基于双晶单色器的单能X射线辐射标定装置

王二彦,安正华,郭思明,吴金杰,杨 强,周鹏跃,宋瑞强

(1. 达州市达川生态环境监测站，达州635000;2. 中国计量科学研究院电离辐射计量科学研究所,北京100029; 3. 中国科学院高能物理研究所，北京100049;4. 成都理工大学，成都610059)

通过对X射线探测器的精确标定，才能在获得的数据中准确去除探测器本身对数据的影响，从而得到相应辐射源的真实数据。探测器的标定，即确定探测器响应函数的过程。针对X射线探测器的标定，目前国际上多采用 X 光机和单色器为基础的单能 X 射线辐射装置，主要有德国PANTER 装置[1]、意大利 Ferrara 大学的 LARIX 装置[2]、美国 XRCF[3]和RaMCaF[4]装置及法国贝克勒尔实验室(LNHB)的SOLEX 装置[5]等。其中，美国的RaMCaF装置与意大利 Ferrara 大学的LARIX 装置的能量达到100 keV以上，而美国的XRCF的能量最低为0.09 keV，是目前能量最低的装置。

为在国内进行X射线探测器的标定，中国科学计量研究院基于双晶体单色器结构产生单能X射线，建立了硬X射线地面标定装置(hard X-ray calibration facility，HXCF)[6]，可人为控制输出单能X射线的能量和强度，并实现X射线的性能和环境本底在一定范围内可控。HXCF装置的能量范围为15～100 keV；单色光通量1 h内的稳定性小于2%，与LARIX 装置6 h内稳定性为20%相比，HXCF在1 h内更稳定。本文对HXCF的标定方法与性能进行了系统研究，以满足HXCF对X射线探测器在探测效率及能量响应等方面的标定要求。

1HXCF

HXCF由X光机、双晶单色器、标准探测器和远程控制系统组成，主要结构如图1所示。

图1 HXCF主要结构Fig.1 Structure of HXCF

打开X光机后，由X射线管发出的连续谱X射线经前准直管和光阑后打在双晶单色器上，发生布拉格衍射得到单能X射线；晶体在高精度转台和T结构的控制下转动不同的角度，得到不同能量的单能X射线；经后准直管准直与光阑限束，最终输出单色光。

1.1X光机

X光机选用的是YXLON公司的Y.TU 225-D02型号光机，额定电压为10～225 kV，调节步长为0.1 kV；额定电流为0.5～30 mA，调节步长为0.05 mA；最大功率为3 kW；光管阳极板为钨靶；采用水冷却方式。在X光管外部添加厚度为7 mm的铅屏蔽箱，可有效减少X射线散射，增加单色光比例。X射线光机对管电压设定值的测量精度变化为±0.1 kV；短期偏离最大为0.03；温度变化为10 ℃；稳定性最大变化为0.04%。X射线光机在时间和温度方面具有良好的稳定性。

1.2双晶单色器

双晶体单色器包括晶体、高精度转台、T结构[7]、激光线定位装置和光阑。双晶单色器利用晶体的布拉格衍射原理对入射光进行单色化[8]，是具有高精度和高分辨率的X射线衍射装置，图2为X射线衍射示意图。

(a)Bragg diffraction

(b)Double crystal diffraction图2 X射线衍射图Fig.2 X-ray diffraction

双晶单色器采用2块平行晶体作为色散原件，第一晶体(一晶)实现单色化，第二晶体(二晶)在高差固定结构的作用下，使出射单色光相对于入射光的出射方向和高度保持不变，获得位置固定的光斑[9]。根据布拉格衍射原理，单色光波长与衍射角的关系可表示为

nλ=2dsinθ

(1)

其中，n为衍射级数；λ为波长；d为晶体的晶面间距，亦即晶格常量；θ为布拉格角，即入射线与衍射面的夹角。由光子能量与波长的关系可得单色光子的能量为

(2)

其中，h为普朗克常数；c为光速。得到布拉格衍射角与能量之间的关系为

(3)

在实际应用中，由于双晶单色器为固定结构，晶体往往达不到极限角度。为能获得更大范围的单能X射线，对T结构进行改造，使二晶相对一晶可前后移动，增大角度范围，满足对布拉格衍射角的需求。双晶单色器前后都有含铅层的准直管与光阑，可有效屏蔽散射光子及本底辐射。在前准直管的前端有1个激光线定位装置，结构如图3所示，装置前后连接准直管；上方是激光笔的3维调整支架；调节激光从准直管内部出射的方向，装置内部由反光镜和铅屏蔽层构成；激光线定位装置从准直管内部模拟X射线行进路线，形成模拟可视光路，辅助定位晶体衍射后 X 射线的出射方向。

