一种新型低密度矿渣固井液

刘 璐， 李 明， 郭小阳

（西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室，成都610500）

一种新型低密度矿渣固井液

刘 璐， 李 明， 郭小阳

（西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室，成都610500）

刘璐等.一种新型低密度矿渣固井液[J].钻井液与完井液，2016，33（6）：68-72.

针对漂珠、空心玻璃微珠等减轻剂价格昂贵、使用量大、其浆体与钻井液相容性较差等问题，借鉴钻井液转化为水泥浆（MTC）技术，直接以矿渣作为胶凝材料替代油井水泥配制固井液，并研究了配套的激活剂和缓凝剂。通过大量的室内实验，初步筛选出一种碱金属氢氧化物JHQ和一种碱金属硅酸盐JGY作为激活剂，并最终确定他们的掺量分别为3%和2%，此时固化体3 d的抗压强度可达到12.5 MPa；体系采用的缓凝剂HNJ主要靠分子中α和β位羟基羧酸基团能与Ca2+有很强的螯合作用，形成高度稳定的五元环或六元环，部分吸附于矿渣颗粒上，阻止水化产物性能，以达到延长工作液稠化时间的目的，浆体稠化时间与缓凝剂HNJ掺量几乎呈线性增长趋势；体系选用具有提高浆体稳定性和控制失水能力的膨润土类悬浮剂GYW-201，并配合使用悬浮稳定作用强的高聚物悬浮剂GYW-301。结果表明，矿渣固井液适用温度为50～90 ℃，密度在1.30～1.50 g/cm3范围可调，具有成本低、失水量低、沉降稳定性良好、与钻井液相容性好、稠化时间线性可调、低温下强度发展迅速等优点。该体系已应用于江苏油田现场作业，固井质量良好。因此该矿渣固井液可替代低密度水泥浆，用于低压易漏井、长封固段、欠平衡井等固井施工，降低固井成本。

矿渣；固井液；低密度；低压易漏地层；长封固段

低密度水泥浆主要是通过大量使用漂珠或空心玻璃微珠等减轻材料来实现低密度。针对川西地区、塔河油田等区块地层压力系数低、封固段长等问题，现场采用低密度水泥浆技术克服了该区井壁不稳定、井漏风险大、水泥浆返高不够和固井质量差的难题[1-8]。现有低密度水泥浆存在以下缺点：①使用漂珠时，由于漂珠抗压强度低，注水泥时易受压破裂，造成水泥浆密度失真，影响固井效果；②钻井液与低密度水泥浆易产生接触污染，影响固井安全；③使用中空玻璃微珠时，微珠价格昂贵造成固井成本高；④为保证低密度水泥浆的应用性能，需要使用大量外加剂和增强材料，水泥浆配方复杂。为降低固井成本，提高固井质量，借鉴钻井液转化为水泥浆（MTC）技术和可固化隔离液技术[9-11]，直接利用矿渣作为胶凝材料替代油井水泥， 研究了低密度矿渣固井液， 以部分替代目前的低密度水泥浆。

1 实验部分

实验材料为矿渣、悬浮剂GYW-201、悬浮剂GYW-301、激活剂JHQ、激活剂JGY、缓凝剂HNJ、分散剂SMT、钻井液（江苏油田现场取样）等。

实验仪器为OWC-9380B高温高压稠化仪、OWC-9350A常压稠化仪、OWC-9510高温高压失水仪、维卡仪、YA-300电子液压式压力实验机、TG/3060水泥浆恒速搅拌器等。

按API规范制备和养护矿渣固井液。由水、膨润土、悬浮剂配制基浆：500 g水+10 g膨润土+（10～12.5 g）GYW-201+（2～3 g）GYW-301。基浆配制好后添加适量的矿渣与激活剂制得矿渣固井液。矿渣固井液制模后在恒温水浴锅中养护。实验按照GB 19139—2012测试固井液的工程应用性能。低密度矿渣固井液的配方见表1。

