低密度超细银包铝复合软导线的制备工艺研究

尹俊美，刘 毅，张国全，武海军，秦庆炎，朱武勋，万吉高，浦恩祥

低密度超细银包铝复合软导线的制备工艺研究

尹俊美，刘 毅，张国全，武海军，秦庆炎，朱武勋，万吉高，浦恩祥*

(贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106)

采用磁控溅射真空镀膜技术制备银包铝复合线坯，通过后续不退火多道次拉拔，制备低密度的超细银包铝复合软导线。结果表明，磁控溅射处理时，银镀层厚度随走线速度加快而变薄，随溅射电流增加而增厚；拉拔加工要求银镀膜层厚度大于1.3 μm，道次变形量宜小于7%；随银镀层厚度增加，制备的10 μm超细丝的密度和抗拉强度均增大。将15 μm的纯铝芯材采用优选条件溅射镀银膜，经拉拔加工制得10 μm的银包铝复合软导线，其密度为4.87 g/cm3，抗拉强度286 MPa，复层表面均匀致密无缺陷。

银包铝；复合软导线；磁控溅射真空镀膜；拉拔；密度；抗拉强度

银包铝复合线材具有导电率高、密度小、加工性能优良等特点，是综合性能优良的软导线，广泛应用于航海、航空、航天等导航系统惯性导航陀螺仪中，起到传递能量和信号的作用，是陀螺仪的关键部件[1]。

从银、铝元素特性及图1的Ag-Al二元相图可以看出：铝在银中有一定的固溶度；而银在铝中固溶度极低，并且在600℃以下会形成μ、δ、β等多种银、铝脆性化合物。这些化合物生成速度很快，破坏了材料的加工性能和物理性能[2]。从银包铝复合材料的加工性能、物理性能要求出发，希望在银包铝复合材料加工制备过程中尽量避免中间退火，防止界面化合物形成影响复合材料的加工性能和使用性能。

图1 Ag-Al二元相图

现有的银包铝复合线材的主要制备方法是首先制备复合坯料，再经拉拔加退火制备成所需尺寸。复合线坯或棒材的制备方法有包套法、轧制压接法、包覆焊接法、连续挤压包覆法、静液挤压法和压力铸造法等[3-12]。这些方法在拉拔过程中需要多次退火来消除加工硬化现场，在退火过程中复层界面极易生成μ、δ、β等多种银、铝脆性化合物，对材料的加工性能和物理性能有不利的影响。现有文献报道的银包铝复合丝材或棒材的复层银层相对较厚，复合线材的密度都在6.0 g/cm3以上，且最小直径仅为20 μm。

随着科学技术的发展，航海、航空、航天等导航系统中的高性能陀螺仪对软导线提出了大幅减轻软导线重力产生的负效应、小的约束力矩等高要求，要求银包铝复合软导线具有很低密度、超细线径。本文研究磁控溅射真空镀膜技术制备银包铝复合线坯，通过后续不退火多道次拉拔的工艺条件，制备低密度超细线径的银包铝复合软导线。

1 实验

1.1 磁控溅射真空镀膜技术制备银包铝复合线坯

银管靶材原料为纯度(质量分数，下同)99.99%的银板，中频熔炼制备80~85 mm的银铸锭，去除铸锭表面的缺陷，用挤压机挤出管材，制成规格为(65±1) mm×(55±1) mm的银管靶材。

纯铝芯材采用纯度99.95%的铝棒制备，将铝棒材经过拉拔制备出直径15 μm的芯材。

采用磁控溅射真空镀膜技术制备复合线坯。将银管靶材作为阴极，连续走线的纯铝芯材作为阳极，抽真空度大于2×10-3Pa，充0.6 MPa的高纯氩气，控制芯线材走线速度20~100 mm/min，控制靶电流1.0~8.0 A，制备出银包铝复合线坯。

1.2 拉拔制备超细软导线

银包铝复合线坯采用拉丝模具进行多道次拉拔，道次变形3%~10%，总变形量60%~80%，加工成10 μm的软导线超细丝。

1.3 组织形貌分析及性能测试

采用日立S-3400N扫描电子显微镜分析复合线坯镀银层和软导线复层外观形貌。纯铝芯线、银包铝复合线坯和银包铝复合软导线的外径采用贵金属及其合金材料几何尺寸测量方法[13]测定；镀银层平均厚度为复合线坯外径减去纯铝芯线外径再除以2得到。采用常规天平量筒法测定软导线密度。按照金属材料拉伸试验方法[14]测试软导线的抗拉强度。

2 结果与讨论

2.1 磁控溅射真空镀膜条件对镀膜层厚度的影响

图2是在靶电流5 A工作条件下，纯铝芯线不同的走线速度对复合线坯镀膜层厚度的影响。由图2可见复合线坯镀膜层厚度随着纯铝芯线的走线速度增加而变薄。这是由于铝芯线走线速度越快，银原子溅射沉积到铝芯线上形成薄膜的时间越短，银膜层厚度就越小。

图2 不同走线速度对镀膜层厚度的影响

图3是在纯铝芯线走线速度40 mm/min的工作条件下，不同的靶电流对复合线坯镀膜层厚度的影响。由图3可见复合线坯镀膜层厚度随着靶电流的增加而连续增大。银原子从靶材表面溅散出的数量跟靶电流成正比关系，随着靶电流的增加，银原子溅射出来的数量增多，在固定走线速度的纯铝芯线上沉积的厚度就增加。

