导向格栅规整填料萃取塔的操作性能

范召运，蔡卫滨，杨蕴辉，王玉琪，王玉军，朱慎林

（1 西北大学化工学院，陕西 西安 710069；2 清华大学化学工程系，化学工程联合国家重点实验室，北京 100084； 3 启东巨龙石油化工装备有限公司，江苏 启东 226200）

引 言

萃取塔是一种广泛应用于石化、核工业、医药、环保等领域的传质分离设备，具有密闭性好、设备紧凑、体积效率高、类型多等优点[1]。常用的萃取塔设备主要有转盘塔、筛板塔、填料塔、喷淋塔、挡板塔等[2-3]，其中填料萃取塔具有结构简单、便于安装制造、能耗低等优点[4-5]，因而获得了广泛的应用。填料是填料塔最重要的组成部分，填料性能的优劣直接决定了填料萃取塔的性能，因此改善填料萃取塔性能的一个最有效的手段就是设计开发高效率的塔填料[6]。通过设计开发合理的填料，能够增加液泛通量，更好地分散液滴，减少轴向返混，提高传质效率。

随着现代工业的发展，生产规模不断扩大，对萃取塔的处理能力提出了更高的要求。当前国内的萃取塔填料，由于运行通量普遍偏低，在应用中受到了较大制约，迫切需要开发大通量的高效塔填料。近年来，针对新型萃取塔填料的开发以及萃取塔水力学和传质模型的研究受到了越来越多的关注[7-12]。清华大学化工系在开发推广FG 系列蜂窝状格栅填料[5,13]的基础上又开发了一种新型的导向格栅规整填料，旨在保持较高传质效率的同时，进一步提高萃取塔的运行通量。本文针对该新型填料进行了系统的水力学和传质性能测试。

1 实验部分

实验装置流程图如图1所示，实验采用玻璃萃取塔，方便观察和采用照相法[13]记录实验现象，其中萃取塔填料段高度为1000 mm，内径为100 mm，填料填充高度为950 mm，实验所用填料由江苏启东巨龙石油化工装备有限公司制造，图2为其示意图，结构参数见表1。该填料主体采用一定倾斜度的平行板交错排列，通过平行板引导两相沿其表面流动，抑制无序流动，使两相整体趋于平推流，有利于减小返混，提高传质效率。在板片上开设导向孔后，利用导向孔外缘对分散相液滴较强的切割作用，可有效地将大液滴破碎成小液滴，提高两相接触传质面积；同时，导向孔对液滴的扰动，也能促进液滴的表面更新，这两点都有利于提高传质效率。与FG 蜂窝状格栅填料中的圆孔相比，由于导向孔较强的切割作用，导向孔可以更小，在一定程度上有利于分散相的通过而减少连续相的过孔流动，降低连续相对过孔分散相的阻碍作用，从而有利于提高塔通量。此外，导向格栅规整填料仍沿用蜂窝格栅规整填料的基本结构，两相沿格栅板片表面流动 时，冲刷作用较强，对填料表面的脏堵物有自清洗作用，这使其同样具有较好的抗堵塞性能。

图1 实验设备流程图Fig.1 Flow chart of experimental equipment

图2 导向格栅填料示意图Fig.2 Diagram of flow-guided grid packing

表1 导向格栅填料结构参数Table 1 Structure parameters of flow-guided grid packing

为全面考察填料性能，采用两种不同界面张力的实验体系，分别为煤油-苯甲酸-水体系（体系1）和30%TBP（煤油）-醋酸-水体系（体系2）。两种体系均以水相为连续相，有机相为分散相，传质方向由连续相传至分散相。分散相存留分数φ采用体积置换法[13]求取，传质单元数和传质单元高度通过测定萃取介质在两相的分配系数及两相进出口酸的浓度等参数计算，酸的浓度采用酸碱滴定法测量，分散相存留体积及酸的浓度等数值均经过多次实验验证，测试误差<3%，在工程误差要求范围内，重复性良好。实验所用试剂为分析纯，体系物性数据见表2。

2 结果与讨论

2.1 存留分数

存留分数反映了液液萃取塔内两相间传质面积的大小以及分散相液滴的分散程度，是萃取塔重要的操作参数之一[14]。影响存留分数大小的主要因素有物系性质（黏度、表面张力、传质方向、塔结构及两相流速等[15]），存留分数的大小在一定程度上反映萃取塔的性能[16]。

