抗高温耐盐增黏剂及其无固相钻井液体系研究

刘建军，刘晓栋，马学勤，朱红卫

（中国石油海洋工程有限公司渤星公司，天津300451）

抗高温耐盐增黏剂及其无固相钻井液体系研究

刘建军，刘晓栋，马学勤，朱红卫

（中国石油海洋工程有限公司渤星公司，天津300451）

刘建军等.抗高温耐盐增黏剂及其无固相钻井液体系研究[J].钻井液与完井液，2016，33（2）：5-11.

选用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、丙烯酰胺（AM）、单体X为主要单体，合成出钻井液用抗高温耐盐增黏剂BDV-200S。研究了BDV-200S的分子结构、分子量及其分布、耐热性能，通过高温流变性能测试、高温老化黏度保留率性能测试、高温老化浆体悬浮重晶石实验和井底动态循环模拟实验等测试方法，表征了增黏剂BDV-200S的抗温性能及热稳定性能，并考察了120 ℃、150 ℃、180 ℃等不同温度下其与同类产品在无固相钻井液中的应用性能。结果表明，BDV-200S为目标聚合物；重均分子量近200万且分布集中；抗温能力良好，180 ℃高温老化16 h后黏度保留率大于45%，且浆体颜色仍呈乳白色，无大量重晶石沉淀，高温悬浮能力较好；经过180 ℃井下4个循环周模拟实验后黏度保留率大于50%；抗盐性能较好，随着盐含量增加至饱和，增黏剂在盐水中的黏度保留率保持为25%；在中高温及高温无固相钻井液体系中应用良好，经180 ℃老化后黏切性能保持率较高，常温中压滤失量为5.0 mL，150 ℃高温高压滤失量为19 mL，性能优于国内外同类产品。

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；增黏剂；抗高温；耐盐；无固相钻井液

常规钻井液中的固相颗粒对储层会造成伤害，继而影响发现油藏及后期开采，因此针对储层保护的无固相钻井液技术正逐渐受到研究者的青睐[1-5]。增黏剂作为无固相钻井液体系的关键处理剂之一，是维系该体系流变性能稳定的重要处理剂。常用的聚合物增黏剂在高温条件下易降解，以及在含有盐或有机盐的钻井液中增黏效果大幅度降低等原因，不利于携带悬浮岩屑[6-8]。目前中国使用的钻井液增黏剂多为改性纤维、改性瓜胶、黄原胶以及丙烯酰胺类聚合物等，虽然这些增黏剂在某些方面具有自己的优势，但这些增黏剂大都存在抗温性、耐盐性能不足或增黏效果不明显等问题，在高温井段主要依靠国外进口增黏剂产品[9-11]。因此研发一种抗高温、耐盐、增黏效果明显的钻井液增黏剂对无固相钻井液而言具有十分重要的意义[12-14]。通过分子结构设计在聚合物分子链上引入含有特殊官能团的单体进行自由基共聚，最终制得综合性能良好的新型乙烯基单体类共聚物，其具有明显的增黏效果，抗高温、耐盐，是一种钻井液用高效增黏剂。

1　增黏剂BDV-200S的合成

1.1增黏剂分子结构设计

由于增黏剂主要是通过分子链上的功能基团对钻井液作用，所以从主链结构、侧链结构、功能基团、分子质量等4个方面对增黏剂分子进行设计：①为了提升分子链的抗温能力，主链采用抗温性能更好的C—C单链结构；②出于对抗温、 耐盐和功能基团的考虑，侧链结构采用C—C、 C—S和C—N等结构；③由于功能基团需要具有吸附、增黏、强水化、抗温和耐盐等作用，则功能基团选用酰胺基、羟基、羧基和磺酸基等基团中的一种或几种；④分子量控制在200万左右，分子量过小则分子链短，形成的三维网络结构不强，增黏作用不足，分子量过大则增黏剂用量与性能之间的关系敏感性增强，不利于钻井液性能的稳定，且很可能发生絮凝。