2 低密度矿渣固井液的外加剂优选

2.1 悬浮剂的优选

为了保证工作液具有良好的沉降稳定性和流变性能，实验选用具有提高浆体稳定性和控制失水能力的膨润土类悬浮剂GYW-201，该剂常用作钻井液外加剂，能够与钻井液化学兼容，成本低。再配合使用悬浮稳定作用强的高聚物悬浮剂GYW-301。实验考察了2种悬浮剂加量对工作液沉降稳定性及流变性能的影响见表2。

表1 不同密度矿渣固井液配方

表2 悬浮剂掺量对工作液沉降稳定性和流动性的影响（50 ℃）

由表2可知，GYW-201、GYW-301对工作液中的固相颗粒具有较好的悬浮作用。当悬浮剂GYW-201掺量大于2%时，浆体沉降2 h后，上下密度差不大于0.01。随着GYW-301掺量的增加，浆体变稠，其悬浮稳定性越好，但流动度略有下降，当加量为0.8%时，浆体流动度仅为16 cm，黏度过高，配浆困难。综合浆体的流变性和稳定性考虑，GYW-201、GYW-301的加量分别控制在2%～2.5%、0.4%～0.6%的范围。

2.2 激活剂的优选

激活剂是激发矿渣潜在活性的化学助剂，其作用是使矿渣玻璃体溶解和破坏，促进矿渣进行水化反应，是影响矿渣水化速度及固化体强度的主要因素。通过大量室内实验，初步筛选出一种碱金属氢氧化物JHQ和一种碱金属硅酸盐JGY作为该研究中矿渣活性的激活剂。JHQ加量太高，浆体的稳定性将受到影响，且高温下固化体易出现微裂纹[12]。JGY由于碱性较弱，矿渣的活性不能完全释放，激活效果不佳，加量太高浆体触变性太强。可见使用单剂激活很难达到预期效果，故实验采用激活剂复配的方式，对JHQ、JGY开展优选实验，结果见表3。

表3 复配激活剂的优选实验（50 ℃）

由表3可知， 采用复配激活剂， 矿渣浆在50 ℃水浴养护下，固化体3 d的抗压强度均能达到5.6 MPa以上，可见复配激活剂对矿渣具有较好的激活效果。随着JHQ、 JGY掺量的增加， 矿渣固化体的抗压强度增大。当JHQ、JGY掺比分别为3%、2%时，固化体3 d的抗压强度可达12.5 MPa。但JHQ掺量超过3%后，浆体出现少量的析水，抗压强度略有下降。综合考虑，确定JHQ、JGY掺比分别为3%、2%。

3 低密度矿渣固井液的应用性能

3.1 常规性能

实验测得低密度矿渣固井液的常规性能见表4。

表4 低密度矿渣固井液常规性能

由表4可知，矿渣固井液在50 ℃下，流动性及沉降稳定性良好，API失水量小于50 mL，满足低压易漏地层的固井要求。

3.2 力学性能

矿渣固井液在50 ℃水浴条件下养护1～14 d的抗压强度测试结果见图1。由图1所示结果可知，矿渣固化体养护1 d的抗压强度在4.8～6.2 MPa范围， 早期强度较高， 能够保证压稳地层；该体系随着固井液密度及养护时间的增加，固化体的抗压强度呈增长的趋势。这是由于随着密度的升高，固井液中矿渣掺量增加， 可固化成分增多，矿渣在碱性水溶液中， 玻璃体表面的Ca2+、 Mg2+与OH-作用， 生成Ca（OH）2和Mg（OH）2，玻璃体表面被破坏，促使矿渣的进一步水化。激活剂中的阳离子M+替换Ca2+，Mg2+，连接在Si—O键或Al—O键上，导致玻璃体网络结构的破坏、分解和溶解。随着水化的进行，富钙相的水化和解体导致矿渣玻璃体解体，Ca（OH）2晶体不断溶解，C—S—H凝胶不断沉积[13-14]，宏观上表现为固化体的抗压强度增加。养护时间的延长，使得矿渣水化更充分，形成更加致密的胶凝网状结构。可见，该体系固井液具有良好的自身固化性能，能够对非目的层进行有效填充、封固。

