高温真空炉连续测温解决方案探讨

吴智洪

●（上海昀丰光电技术有限公司，上海 201201）

高温真空炉连续测温解决方案探讨

吴智洪

●（上海昀丰光电技术有限公司，上海 201201）

从高温真空炉的应用出发，阐述了高温真空炉温度测量的重要性。从自动控制的角度出发，说明了高温真空炉内温度连续测量的重要性。介绍了目前常用的高温真空炉温度测量法，并对现有的技术及方法进行了比较，分析了现有技术方法的局限性。通过介绍现有技术及提出新技术的理论分析和实践情况，说明了新方案解决高温真空炉长时间连续测温的可行性及合理性。

高温真空炉；温度场；结晶；红外测温；金属挥发物

0 引言

高温真空炉在现代工业中应用于很多场合，如蓝宝石晶体生长炉、高温烧结炉等。蓝宝石晶体生长炉通过对温度的精确控制来实现从晶体化料、引晶（或将籽晶熔化到合适的范围）、长晶、退火冷却的各个过程控制，晶体只有按合适的冷却速度进行冷却结晶，才能长出高质量的蓝宝石晶体。高温烧结炉要通过对温度的较为准确的控制，才能烧结出高质量的、稳定的烧结产品。因此，高温真空炉内部温度的控制与生产出的产品质量密切相关，对高温真空炉的炉温测量、监控是控制产品质量的重要手段。而在自动化生产的情况下，且对温度的控制精度要求较高时，则要求能对温度进行长时间连续准确的测量，以实现对温度的实时控制。高温真空环境下的长时间（如360h以上）连续准确测量，是一个行业难题，目前为止还没有发现这方面的实际应用。

以蓝宝石晶体生长炉为例，蓝宝石晶体生长炉是一种用于蓝宝石单晶生长的常用设备，通常包括坩埚、加热器、金属保温屏等，加热器通电后，将在坩埚外部形成温度场，温度场对坩埚进行加热。泡生法蓝宝石单晶生长中，加热温度的变化对晶体的生长影响很大，合适的引晶温度、合理的降温控制程序都有利于提高晶体生长质量，晶体生长速率会随加热温度的降低而快速增加。制定适合晶体生长的降温程序，没有一定的温度测量技术做参考，晶体品质很难保证。因此，一般采用红外测温仪测量坩埚的温度，以获得较为准确的测量温度值。但是，在蓝宝石单晶生长过程中，蓝宝石单晶炉的温度较高，蓝宝石晶体及热场的金属挥发物容易凝结在温度较低的测温玻璃表面，遮挡红外测温仪有效测量用光波，使红外测温仪读数失真。为提高温度测量的准确性，目前通常采用少量惰性气体吹扫测温玻璃法，这种方法在一定程度上降低了金属挥发物在测温玻璃上的沉积速度。但这样的技术解决方案存在几个问题：1）由于这种方法炉内通惰性气体时要求流量不能太小，否则影响效果，因而产生对流换热，造成较大的热量损失，加热器功率相应提高，增加能耗成本；2）更换测温玻璃频率较高，增加了蓝宝石单晶炉的维护成本；3）对于大尺寸的蓝宝石生长，由于晶体生长时间较长，后期测温玻璃上沉积明显，还存在后期测温不准确的问题。

上述弊端均不同程度地增加了高温炉生产产品时的工艺成本，且没有真正解决长时间连续测温的问题。因此，如何在确保温度测量准确的基础上，真正实现长时间连续温度测量，同时降低高温炉使用的成本和维护难度，是本领域技术人员目前需要解决的技术问题。鉴于此，本文通过对目前应用的几个高温真空炉测温方案进行比较，分析高温真空炉长时间连续准确测温的影响因素，并从原理和实践上提出高温真空炉长期连续准确测温的解决方案。