基于以上原则，通过调研文献和进行大量前期实验，选用了2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、丙烯酰胺（AM）（工业纯）和单体X进行合成。AMPS分子结构中具有强阴离子性和亲水性官能团磺酸基，磺酸基具有良好的水溶性，而且其电荷密度大，水化能力强，其特殊的电荷分布结构使得磺酸基对外界阳离子的进攻不敏感，从而可以增强聚合物的抗盐性。同时，AMPS的庞大侧基虽然会对聚合物的合成有一定影响，但其可以有效增大空间位阻，提高聚合物分子链的刚性，从而提高其耐温及抗剪切性能。AM结构中的酰胺基具有良好的吸附性能，是起增黏作用的关键基团。单体X中含有特定的水化基团及吸附基团，有利于聚合物的增黏及在水中的溶解。

1.2增黏剂制备

将一定量的AMPS、 AM和单体X进行预处理后溶于一定量水中， 待溶解完全后再用30%NaOH溶液调节pH值，通氮气，加入交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺等助剂， 待加热到指定温度时， 加入引发剂，反应一定时间后得到高固相含量的凝胶产物。产物经造粒、烘干、粉碎后得到粉末状产物,命名为BDV-200S。主要化学反应式如下：

2　BDV-200S分子结构表征及作用机理

2.1分子结构表征

利用VECTOR 22型傅里叶变换红外光谱仪对BDV-200S进行分子结构表征，见图1。

图1　增黏剂BDV-200S的红外光谱图

如图1所示，波长3 439 cm-1处为AMPS中N—H的伸缩振动吸收峰；波长2 928 cm-1处为羧基中C—H的伸缩振动吸收峰；波长1 674 cm-1和1 452 cm-1处的峰值分别为AMPS和AM上的酰胺基中C=O和C—N的伸缩振动吸收峰；波长1 192 cm-1处为单体X中O—H的弯曲振动吸收峰；波长1 042 cm-1处为AMPS中磺酸基的S=O伸缩振动吸收峰。上述数据表明，该聚合物为AMPS、AM及单体X的共聚物， 且图中在波长1 667～1 640 cm-1范围内未出现C=C特征峰，表明合成聚合物中没有含C=C的小分子单体存在，单体反应完全。所以，由该红外光谱图可知，所得聚合物为目标产物。

2.2分子量测定

采用TDAmax 305型的马尔文多检测器、凝胶渗透色谱仪、GPC分析仪对增黏剂BDV-200S的数均分子量、重均分子量及其分子量分布进行测试。测试时以硝酸钠溶液为流动相，流速为0.5 mL/min，测试温度为30 ℃。测得BDV-200S的数均分子量（Mn）为1.527×106，重均分子量（Mw）为1.904×106，分布指数（Mw/Mn）为1.247。增黏剂BDV-200S的分子量分布曲线见图2。

图2　增黏剂BDV-200S的分子量分布曲线

如图2所示，BDV-200S分子量分布集中，接近均一分子量聚合物，因此产物性能也相对均一稳定，分布指数为1.247也可说明这一点。这是由于在BDV-200S的合成过程中加入了适量的分子量调节剂及交联剂等助剂，使得整个反应过程温和可控，故而所得产物性能均一稳定，且分子量保持在一个较高的水平。BDV-200S分子量较高，接近200万，其增黏作用主要通过其分子链的长度、结构及链上的酰胺基及羧基等吸附基团来实现。

2.3热失重性能分析

采用TGA-Q500型热失重分析仪对BDV-200S进行耐热性能测试，结果如图3所示，BDV-200S从345 ℃开始失重剧烈，至475 ℃区间共失重约40%。该增黏剂中含有亲水基团酰胺基及磺酸基，产物极易吸潮，因此在室温～100 ℃时失重是由于试样吸潮后在加热条件下的水分挥发；在100～345 ℃时失重主要是羧基的热分解；在345～383 ℃时失重主要是磺酸基的热分解；在383～475 ℃时失重主要是主链的热分解。