图3 激光线调节定位装置Fig.3 Laser line adjustment positioning device

1.3标准探测器

单能X射线源配备的标准探测器是型号为Canberra GL0110P的高纯锗(HPGe)探测器，探测器内部结构如图4所示。本文建立几何模型，利用蒙特卡罗方法模拟探测效率，点源外推实验验证得到标准探测器[10]。通过蒙特卡罗模拟计算得到了HPGe探测器探测效率随X射线能量的变化关系，如图5所示。

图4 HPGe探测器内部结构Fig.4 Internal structure of HPGe

图5 HPGe探测器探测效率随X射线能量的变化关系Fig.5 HPGe detection efficiency vs. energy of X-ray

2结果与讨论

在测试试验中，使用晶体Si220与Si551确定了HXCF的能量范围，并对布拉格衍射角与能量之间的关系进行实验验证。根据郭思明等[11]与侯懂杰等[12]对HXCF单色性的研究，本文对20.5～196.5 keV能量范围内的HXCF单色性进行了研究。研究方法为用已知能量分辨率的标准探测器测量装置与探测器共同的单色性，再相减得到能量分辨率。根据Hou等对于HXCF稳定性的研究[13]，本文采用连续不间断的采集装置，开展了单色光光通量稳定性变化实验，探究了能量范围、单色性、能量稳定性及光通量稳定性等性能参数，实验结果表明，与Hou等的稳定性实验结果相比，HXCF的稳定性良好。为更有效去除本底对单能X射线数据的影响，本文对比了偏移探测器和双晶失谐2种扣除本底的方法。处理结果表明，双晶失谐对扣除本底有较好的效果。与其他双晶单色器相比，HXCF的能量范围更广，并具有良好的单色性和稳定性。

2.1能量范围

双晶单色器配合使用Si220和Si551晶体可覆盖20.5～196.5 keV的能量范围，图6为Root软件对部分能量的拟合谱。由图6可见，转动双晶单色器使衍射角最大，得到最小能量；衍射角最小，得到最大能量。图7为布拉格衍射角随X射线能量的变化关系。由图7可见，晶体在10°及以下范围内转动时，角度越小，每转动1°，能量变化越大；转动超过10°时，转动角度越小，能量变化越小。实验中，由于T结构设计上的限制，双晶单色器对不同晶体的转动范围会略有不同，而受到晶体长短和一晶与二晶间距的影响，能量也会受到限制，实际得到的能量范围要小于理论值。

(a)44.5 keV

(b)63.7 keV

(c)101.3 keV

(d)156.5 keV 图6 Root软件对部分能量的拟合谱Fig.6 Fitting measurement data by Root software

图7 布拉格衍射角随X射线能量的变化关系Fig.7 Bragg diffraction angle vs. energy of X-ray

2.2单色性

根据2.1节的拟合谱，单能X射线的全能峰符合高斯分布。高斯峰能谱极大值高度一半处的峰宽度一般称为半高宽(full width at half maximum，FWHM)，FWHM表征探测器对某一能量处能量光子的分辨能力[14]。在能谱测量计算时，能谱展宽大小与入射光子的能量有关，为确切表征探测器的能量分辨本领，定义能量分辨率为

(4)

其中，E为能谱峰值中心所对应的能量值；σFWHM为半高宽。由于全能峰服从正态分布，式(4)可写为

(5)

其中，σ为全能峰计数的标准偏差。在实际应用中，能谱仪的能量分辨率越小越好。

由于X射线管发出的连续谱X射线经前准直管和光阑后并不是绝对的平行光束，所以，与放射性核素产生的X射线相比，布拉格衍射产生的X射线并不完全单能。本文使用单色性来表示HXCF产生单能X射线的单能程度，单位与能量分辨率相同。所以，HXCF标定实验时X射线的全能峰分辨率是X射线单色性和探测器自身能量分辨率的综合结果。探测器自身能量分辨率，即探测器对放射性核素所产生X射线的全能峰分辨率。设η0为HXCF装置X射线的单色性；η1为标准HPGe探测器自身的能量分辨率；η2为HXCF实际测量实验中的能量分辨率。根据偏差传递公式[15]可得到单色性为