1 高温真空炉测温方案

1.1 热电偶测量方案

热电偶测量结果受安装时热电偶与测量体接触紧密程度的影响，并且在高温下，由于热胀冷缩导致不同零件尺寸变化不一致，或在某些情况下，如果热电偶结构过长，高温时会导致热电偶结构件软化，影响热电偶与测量物之间接触的紧密性，从而影响测量精度[1]。目前测量温度值较高（2000℃以上），且测量精度要求较高的长时间测量情况下，基本上还是红外测温等非接触式的测温方式应用较多。

1.2 非连续红外测温方案

常用的测量高温真空炉的方法是利用红外测温仪等非接触的测温方式，透过测温玻璃采集高温真空炉的温度信号。由于高温高真空下腔体内存在金属挥发物，易在测温玻璃上沉积，导致测温值随时间衰减，测量温度值不准确。非连续长时间红外测温解决方案如图1所示。

图1 非连续红外测温方案示意图

图1 中安装在安装座5上的气缸4推动盖板3将红外测温的通道关闭或打开，工作时控制程序定时打开盖板4进行温度测量，测量后控制程序控制盖板将通道关闭。这样减少玻璃2与腔体内挥发物的接触时间，从而减少单位时间内玻璃表面挥发物的沉积量，使玻璃在整个工艺周期内表面挥发物的沉积量保持在不影响测温精度的范围内。该红外测温解决方案的优点是能解决高温真空炉长期测温的问题，缺点是不能实现连续测温，系统不能实现较为准确的实时温度控制。

1.3 吹气方式连续红外测温方案

一种常用的实现连续测温的方案是在靠近测温玻璃的位置加一吹气口，在整个工艺过程中不停吹入惰性气体，从而形成由玻璃侧流向炉体侧的气流，将向玻璃方向扩散的挥发物吹向炉体，阻止炉内挥发物向玻璃扩散并沉积在玻璃表面。其结构如图2所示。该图所示结构为目前国内外一些高温真空炉常用的测温方法。由于在真空环境下，炉内挥发物是以分子扩散的方式运动，吹入惰性气体事实上只能在一定程度上减缓炉内挥发物向测温玻璃方向的扩散。使用时间较长时，玻璃上还是会沉积上一层挥发物，实际使用效果有限。

图2 非连续红外测温方案示意图

2 高温真空炉长时间连续测温的解决方案

针对以上目前常用测温方法的局限性，下面介绍两种新的能实现高温真空炉长时间连续测温的解决方案：

2.1 采用过滤方式实现连续红外测温的方案

从原理上分析，高温高真空下的金属挥发物，当与玻璃表面接触时，由于玻璃表面温度较低，接触后金属挥发物的温度也迅速变低，金属挥发物由气态转化为固态而沉积在玻璃的表面。所以，减少与玻璃表面接触的金属挥发物的分子或原子的数量，是减少金属挥发物在金属表面沉积的有效手段。因此，在被监测腔体与红外测温仪之间安装冷过滤装置，使大部份的金属挥发物沉积在冷过滤装置上，只有极少数金属挥发物穿过冷过滤装置，从而可将金属挥发物在测温玻璃上的沉积速度控制在不影响测温精度的范围内，实现高温高真空下对温度的连续长时间监测，其结构简图如3所示。中间网孔结构是按照美国Raytek公司提供的尺寸要求设计，红外测温传感器也是选用Raytek公司的某型号传感器[3]。工作时，被测物体的红外光穿过冷过滤装置的过滤管，透过测温玻璃，射入测温传感器，实现温度检测。其过滤作用工作原理如下：