图1 矿渣固井液50 ℃水浴养护1～14 d抗压强度

3.3 初终凝时间及稠化时间

实验测得矿渣固井液的初终凝时间及稠化时间见表5。由表5可知，矿渣固井液初凝时间约6～7 h，随着固井液密度的增大，初终凝时间缩短。该体系初终凝时间差小，均在35～50 min内，有利于安全注水泥。另外，考察了可固化工作液的安全可泵时间。在50 ℃、25 MPa下，测得1.3 g/cm3的固井液稠化时间为214 min。随着固井液密度的增加，液固比减小，稠化时间缩短，1.5 g/cm3的固井液稠化时间为176 min，均能够保证安全泵送。

表5 矿渣固井液凝结时间和稠化时间（50 ℃）

为了使矿渣固井液更好地满足不同井况的现场施工要求，稠化时间需可调可控。该研究中采用的缓凝剂HNJ主要靠分子中α和β位羟基羧酸基团与Ca2+有很强的螯合作用，形成高度稳定的五元环或六元环，部分吸附于矿渣颗粒上，阻止水化产物性能，以达到延长工作液稠化时间的目的。实验考察了HNJ对密度为1.5 g/cm3工作液稠化时间的影响，测得HNJ加量为0、0.5%、1%、1.5%、2%时的稠化时间分别为176、227、253、291、318 min。由此可知，随着HNJ掺量增加，浆体稠化时间延长，几乎成线性增长趋势。可根据现场安全施工要求，掺入适量缓凝剂HNJ调整工作液的安全可泵时间。

3.4 相容性

按API规范将矿渣固井液纯浆与混浆以不同比例掺混，测得其稠化时间和抗压强度，见表6。

表6 矿渣固井液与钻井液相容性测试

矿渣固井液与钻井液掺混后，浆体无絮凝、变稠现象出现。由表6可知， 在50 ℃下混浆流动性良好。当矿渣固井液与钻井液以95∶5掺混时，混浆稠度降低、流动度增大；当钻井液增加至25%时，对混浆流动度影响不大。可见，随着钻井液掺量的增加，混浆的流动度增加，稠化时间延长。相较于常规固井水泥浆，矿渣固井液的成分简单，且GYW-201、JHQ、JGY均为钻井液常用外加剂，与钻井液中的化学成分相容性良好。当混浆中钻井液掺混比例小于25%时，固井液中的激活剂能激活钻井液中的固相成分，使混浆具有较强的固化能力，达到压稳地层和层间封固的作用，无需再使用隔离液，也能达到提高顶替效率、层间封固的目的，保证安全泵送。

4 适用范围及使用工艺

4.1 适用范围

低密度矿渣固井液是一种以矿渣为胶凝材料的工作液体系，密度在1.30～1.50 g/cm3范围可调。由于矿渣固化体在高温（大于90 ℃）下易出现强度衰减甚至开裂的现象，故其适用温度范围为50～90 ℃，适用于低压易漏地层、长封固段、简化井身结构、自由套管等非目的层的固井作业。

4.2 配制工艺

低密度矿渣固井液的现场配制程序分为2步：①基浆配制，首先清洗配浆罐，防止罐内残留的水泥浆、钻井液及其处理剂对工作液造成不良的影响。然后向配浆罐注入设计用水量，再通过水泥车缓慢、匀速加入膨润土、悬浮剂，同时循环搅拌，保证配料充分溶解；②密度调整，用水泥车缓慢、匀速地泵入矿渣，循环搅拌，保证工作液性能均匀一致。现场测试配制好的固井液流变参数及密度，以保证安全泵送。也可采用水泥车即配即打的方式，即配制矿渣固井液的同时往井内开始泵注。