图3 不同靶电流对镀膜层厚度的影响

根据上述实验，采用纯铝芯材走线速度40 mm/min，工作压强0.6 MPa，靶电流为5 A的控溅射真空镀膜参数，制备得到的银包铝复合线坯镀银层均匀致密。

2.2 拉拔工艺对复合软导线的影响

考察了拉拔条件和镀膜厚度对制备10 μm银包铝复合软导线的影响。制备过程中发现，当道次变形大于7%时，复合线坯容易拉断。镀层厚度对复层质量有明显的影响，当复合线坯镀银层厚度小于1.3 μm时，拉拔过程中复层有起皮和断裂情况，如图4所示。

(a). 起皮(Peeling); (b). 断裂(Fracture)

根据上述结果，15 μm纯铝芯线的镀银层厚度要控制在1.3 μm以上。根据图2和图3，铝芯线走线速度应控制在20~60 mm/min，靶电流应控制在3~8 A，得到镀层厚度为1.41~2.25 μm的银包铝复合线坯。在拉拔加工时，道次变形量控制在3%~6%，总变形量70%~80%拉拔制备10 μm的银包铝复合软导线。

2.3 复合线坯镀膜层厚度对软导线密度和抗拉强度的影响

图5为不同复合线坯镀膜层厚度对软导线密度的影响。由图5可见，银包铝复合软导线的密度随着复合线坯镀膜层厚度的增加而增加，这是因为复层银的密度(10.5 g/cm3)远远高于铝芯线的密度(2.7 g/cm3)，当复合线坯的镀银层厚度越大时拉拔制备出的银包铝复合软导线的复层银就越厚，对应软导线的密度就会越大。

图6为不同复合线坯镀膜层厚度对软导线抗拉强度的影响。由图6可见，随着复合线坯镀膜层厚度的增加，银包铝复合软导线的抗拉强度也连续增加。这是因为复层银的抗拉强度(140~160 MPa)高于铝芯线的抗拉强度(80~100 MPa)，当复合线坯的镀银层越厚，拉拔制备出的银包铝复合软导线的复层银就越厚，对应软导线的抗拉强度就会越大。同时由于复合线坯没有中间退火，而是直接拉拔至10 μm，软导线的抗拉强度相对较高。

2.4 制备参数优化

根据前述工艺条件研究优选的镀膜工艺参数为：工作压强0.6 MPa，纯铝芯线走线速度控制在50 mm/min，靶电流控制在3 A，制备出镀层厚度1.41 μm的银包铝复合线坯。复合线坯拉拔优选工艺参数为：道次变形3%~6%，总变形量70%~80%。采用这一条件制备的10 μm的银包铝复合软导线密度为4.87 g/cm3，抗拉强度为286 MPa，复层表面均匀致密无缺陷(图7)，是一种综合性能优良的复合软导线。

3 结论

1) 采用磁控溅射真空镀膜技术，将15 μm纯铝芯线在工作压强为0.6 MPa、走线速度为50 mm/min，靶电流3 A条件下，制备出镀层厚度1.41 μm的银包铝复合线坯，镀层均匀致密。

2) 拉拔处理时镀层厚度需大于1.3 μm，道次变形量需小于7%。采用道次变形3%~6%，总变形量70%~80%的拉拔工艺，制备出10 μm的超细银包铝复合软导线。

图5 不同复合线坯镀膜层厚度对软导线密度的影响

图6 不同复合线坯镀膜层厚度对软导线抗拉强度的影响

图7 银包铝复合软导线外观形貌

3) 采用优选工艺制备的10 μm软导线复层表面均匀致密无缺陷，抗拉强度为286 MPa，密度为4.87 g/cm3。其低密度、超细线径特点可更好满足高性能陀螺仪对软导线的应用性能要求。

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Study on Preparation Process of Low Density and Ultrafine Silver Clad Aluminum Composite Soft Wire

YIN Jun-mei, LIU Yi, ZHANG Guo-quan, WU Hai-jun,QIN Qing-yan, ZHU Wu-xun, WAN Ji-gao, PU En-xiang*

(State Key Laboratory of Advancde Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals, Sino-platinum Metals Co. Ltd., Kunming 650106, China)

Composite wire billets of silver clad aluminum was prepared using a vacuum magnetron sputtering coating system, and the low-density and ultrafine sliver clad aluminum composite flexible wire was formed by multi-pass drawing without annealing. The results showed that the thickness of Ag coating became thinner as the wiring speed increasing during magnetron sputtering, and increased with the sputtering current. The drawing process requires that the thickness of silver coating layer is greater than 1.3 μm and the pass reduction should be less than 7%. Both density and tensile strength increased with the Ag-coat thickness of ultrafine wire. A pure aluminum core material with a diameter of 15 μm was sputtered with Ag coating under optimum sputtering condition, and a silver clad aluminum flexible wire with a diameter of 10 μm was prepared by drawing process. Its density was 4.87 g/cm3and tensile strength was 286 MPa, and its coating surface was uniform and dense without defects.

silver clad aluminum; composite soft wire; the vacuum magnetron sputtering coating; drawing; density; tensile strength

TG356.6

A

1004-0676(2020)01-0065-05

2019-07-26

云南省应用基础研究重大项目(2016FC006)

尹俊美，女，硕士，高级工程师，研究方向：贵金属合金材料研发。E-mail：ylm@ipm.com.cn

浦恩祥，男，博士，助理研究员，研究方向：贵金属精密合金及钎焊材料。E-mail：pexyunda@163.com