由于整个腔体处于高真空状态，气态金属挥发物摩尔数其实非常少，腔体中的气态金属挥发物在腔体中作无序的运动，当有气态金属挥发物与冷壁接触时，气态金属挥发物转变为固态而沉积在冷壁上[2]。在这个过滤装置中，当气态金属挥发物从腔体向测温玻璃扩散时，中间要经过一个冷过滤装置。该装置是由上法兰、出水口、冷过滤管、外壁、进水口、下法兰焊接而成的。测温玻璃上表面通过冷过滤管内部空间与腔体连通，冷过滤管由进水口流入出水口流出的冷却水对其进行冷却，使冷过滤管保持较低的温度。当气态金属挥发物进入冷过滤管时，由于冷过滤管内径小，长度长，在经过这样的细长管时，气态金属挥发物分子或原子很难不与冷过滤管内壁相碰而直接到达测温玻璃表面，由于冷过滤管有水冷，管壁温度较低，气态金属挥发物与冷过滤管壁一旦相碰，即冷却固化而吸附在冷过滤管内壁上。因此，使用该结构后，从腔体向测温玻璃扩散的气态金属挥发物大部份便被吸附在冷过滤管内壁，下达到测温玻璃的气态金属挥发物为极少数，从而使高温高真空下的连续长时间测温得以实现。经过实验，在10-3Pa的炉压情况下，10天以上高温情况下的连续温度测量，测量温度值没有明显衰减，具有良好的实际使用效果。

图3 过滤方式红外测温方案示意图

2.2 采用过滤和吹气相结合来实现连续红外测温的方案

某些工艺设备，如自动化程度非常高的大尺寸蓝宝石长晶炉，要求能在12天甚至15天以上的时间进行连续温度测量，这样上述方法已不能满足使用要求。采用过滤和吹气相结合的连续测温解决方案，能使在采用单一过滤方案的基础上进一步延长连续测温时间，就蓝宝石长晶炉而言，可实现15天以上的连续测温。其结构简如图4所示。

图4 过滤和吹气相结合红外测温方案示意图

与图3相比，图4多了一个吹气口10。通过吹气口10不断通入极少量的惰性气体，使惰性气体通过冷过滤管孔从下向上吹入炉腔，通过吹气，使测温仪保持较为准确的温度测量时间大大延长。在我公司某型120kg蓝宝石长晶炉上实验表明，连续使用15天时，测量温度与实际温度相比，其衰减量小于5℃。因此，通过软件等方面的补偿进一步提高测量精度后，完全可满足长时间连续测温要求，该方案解决了高温真空炉长时间连续测温的需求。

3 结束语

工业化大生产要求某些高温真空设备具有高度的自动化和良好的质量稳定性，例如大尺寸的蓝宝石晶体生长等。要达到这些要求，很重要的一点是要实现温度的长时间连续准确测量。本文针对目前高温真空炉测温方法的局限性，提出了新解决方案，很好解决了这一问题。

[1]汤涛. 用热电偶准确测量真空高温试样温度的方法[J]. 试验机与材料实验, 1983(3): 3-9.

[2]达道安（兰州物理研究所）. 真空设计手册[M]. 北京:国防工业出版社.

[3]美国Raytek公司. 红外测温仪产品手册[Z], 2009.

Discussion on Solution for Continuous Temperature Measurement of High Temperature Vacuum Furnace

WU Zhi-hong
(Shanghai Yunfeng Optoelectronictech, Co., Ltd., Shanghai 201201, China)

From the application of high temperature vacuum furnace, the important of temperature measurement of high temperature vacuum furnace is described. From the perspective of automatic controlling, the importance of temperature continuous measurement at high temperature vacuum furnace is illustrated. A commonly used method for the temperature measurement of high temperature vacuum furnace is described, then the existing techniques are analyzed and the limits of existing technology are pointed out. By introducing the theoretical analysis and practice of existing new technologies are proposed, the feasibility and rationality of the new program about long time continuous temperature measurement of high temperature vacuum furnace are illustrated.

high temperature vacuum furnace; temperature field; crystallization; infrared temperature measurement; metal volatiles

TH811

A

吴智洪（1973-），男，工程师。研究方向：光电、光伏行业晶体高温生长炉及晶体高端加工设备研发。