图3为体系1 在两个不同的连续相流速下，存留分数随分散相流速变化。可见，随分散相流速的增加，存留分数快速增加。这主要是由于，当分散相流速增加时，单位时间进入塔内分散相的量同比增加，而分散相液滴在塔内的上升速度变化不大也即停留时间变化不大，因此存留分数增加。两条曲线比较接近，说明连续相流速对分散相存留分数的影响不大，这与一般填料萃取塔的变化规律相同。

表2 实验体系物性数据（15℃）Table 2 Physical properties of experiment systems (15℃)

图3 体系1 存留分数φ 随分散相流速ud 的变化Fig.3 Dispersed-phase holdup as a function of dispersed-phase load of system 1

图4 体系1 存留分数φ 随连续相流速uc 的变化Fig.4 Dispersed-phase holdup as a function of continuous-phase load of system 1

图6 体系2 存留分数φ 随连续相流速uc 的变化Fig.6 Dispersed-phase holdup as a function of continuous-phase load of system 2

图4进一步给出了连续相流速对分散相存留分数的影响。由图可见，当分散相流速较低（ud=0.0049 m·s-1）时，存留分数随连续相流速的变化 不明显，随连续相流速增加，存留分数仅少量增加；当分散相流速较高时（ud=0.0071 m·s-1），随连续相流速增加，存留分数在初始阶段增加不多，当连续相流速增大到0.02 m·s-1后，存留分数增速迅速增大，直至液泛。

体系2 分散相和连续相流速对存留分数的影响分别如图5、图6所示。从图5可以看出，分散相流速对存留分数影响很大，随分散相流速增加，存留分数接近于线性增长，直至液泛。两条曲线比较接近，说明连续相流速对存留分数影响不大，这与体系1 类似。

从图6看，连续相流速较低时，对存留分数影响不大，而当连续相流速较高时，对存留分数影响增大。相对体系1 来说，体系2 连续相对存留分数的影响更大，其中的一个原因是，体系2 为低界面张力体系，体系1 为中等界面张力体系。形成同样表面积的液滴，低界面张力体系所需能量更少，也就是体系2 中的分散相更易于被分散成液滴。实验结果也表明，体系2 在塔内形成的液滴较体系1 更多、更小。由于小液滴在塔内上升速度慢，停留时间长，因此体系2 的分散相存留分数更大。

2.2 流动特性

对于填料萃取塔，一般采用 Pratt 等[17]和Thornton[18]提出的双层模型来描述塔内的两相流体力学，按照这一模型，两相的滑动速度us与填料空隙率ε、分散相存留分数φ及连续相空塔速度uc、分散相空塔速度ud的关系为

Thornton[18]还提出滑动速度us和特性速度u0之间的关系为

严格地讲，式(2)是根据固体颗粒受阻沉降的关系得到的，仅适用于液滴之间不发生聚并的情况。汪家鼎等[19]提出了如下的修正式

特性速度u0表示当uc=0，ud→0 时的单液滴运动速度，可以由实测的两相空塔速度和分散相的存留分数来求取。由式(1)～式(3)可得

式(5)可进一步变为

将固定连续相流速和固定分散相流速所测存留分数的所有试验数据代入式(6)，通过优化计算得到误差最小指数n，并对ϕε(1 -ϕ)n和ud+ucϕ/ (1 -ϕ)作图，线性拟合所得直线的斜率即为特性速度u0。

对于体系1，当指数n为1 时相关系数较好，此时的流动特性关联如图7所示。可见，体系1 的终端速度u0为0.106 m·s-1。由此可得到导向格栅规整填料萃取塔在体系1 中的流体力学模型为

对于体系2，当指数n为1 时相关系数不佳，当n=0.5 时的相关系数较好。以n=0.5 计算，对ϕε( 1 -ϕ)n和ud+ucϕ/ (1 -ϕ)作图，结果如图7所示。由图可知，体系2 的终端速度u0为0.084 m·s-1。由此，可得到导向格栅规整填料萃取塔在体系2 中的流体力学模型为

图7 流动特性关联Fig.7 Correlation of flow characteristics equation

2.3 液泛通量

液泛通量是衡量萃取塔处理能力的重要指标，对一个填料萃取塔来说，其最大处理量取决于液泛通量，而液泛通量主要由填料决定。图8为两个不同体系在导向格栅填料塔中，两相流速比对液泛通量的影响。

图8 液泛通量Bf 与两相流速比LR 的关系Fig.8 Relationship between LR and capacities at flooding point

