石油化工、冶金、国防等工业领域中。铱是一种重要的贵重金属元素，我国铱元素的天然储存量较小，主要依赖国际市场和贵金属二次资源的回收利用，而市面上铱的价格昂贵，因此对铱进行精确测定与分析就具有重要的现实意义[3]。

传统上贵金属元素的分析多采用电流滴定法、重量法、光度法、极谱法、伏安法、原子吸收光谱法等，这些方法准确可靠，适用于组成和成分简单的物料分析，但操作繁琐、工作量大、所用化学试剂较多，给安全生产和环保带来一定风险，由于电感耦合等离子发射光谱法具有灵敏度高、标准曲线范围广、精密度高、重现性好、高效稳定、干扰少、可连续快速多元素检测等优点，近年来在贵金属分析领域得到广泛应用，并且逐渐成为测定金属元素的首选方法[4]。

本文利用氧化铝载铱ICP-OES法测定铱的含量，并探讨了基体干扰、分析线选择及标准曲线制作等方面的内容。

1 实验部分

1.1 主要仪器与工作条件

Optima8000电感耦合等离子体发射光谱仪。

工作条件：射频功率1300瓦，等离子体气体流量15L/min，辅助气0.2L/min，雾化器0.55L/min，泵速1.5mL/min，径向观测，观测高度为10mm，仪器稳定延时15s,进样延时30s,预热时间均为30min，积分时间5s，积分2次取平均值。

分析天平Sartories(赛多利斯科学仪器（北京）有限公司)，精确至0.0001g。

1.2 主要试剂

过氧化钠（分析纯）。

三氯化铝（分析纯）。

双氧水（分析纯）。

氯化钠（分析纯）。

盐酸（分析纯）ρ=1.19g/mL。

氩气≥99.99%。

水为二次去离子水。

铱标准溶液，国家钢铁研究院提供，1000ug/ml。

铱标准储备液：准确吸取铱标溶液准10ml入100ml容量瓶中，加入5ml盐酸，以水定容，摇匀备用。此溶液每毫升含铱100ug。

1.3 实验部分

1.3.1 样品前处理

准确称取2.0000g（精准0.0001g）氧化铝载铱样品于20mL刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠，放入750℃马弗炉中熔融20min，期间不断摇动刚玉坩埚，取出，冷却后将坩埚放入装有120mL（1+1）盐酸500mL烧杯中，使用水和（1+1）盐酸交替洗尽坩埚，放入电热板低温煮至溶液清亮,间隙滴加双氧水不断氧化20min，冷却后，移入500mL容量瓶中，水定容摇匀。

1.3.2 标准溶液的配制

分别称取6份6g三氯化铝和5g氯化钠于200mL烧杯中，加入少量水溶解，再加入5mL盐酸。准确移取0、0.5mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL由铱标准液1000ug/ml制备的铱标准储备液（100ug/mL）于6个100mL容量瓶中，加入等量溶解的钠基体、铝基体溶液，用水稀释至刻度线，摇匀，该标准溶液中铱的质量溶度为0，0.50 mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，5.0mg/L，10.0mg/L。

2 基体效应

由于样品中含有大量的铝，刚玉坩埚中熔融过程中引进的铝及加入过氧化钠试剂均可能干扰铱的测定。

实验分别配制：①不做基体匹配，②仅做铝（10mg/L）基体匹配，③仅做钠（10mg/L）基体匹配，④做铝，钠基体匹配，将以上四组基体匹配的标准溶液按仪器设定条件进行对比实验。本文采用基体匹配法，即在配制标准溶液中加入与试剂和样品中铝、钠量相当的三氯化铝和氯化钠，从而消除基体效应的影响。

3 分析谱线

由于铱与其他一些贵金属元素的原子结构相似，化学性质相近，因此选择合适的铱分析谱线是避免光谱干扰，保证测试准确性的关键。

仪器软件自动谱线有212.681、215.568、224.268、205.222、208.882、237.237、238.162等。

通过标准曲线和样品溶液分析，标准曲线的相关系数均可达到0.9995以上，但在测定样品要综合考察元素分析线的峰值，背景干扰，基体效应和检出限等情况，Ir224.268nm波长干扰少，信噪比、灵敏度高，发射强度稳定，背景低，因此选择Ir224.268nm作为分析谱线。

4 样品分析

按照实验方法测定三氧化二铝载铱样品中的铱，进行准确度实验并与硫酸亚铁电流滴定法（GB/T15072.6-2008）进行对比实验，结果表明其相对标准偏差小于2%，结果与电流滴定法相吻合。见表1。

表1 三氧化二铝载体样本

为考察方法的稳定性进行加标回收实验，加入5～15ug铱标准溶液于样品溶液中，按实验步骤测定溶液中的铱含量，计算加标回收率，结果见表2。

表2 实验步骤测定溶液中的铱含量分析

由表可知，该方法的加标回收率为99.34%～102.08%。

5 结论

实验结果准确，分析快速，方便，能够满足氧化铝载铱中的铱量的测定。