5 现场应用

真XXX井是江苏油田位于高邮凹陷真武构造的一口定向井，井深为2 510.97 m，设计垂深为2 420.00 m，靶点垂深为2 313.00 m。三开井段510～2 510.97 m采用φ139.7 mm尾管固井。该区块地层压力系数低，2 120～2 150 m井段地层以玄武岩为主，为了防止井漏，使用钻井液密度为1.43 g/cm3。针对该区块的固井问题，结合现场井况，采用先导浆+低密度矿渣固井液+水泥浆的浆柱结构，在先导浆与水泥浆之间注入一段密度为1.5 g/cm3的低密度矿渣固井液。测井声幅曲线显示，低密度矿渣固井液返高至460 m井段，层内封固良好。其中460～872 m井段，CBL测井曲线声幅值小于20%、1 000～2 470 m井段声幅值均小于10%。二界面胶结质量得到了明显改善，优质率达85%以上。解决了水泥浆与钻井液接触污染，钻井液驱替难、窝存不固化等问题，为江苏油田的开发提供了技术支持，具有可观的推广应用价值。

6 结论

1.形成了一套以矿渣为凝胶材料的低密度矿渣固井液，密度在1.30～1.50 g/cm3范围内可调。浆体流变性好、失水量低、沉降稳定性优良、稠化时间可控、低温下强度发展快、后期强度高。适合于低压易漏地层、长封固段等非目的层的填充、封固作业。

2.低密度矿渣固井液与钻井液有良好的相容性，该体系配制及施工工艺简单；选用矿渣作为胶凝材料，省去大量配套外加剂，降低了固井成本。

3.该固井液在江苏油田现场应用表明，其能够对地层进行有效封固，提高层间封固质量，尤其是二界面胶结质量。验证了该低密度矿渣固井液体系及其配套的施工工艺具有可观的推广和应用价值。

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A New Low Density Slag Cementing Slurry

LIU Lu, LI Ming, GUO Xiaoyang
(State Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation,Southwest Petroleum University,Chengdu,Sichuan610500)

Floating beads and hollow glass beads are commonly used lightweight additives in cement slurries. These lightweight additives are expensive, and generally large amount of them are needed in formulating cement slurries of required density. Cement slurries treated with floating beads and hollow glass beads have poor compatibility with drilling fluids. A clue borrowed from MTC technology can be used to solve these problems, that is, using slag as a gelling material to replace oil well cement in formulating cementing slurries. Activators and retarders as assorted agents in this new technology have been studied. An alkaline metal hydroxide JHQ and an alkaline metal salt of silicate JGY were preliminarily screened out as the activators through large amount of laboratory experiments, and the concentration of the activators were determined to be 3% and 2%, respectively. At these concentrations of activators, the set cementing slurry had compressive strength of 12.5 MPa. The retarder selected, HNJ, has hydroxycarboxylic acid groups on the α and β carbon atoms that have strong chelating capacity to calcium ions. The result of the chelating was the formation of highly stable pentacyclic or hexacyclic structures. HNJ was adsorbed on the surface of slag particles to retard the hydration process and prolong the thickening time. The thickening time was almost in a positive linear relationship with the concentration of HNJ. A bentonitic suspending agent, GYW-201, was selected to enhance the stability of the cementing slurry and to control filter loss. GYW-301, a high polymer suspending agent, was used in combination with GYW-201. The slag cementing slurry is suitable for use at 50-90 ℃, and has density adjustable between 1.30 g/cm3and 1.50 g/cm3. Low cost, low filter loss, good sedimentation stability, good compatibility with drilling fluids, linearly adjustable thickening time, fast-developing low temperature strength were the advantagesof the cementing slurry. Good cementing job quality has been obtained in the Jiangsu oilfield. As a low cost technology, this new slag cementing slurry has the potential to replace low density cement slurry in cementing low pressure wells liable to lost circulation, wells with long cementing section, and under-balanced wells.

Slag; Well cementing; Low density; Low pressure formation liable to lost circulation; Long cementing section

TE256.6

A

1001-5620（2016）06-0068-05

2016-9-5；HGF=1605M5；编辑 马倩芸）

10.3696/j.issn.1001-5620.2016.06.012

中国石油集团科技项目“井筒工作液新材料新体系基础研究”（2014A-4212），国家科技重大专项“深井超深井优质工作液与固井完井技术研究”（2016ZX05020004-008）。

刘璐，1991年生，硕士研究生，2014年毕业于西南石油大学材料科学与工程专业，现从事固井材料及技术研究工作。电话18782973703；E-mail：519626160@qq.com/guoxiaoyangswpi@qq.com/swpulm@126.com。