图3　增黏剂BDV-200S的热失重分析

由图3热重分析图谱可知，BDV-200S耐高温性能良好，其主要原因是在BDV-200S的分子中采用了耐高温的C—C主链结构，还选用了AMPS这样带有抗温能力好的磺酸根基团的单体。

2.4机理分析

BDV-200S是一种分子链很长的水溶性高分子聚合物，在无黏土颗粒的钻井液中，其增黏作用主要是通过长链分子链之间的缠结和分子链上吸附基团间的相互作用使得分子链在水相中形成一种三维网状结构，增强了钻井液的内部结构强度，宏观上表现为黏度增加；在有黏土颗粒的钻井液中，聚合物分子链上的吸附基团还会吸附在黏土颗粒的表面，通过架桥连接作用形成聚合物分子链及黏土颗粒形成稳定的三维连续网状结构，同时还伴有水相中增黏剂分子链之间的缠结及吸附作用，二者共同作用组成了强度和黏度更大的三维网状结构。

3　BDV-200S的性能评价

3.1热稳定性

3.1.1高温高压流变性能

取30 mL一定浓度的增黏剂溶液，用PVS型Brookfield高温高压流变仪进行流变性能测试。测试条件为：在转速为150 r/min时由室温逐步升温至140 ℃。增黏剂BDV-200S与VIS的高温高压流变曲线见图4。如图4所示，升温前0.7%VIS溶液的黏度与1% BDV-200S溶液的黏度相当，VIS增黏效果在常温下优于BDV-200S；随着温度的升高，聚合物分子链从无序变得有序，分子链的降解使得2种溶液的黏度曲线均不同程度地下降，VIS曲线下降幅度较大，而BDV-200S曲线下降得比较平缓，随着温度进一步升高，2者黏度差距逐渐加大，在139 ℃时VIS溶液黏度已降至0，而BDV-200S溶液的黏度还维持在40 mPa·s以上，黏度保留率达到45%以上。所以，BDV-200S虽然在常温下增黏效果稍逊于VIS，但由于BDV-200S分子链中有磺酸基等抗温抗剪切基团，黏度下降缓慢，所以在高温、高剪切的条件下，BDV-200S依然能够维持较高的黏度。

图4　增黏剂BDV-200S与VIS的流变曲线

3.1.2高温老化黏度保留率

将0.7%VIS、 1%80A51、 1%HE300及1%BDV-200S的水溶液放入XGRL-4A型高温滚子炉中，在不同温度下老化16 h（一杯溶液老化一次即弃，不重复老化），待其冷却至室温后，测量其表观黏度，并计算表观黏度保留率，结果见图5。

图5　增黏剂水溶液在不同温度下老化16 h后黏度保留率曲线

如图5所示， VIS和80A51在130 ℃和140 ℃时黏度保留率几乎降为0； HE300性能相对较优，在150 ℃时保留了20%以上的黏度，但在180 ℃老化以后黏度也几乎降为0；而BDV-200S的黏度保留率不但在180 ℃时保持在45%左右，而且在200 ℃时依然维持在10%以上。所以，相比其他3种增黏剂而言，具有耐温分子结构及基团的BDV-200S的抗温性能最优，抗温能力达到180 ℃以上。

3.1.3高温老化重晶石悬浮实验

分别取400 mL0.7%VIS、 1%80A51、1%HE300以及1% BDV-200S水溶液，向其中各加入120 g重晶石，高速搅拌20 min后放入XGRL-4A型高温滚子炉中，并分别在150 ℃和180 ℃下老化16 h。老化结束后取出老化罐倒出液体，静置24 h观察现象，见图6～图9。

