火焰原子吸收光谱法测定含金矿石样品中金

时间：2024-09-03

于淼

（甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院中心实验室，甘肃兰州 730046）

在自然界对于组成复杂、分布不均匀的黄金样品，除了以单一自然金的存在形式外，还会出现许多相关的化学物质比如硫化物和锑化物。对于上述的试样，我们可以得出测定金含量的条件通常使用完全溶解的方法。含金矿石的溶解主要有加热溶解和冷浸溶解两种方法。在加热溶解法中需要很长时间过程也相对复杂，但同时也会使用大量的酸性物质，这样的方式对于环境会造成酸性污染[1]。测定含金矿石样品中金实验的主要以冷浸液溶解方法为主，目前最常用的方案是由是加热或者冷浸加热互相结合的方式，它主要由王水冷溶法、过氧化氢和盐酸冷溶法，在实验中很少使用冷溶解法。王水冷溶法被用来进行测试样本的几个黄金矿石含有可溶性，使用活性炭吸附和黄金含量测定火焰原子吸收光谱法，使得结果符合和加热溶解相同。这种方法可以减少酸的消耗和能源的消耗从而减少环境污染。

1 仪器和试剂的要求与分析

在测定含金矿石样品中金实验中，实验主要用到的仪器是原子吸收光谱仪和金标准溶液的质量浓度为1.00g/L，类别为分析纯的试剂，通过灯的电流为3mA并设置燃烧器的高度选择为7mm、242.8纳测定波长调节为米、0.2nm光谱通带宽度为，通过1.2L/min乙炔的流量。在实验中选择含金矿石时，将20g重量的矿石放置在瓷周中，并放置在马弗炉中，导致受控实验室温度缓慢上升至600℃～650℃之间，然后进行4h左右焙烧，最后处理得到的冷却溶液[2]。并准备烧杯将其加入样品、盐酸、硝酸及水的溶液，控制质量到40ml，缓慢而有规律地搅拌，以确保样品的均匀混合，冷浸5h后加入100ml水、最后将得到的试液、残渣等放入活性炭吸附柱中，用盐酸溶液经动态吸附过滤洗涤几次。将活性炭纸浆放入瓷坩埚中并将其置于马弗炉中，加热至750℃到燃烧结束。最后取出加入盐酸、硝酸和水溶液，通过溶液在低温下溶解完成后，将溶液转移到比色管中，并满足测定金含量的仪器的条件，分析实验并积极讨论得出的结论。

2 重视焙烧温度和时间的控制以及各种元素干扰的有效消除

对于铅精矿产生结块现象发生在750℃的培烧条件下，我们将样品贴在瓷周上，就会得出测定结果较低的情况，所以需要培烧温度发生在650℃的范围并持续为4个小时，这样就能够有效防止发生铅精块结块的现象。实验中通过泡沫塑料吸附可有效分离和矿石样品中存在的黄金；减少两者之间的共存因子，这种方法并不会干扰黄金的测量。还可以有效地减少了共存元素产生对实验的干扰，同时也提高了测试方法的灵敏度[3]。如果样品中砷含量高，则必须对样品进行热处理，温度保持在480℃持续半小时，这样用来以保证其完全挥发性，否则会影响结果的准确性。在样品中，如果硅含量高，黄金可能被硅酸盐包裹其中，导致黄金难以溶解，从而导致结构薄弱。锑含量高若超过300g的回收率将低于90%。此时需要加入酒石酸进行分离操作，并加入1g可以达到300g的干扰，同时钨的含量也会逐渐消失。

3 测定含金矿石样品中金的实验部分

（1）选取仪器与试剂。在实验开始前需要准备日立Z-5000的原子吸收光谱仪，使用的金标准溶液质量浓度为1.00g/L。所用试剂均为分析纯。测定波长242.8nm，灯电流3mA，光谱通带宽度0.2mm，燃烧器高度7mm，空气流量7.0L/min，乙炔流量1.2L/min。

（2）试验方法。称取重10g～20g的金矿石样品于瓷周中，放入马弗炉中缓慢降至600℃～650℃室温焙烧3个小时～4个小时，冷却后取出；样品倒入250ml的烧杯中，加入40ml的盐酸和硝酸水溶液（3+1+4），慢慢搅拌混匀出样品，冷溶解样品5h用水稀释至100ml；测试溶液倒入残渣和活性炭吸附柱中带有漏斗堵塞、过滤和吸附，并用3%～5%盐酸溶液（体积分数相同）反复洗涤烧杯及沉淀。

将活性炭纸浆块放入50ml活性炭矩形瓷坩埚中，并放入在750℃的马弗炉升温灼烧成灰。取出冷却后，加入4ml的盐酸和硝酸水溶液（3+1+4），在电炉中低温溶解，将样品溶液转移到25ml的比色管中，测定仪器运行条件下的金含量。

（3）对于冷浸时间的选择。采用石英脉金矿、金精矿、硫精矿和铅精矿进行冷浸测试时间，其结果表明：石英脉金矿、金精矿、硫精矿冷浸时间大于3h即可完成，而铅精矿中金含量较高，冷浸时间大于5h，所以试验选择冷浸时间应该为5个小时。

（4）酸用量的选择问题。在黄金样品灼烧后，分别加入盐酸硝酸水（3+1+4）溶液30ml～60ml对试剂进行溶解，其实验结果表明：盐酸硝酸水（3+1+4）溶液用量大于30ml可使试样完全溶入试剂中，试验选择盐酸硝酸水（3+1+4）溶液用量为40ml。通过这一环节，其结果表明，在这种混合溶液的用量高于30ml时能够对试样的完全溶解，我们在这个试验中可以得出将试剂用量调整为40ml是最佳试剂用量。

（5）测定样品含量。按照试验方法主要对四种含金矿石试样分别进行冷浸溶解，并再对样品进行加热溶解，当活性炭柱吸附之后再通过实验仪器按照工作条件来测定金的含量，结果见表1。

表1 样晶分析结果（n=3）

（6）结果表明。黄金样品成分复杂且成分不均匀，除天然单体金外，常与硫化物、锑化物等同时出现。试样的完全溶解成为准确测定金的先决条件。含金矿石样品的溶解方法分为加热溶解法和冷浸溶解法，这样的方法加热溶解过程较长消耗较多的酸且对环境污染较大。冷浸溶解的方法共有王水、溴化物、过氧化氢、盐酸的冷溶法。当前，含金矿石的溶解大多采用加热溶解法或冷浸加热溶解的结合，通过这种方式样品很少直接采用冷溶法溶解。在这项实验中，我们还进行了测试溶解度就四个样本所含黄金矿石溶解于水，活性碳吸附柱和金原子吸收光谱法测定含量在火焰与方法与结果，通过加热溶解这种方法可以减少酸的消耗和能源的消耗，并在一定程度上减少环境污染。通过燃烧试样消除铅精矿的结块现象，试样通过冷浸溶解，降低了酸耗和能耗将盐酸硝酸水（3+1+4）溶液与试样融合，这样减少了酸的消耗和能量的消耗。该方法的使用较为方便，并适用于大量试样的测定，其结果与加热溶解法的结果一致。