库仑滴定法测定铁精粉中全硫含量

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(石横特钢集团有限公司，山东肥城 271612)

标准检测

库仑滴定法测定铁精粉中全硫含量

倪培洋，史玉奎，张楠

(石横特钢集团有限公司，山东肥城 271612)

主要研究用库仑滴定法对铁精粉中硫含量的测定。分别对称样量、助熔剂加入量、温度、气体流量、进样方式进行了试验，优化了试验条件。检测试样精密度(RSD)最大为2.04%，用该方法测定类似的铁矿石标准试样，测定值与认定值吻合。该方法用于硫铁矿烧渣日常样品的分析，与高频燃烧红外吸收方法测定结果相符，可满足日常生产分析要求。

铁精粉 库仑滴定法 硫 测定 试验 分析

硫酸矿烧渣是硫铁矿制取硫酸后的工业渣，含有丰富的铁资源,w(Fe)约30%～65%,同时含有少量的铜、铅、锌等有色金属以及元素硫。硫酸矿烧渣经过选矿和加工等脱硫处理，能够得到合适的铁精粉作为炼铁原料，使工业废弃物作为二次资源能够重复利用。铁精粉中硫含量是衡量原料质量的主要技术指标，对其测定没有标准方法，主要参考各种矿物类中硫含量的测定方法。矿物硫含量的检测主要有硫酸钡重量法[1-3]、电感耦合等离子发射光谱法[4-6]、碘量法[7-9]、高频燃烧红外吸收法[10-12]等。重量法操作过程繁琐，电感耦合等离子发射光谱法需要进行复杂的样品分解和昂贵的仪器，碘量法测定范围窄，不适合高含量硫的测定。高频燃烧红外吸收法是实际应用中较多的方法，但需要昂贵的仪器设备，并且铁精粉含硫量较高，在分析过程中产生灰尘较大，对仪器设备维护要求较高。通过试验研究了用库仑滴定法测定铁精粉中全硫含量,对称样量、助熔剂、灼烧温度及气体流量等试验条件进行了优化，实现了对铁精粉试样进行准确检测。该法简便、快速，可用于准确测定铁精粉中全硫含量。

1 试验部分

1.1主要仪器与试剂

SDSM-IV定硫仪 (湖南三德科技股份有限公司) ；

BS124S电子天平：感量0.1 mg(赛多利斯科学仪器有限公司)；

三氧化钨：分析纯；

电解液：称6 g KI、6 g KBr溶于250 mL 蒸馏水中，加入10 mL 冰乙酸混匀；

瓷舟：经高温灼烧处理。

1.2试验准备

根深蒂固的应试观念影响了高中生的思想教育，要改变这种现状，要认识到应试体制已不适应时代的发展要求。学校要树立新时代的人才培养观，要建立科学的思想教育管理体系，尽快推进应试教育向素质教育转变。要立足于人的发展，将人的素养提升置于首位，要重视学生潜能的发掘、个性的培养。

打开仪器，将管式高温炉升至1 150 ℃，检查和连接气路及装置。将电解液注入电解池内，检查气路的气密性，并将气流量调至800～1 000 mL/min。使用标准试样，按1.3步骤操作，对仪器进行校准。

1.3试验方法

准确称取约30 mg试样于瓷舟内，加入三氧化钨助熔剂。将瓷舟置于石英舟上，瓷舟在500 ℃预热区和1 150 ℃高温区自动停留进行测定，约6 min分析完毕，电脑显示分析结果。

2 结果与讨论

2.1样品的称样量

选用同一试样分别称取不同称样量0.100 0,0.080 0,0.050 0,0.030 0,0.020 0 g进行试验，结果见表1。

称样量太少，称量和测量误差相对较大，结果重复性差，称量试样太多，易造成分析拖尾、分析时间长，检测结果偏低。从试验数据得到最佳的称样量为0.2～0.3 g，检测准确性最好，该试验选用称样量0.025 0 g。

2.2助熔剂的使用

三氧化钨助熔剂在试验过程中起到催化剂的作用，改变化学反应的反应途径，降低了反应的活化能，促进SO2的释放。将WO3进行不同添加量的对比试验，试验结果见表2。

表1 称样量影响

表2 助熔剂加入量的影响

2.3温度控制

管式炉温度分别设定1 000，1 100，1 150，1 200 ℃下进行测定，结果见表3。

表3 温度的影响

在1 150～1 200 ℃条件下，铁精粉中的硫能够释放完全，数据稳定。为有利于延长设备的使用寿命，选定炉温控制设定在1 150 ℃。

2.4气流量控制

选择干燥空气做为载气，流量选择0.5，1.0，1.5 L/min不同条件进行对比试验，试验结果见表4。

表4 载气流量的影响

气流量过大,容易带飞试样；流量过小，载气流速慢，出峰迟，易拖尾，结果偏低。最佳气体流量控制在1.0 L/min为宜。

2.5进样方式的选择

确定合适的送样条件，分别选择分步进样(在500 ℃炉温度预热45 s后进高温炉高温段灼烧)和直接送进高温炉灼烧进行对比，试验结果见表5。

表5 送样方式的影响

由表5可见：逐步送样进高温炉灼烧效果最佳，检测结果更稳定。

2.6重复性测定

按照试验设定的分析方法和分析条件，同一铁精粉试样进行重复性测定7次，结果见表6。

由表6可见：该试验条件下，测定结果的精密度良好。

3 试样分析

3.1标准试样分析

选取2个与铁精粉中硫含量接近的高硫铁矿石标准试样，按照试验设定的分析方法和分析条件，测定结果见表7，从数据可以看出，测试结果与认定值吻合，最大相对误差3.18%。

表6 重复性结果

表7 标准样品中硫的分析结果

3.2方法比对试验

随机选取3个日常铁精粉试样，采用该方法和高频燃烧红外吸收法分别进行测定，测定结果见表8。

表8 样品分析结果

由表8可见：2种方法的测定结果相符。

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Determination of total sulphur content in iron concentrate by coulometric titration

NI Peiyang， SHI Yukui， ZHANG Nan

(Shiheng Special Steel Group Corporation, FeiCheng, Shandong, 271612, China)

A method for the determination of sulphur content in iron concentrate by coulometric titration was studied . Experiments were carried out on the basis of the sample weight, the flux addition, the temperature, the carrier gas flow and the sample method. The experimental conditions were optimized. The relative standard deviation(RSD) was 2.04% of sulphur in sample, The method has been applied to the determination of sulphur in the standard sample of iron, the results were in agreement with certified values. Being applied to the analysis of daily samples of iron concentrate, the results of this method are consistent with the results of high frequency combustion infrared absorption method, it can meet the requirement of daily production requirement.

iron concentrate; coulometric titration; sulphur; determination; experiment; analysis

2017-06-20。

倪培洋，男，石横特钢集团有限公司工程师，主要从事质量检验管理工作。电话：13561750126；E-mail：syk2448@163.com。

TQ111.16

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1002-1507(2017)09-0054-03