(6)

放射性核素所发射的单能X/γ射线，单色性好，没有X光机因发散角度所造成的能量展宽问题，是理想的X/γ射线源。因此，利用放射性核素发射的单能X/γ射线可对HPGe探测器进行标定，得到探测器自身的能量分辨率。表1为HPGe探测器标定采用的放射源类型、测量所得的射线能量及能量分辨率。

表1 HPGe 刻度采用的放射源类型及射线能量Tab.1 Type of radiation source and ray energy used in HPGe calibration

由表1可知，HPGe探测器自身能量分辨率与射线能量之间的拟合关系式为

(7)

对HXCF产生的单色光进行5次测量，根据式(4)-式(6)计算出单色光的单色性，如表2所列。由表2可知，HXCF的单色性整体优于3.5%。

2.3稳定性

辐射装置的稳定性是单能X射线装置的一个重要参考指标，是开展探测器效率标定工作的保障。作为一套标定装置，只有保持长期的稳定性，才能满足长时间标定工作的需求。若稳定性较差，则在测试过程中会出现注量变化，导致测试结果出现很大偏差。为研究HXCF的稳定性，将光机预热后，设置管电压为200 kV；管电流为10 mA；采用Si551产生单色光；布拉格角为2.68°，相应的能量值为164.9 keV。测试了HXCF 10 h内的稳定性，每小时内测2组，每组测试时间为1 000 s，保证在长时间标定过程中光机的稳定性良好。稳定性测试结果如图8所示。由图8可见，前90 min内，光机处于预热状态，束流还没有稳定，预热之后，稳定性在0.8%范围内波动。

图8 10 h内稳定性测试结果Fig.8 Stability test results within 10 hours

表2 单色性测量结果Tab.2 Monochromaticity measurement results

2.4双晶失谐

如何有效扣除由光机产生的本底射线对实验数据分析的影响是标定过程中须考虑的问题。当单能X射线能谱中含有连续谱时，首先，尝试将光阑换成无孔光阑进行测量，即在后准直管使用无孔光阑，发现本底来自准直管外的环境散射；之后，考虑到如每测一个能量点都关掉光机进到屏蔽室内换成无孔光阑，将对光机与束流等的稳定性产生不可控的影响。因此，本文采用偏移探测器与双晶失谐方法作为替代方法，其中，偏移探测器相当于探测器探测环境中的放射性本底，而双晶失谐是使晶体不平行无法产生单色光，可最大还原真实环境，从而更好地扣除束流中的本底，得到干净的实验数据。利用Root软件给出了这3种方法扣除本底的效果，如图9所示。图9中，右侧为本底放大图；黑色线为原始能谱；蓝色线为双晶失谐后测得的本底谱；红色线为将探测器偏移出光中心10 mm处的本底谱；绿色线为将光阑换成无孔光阑后测得的本地谱。由图9可见，红色线较其他颜色线偏高，而蓝色线和绿色线基本跟黑色线在30 keV以上重合，因此，可采用双晶失谐的办法来代替无孔光阑方法。与偏移探测器方法相比，双晶失谐方法可更好地将环境本底扣除。

图9 3种扣除环境本底方法比较Fig.9 Comparison of three methods for deductingEnvironmental background

3结论

本文针对基于双晶单色器的单能X射线装置性能开展研究，对HXCF的标准探测器，即HPGe探测器，重新进行标定，明确了探测器的能量分辨率，为研究HXCF的单色性提供了实验装置与条件。

1)根据郭思明等对装置单色性的研究[11]，本文对20.5～196.5 keV能量范围内的HXCF单色性进行了研究，结果表明，HXCF的整体单色性优于3.5%。

2)在Hou对HXCF稳定性研究的基础上[13]，本文采用连续不间断的采集装置开展稳定性变化实验，实验结果表明，在连续工作的10 h内，光机达到稳定后，HXCF稳定性在0.8%左右。

3)在80～196.5 keV能量范围内，由于晶体本身的原因，除单能X射线以外，连续谱的比例增加，这将对能量分辨率差的探测器造成不可消除的影响。因此，本文研究了如何能够更好地消除连续谱的影响。研究结果表明，使用无孔光阑或双晶失谐办法，可有效扣除连续谱。