图6　增黏剂VIS在150 ℃老化16 h前（左）、后（右）的悬浮实验

图7　增黏剂80A51在150 ℃老化16 h前（左）、后（右）的悬浮实验

如图6、 图7所示， VIS和80A51因自身的抗温能力不足， 在经过150 ℃老化后降解严重， 失去悬浮能力， 且溶液变成深褐色甚至黑色， 所以2者在出罐静置后底部有大量重晶石沉淀， 上下分层明显。

图8　增黏剂HE300在180 ℃老化16 h前（左）、后（右）的悬浮实验

由图8可看出，HE300经过180 ℃老化后虽未变成褐色，但出罐黏度低，不利于重晶石悬浮，亦造成底部大量重晶石沉淀。图9中BDV-200S出罐后静置未出现由于聚合物降解而导致的溶液明显变色，且除底部有少量重晶石沉淀外，整个溶液呈稳定的乳白色，说明此时BDV-200S依然具有一定的悬浮能力。所以，BDV-200S可在180 ℃老化之后仍然具有一定的悬浮能力。

图9　增黏剂BDV-200S在180 ℃老化16 h前（左）、后（右）的悬浮实验

3.1.4高温井底循环模拟实验

室温下分别配制400 mL的0.7%VIS、1%80A51、1%HE300以及1%BDV-200S水溶液，然后放入XGRL-4A型高温滚子炉中，从室温升高至180 ℃（约1.5 h）后恒温1.5 h，然后再冷却至室温（时间约1.5 h），作为一个循环周。每个循环结束后用ZNN-D6型六速旋转黏度计分别测量其表观黏度，并计算表观黏度保留率。图10为4种增黏剂在180 ℃下模拟井下循环的表观黏度保留率曲线。

图10　增黏剂180 ℃下井下温度模拟循环实验图

如图10所示，4种增黏剂的黏度保留率随着模拟循环周的增加而不同程度地下降，在经过2个模拟循环周之后，VIS和80A51的表观黏度保留率均大幅下降至10%左右，而此时HE300和BDV-200S则分别保持在50%和90%以上；在经过第4次模拟循环之后，VIS和80A51的黏度已接近0， HE300也已降低至20%左右，而此时BDV-200S依然保留有50%以上的黏度。所以抗高温增黏剂BDV-200S不但可以提升钻井液的流变性能，并能凭借其优异的抗温能力对钻井液流变性能进行有效地维持，如此便可降低钻井液中增黏剂的维护用量，节约钻井成本。

3.2抗盐性能

取400 mL的1.0%BDV-200S溶液， 逐渐加入一定量的NaCl， 并同时用ZNN-D6型六速旋转黏度计测量其在不同盐含量下的表观黏度，并计算表观黏度保留率；取不同浓度的BDV-200S水溶液，均加入NaCl至饱和，分别测量其表观黏度，见图11和图12。

图11　BDV-200S溶液黏度与NaCl浓度的关系曲线

如图11所示，由于盐对BDV-200S分子链的封端作用，抑制了高分子链在水中的分散溶解，初期溶液黏度下降较快，但由于BDV-200S分子链中带有抗盐基团磺酸根基团，所以随着盐含量增加至10%以上，曲线趋于稳定，最终增黏剂在盐水中保持25%的黏度保留率。

图12　在饱和盐水中BDV-200S溶液的黏度与其加量关系曲线

如图12所示，BDV-200S在饱和盐水中180℃老化前后均具有一定的黏度，且随掺量增加而增加，关系曲线近似于直线，所以BDV-200S可对盐水溶液有效增黏且在盐溶液中的黏度与掺量有直线相关性。所以，BDV-200S是一种具有抗盐性能的高温增黏剂，在含盐的钻井液中具有良好的应用前景。

4　BDV-200S在钻井液中的性能评价

4.1中高温无固相钻井液

实验测试了BDV-200S和生物聚合物VIS在高温无固相钻井液（1#配方）中的性能，结果见表1，钻井液配方如下。

1#清水+3%NaCl+5%有机盐+2%淀粉+ 0.3%降滤失剂BDF-100S+2.0%页岩抑制剂聚合醇BDSC-300L+5%CaCO3+增黏剂，密度为1.12 g/cm3