由图8可见，两个体系都有较高的液泛通 量，在不同的流速比下，液泛通量在86～150 m3·m-2·h-1之间。对于体系1，随流速比增加液泛通量逐渐变大，且当两相流速比LR为1:5 时，液泛通量Bf超过150 m3·m-2·h-1，远大于传统的萃取塔液泛通量。对于体系2，当两相流速比为1:5时，液泛通量也在150 m3·m-2·h-1左右。对比两个体系，体系1 在低流速比时的液泛通量较高，而体系2 在高流速比时的液泛通量较高。

与其他典型的萃取塔填料对比，以30%TBP（煤油）-醋酸-水体系为实验体系时，鲍尔环的液泛通量约在30～50 m3·m-2·h-1之间，丝网填料的液泛通量在39～56 m3·m-2·h-1之间[20]，蜂窝格栅填料的液泛通量在70～100 m3·m-2·h-1之间[13]，可见，与上述填料相比，导向格栅规整填料的通量具有较大优势。

2.4 传质性能

假设两相在柱内作柱塞流动，当溶液浓度较低，萃取过程中水相流量L与油相流量V变化不大时，经推导可得[21]

式中，NTUw为基于水相（连续相）的传质单元数，HTUw为基于水相（连续相）的传质单元高度。传质单元数是衡量萃取过程难易程度的一个尺度，传质单元高度反映柱内的传质动力学特性，它的数值反映传质速率的大小[21]。

2.4.1 传质单元数NTUw该萃取塔的传质单元数NTUw随连续相流速的变化如图9所示。

图9 传质单元数NTUw 随连续相流速uc 的变化Fig.9 NTUw as a function of continuous-phase velocity

由图9可以看出，当分散相流速不变时，随连 续相流速的增加，传质单元数先快速减小，随后减小速度变慢；当连续相流速不变时，随分散相流速的增加，传质单元数增加。这是因为，随连续相流速的增加，分散相液滴明显减小，大大增加了两相接触面积，同时存留分数增加，分散相停留时间变长，促进了传质，传质单元数变小；但当连续相流速较大时，两相接触时间变短反而不利于传质，所以传质单元数减小速度变慢。当连续相流速不变时，随分散相流速的增加，传质推动力变小，完成相同分离任务，所需传质单元数增加。

2.4.2 传质单元高度HTUw该萃取塔的传质单元高度HTUw随连续相流速的变化如图10所示。

图10 传质单元高度HTUw 随连续相流速uc 的变化Fig.10 HTUw as a function of continuous-phase velocity

由图10可以看出：随连续相流速的增加，传质单元高度初始增长较快，而后增速减缓；随分散相流速的增加，传质单元高度降低。主要是因为随连续相流速的增加，根据式(10)，传质单元高度跟连续相流速成正比，因此增加较快；当连续相流速较高时，分散相存留分数增大，停留时间变长，并且液滴变小，接触面积增大，这两方面的因素都促进了传质，使得传质单元高度的增速降低。当分散相流速增加时，由于分散相存留分数随分散相流速显著增大，而液滴直径变化不大，这使得两相接触面积增大，促进了传质，因此传质单元高度降低。

3 结 论

研究了一种新型导向格栅规整填料萃取塔的水力学特性和传质性能。当流速比LR为1:5 时，该萃取塔两相液泛通量约为150 m3·m-2·h-1，与当前的填料萃取塔相比，液泛通量有明显提高；在实验范围内，传质单元高度最低达0.6 m，具有较高的传质效率。

新型导向格栅填料萃取塔特别适用于运行通量大、对理论级数要求不高的场合，同时也适用于现有萃取塔的产能提升改造，有较好的工业应用前景。

符 号 说 明

Bf——液泛通量，m3·m-2·h-1

g——重力加速度，m·s-2

HTUw——基于水相的传质单元高度，m

L——水相流量，m3·s-1

LR——两相流速比

NTUw——基于水相的传质单元数

uc——连续相流速，m·s-1

ucf——液泛时连续相的空塔速度，m·s-1

ud——分散相流速，m·s-1

udf——液泛时分散相的空塔速度，m·s-1

us——两相的滑动速度，m·s-1

ut——单液滴的终端速度，m·s-1

u0——当uc=0，ud→0 时的单液滴运动速度，m·s-1

V——油相流量，m3·s-1

ε——空隙率，%

ρc——连续相密度，kg·m-3

ρd——分散相密度，kg·m-3

Δρ——连续相与分散相密度差，kg·m-3

σ——表面张力，N·m-1

μc——连续相黏度，Pa·s

μd——分散相黏度，Pa·s

φ——分散相存留分数，%

φf——液泛时分散相存留分数，%

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