表1　加有不同增黏剂的中高温无固相钻井液的性能

如表1所示，将钻井液中的0.6%VIS替换成1% BDV-200S后，该钻井液在120 ℃老化后流变性能变化很小，并且高温高压滤失量也明显低于前者；将VIS替换成BDV-200S后的性能优势在150 ℃老化后的流变及滤失量性能对比中更能体现，这是由于BDV-200S不但具有耐温抗盐的磺酸根基团、增黏的酰胺基团，还有一定的降滤失基团。

4.2高温无固相钻井液

1）流变及滤失性能测试。表2为增黏剂BDV-200S和80A51、HE300在高温无固相钻井液（2#配方）中的流变性能测试结果。如表2所示，加入增黏剂BDV-200S的钻井液具有更高的流变性能保持率，常温中压滤失量和高温高压滤失量均较低，抗温能力可达180 ℃，所以BDV-200S的性能更优。

2#清水+3%NaCl+0.5%抗高温降滤失剂BDF-100S+3%SPNH+3%仿沥青+2.0%BDSC-300L+5% CaCO3+有机盐加重剂+增黏剂，密度为1.20 g/cm3

2）抑制性。如表3所示，高温无固相钻井液对3口井岩屑的回收率均较高，且线性膨胀率很低，表明该钻井液具有良好的抑制性能。

表3　现场储层井段岩屑回收率及线性膨胀率评价结果

3）润滑性。采用美国OFI极压润滑仪测试180 ℃热滚后的高温无固相钻井液的润滑系数仅为0.087，相对于清水的润滑系数（0.34）而言，润滑系数降低率为74.4%，表明该钻井液在高温下仍然具有良好的润滑性，能够降低摩阻，提高钻速。

4）储层保护性能。结合储层段地层水资料，采用无固相钻井液对滨海6、7井的岩心进行模拟损害，室内评价实验结果见表4。由表4可知，该高温无固相钻井液的渗透率恢复值大于90%，初始压差、高温高压动态滤失量、损害后突破压力均低，说明对储层污染深度低，对储层伤害小，能够很好地对储层进行保护。

表4　高温无固相钻井液储层保护性能评价结果

5　结论

1.选用AMPS、AM和单体X进行共聚反应合成了增黏剂BDV-200S，经红外、GPC和TG等测试手段，证实该共聚物是由上述3种单体共聚而成，分子量接近200万，且分布集中，聚合物本体耐温性良好。

2.通过测试BDV-200S与其他增黏剂的高温高压流变性、热滚老化黏度保留率、老化后悬浮实验、井下循环模拟实验和抗盐性等性能，证实BDV-200S具有一定的性能优势，即清水中经180 ℃热滚16 h后黏度保留率在45%以上，老化后依然具有一定的悬浮能力，经4个180 ℃井下模拟循环周之后依然保留50%以上黏度，说明BDV-200S具有良好的抗高温能力，且温度在180 ℃以上的抗盐性能较好，在盐水中可有效增黏。

3.通过测试BDV-200S在钻井液中的性能，证实BDV-200S在中、高温无固相钻井液及高温无固相钻井液中均应用良好，可适用于盐水、有机盐等低固相、无固相高温钻完井液，能提高并维持钻井液的黏度和切力，降低滤失量，对于大斜度井、大位移井、水平井井眼清洁具有良好的应用效果。

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Study on High Temperature Salt-resistant Viscosifier and the Formulated Solids-free Drilling Fluid

LIU Jianjun, LIU Xiaodong, MA Xueqin, ZHU Hongwei
(Tianjin China Petroleum Boxing Engineering Technology Co., Ltd., Tianjin 300451,China)

A high temperature salt-resistant viscosifier, BDV-200S, has been developed from 2-Acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid (AMPS), acryl amide (AM) and another monomer X. Studies have been conducted on the molecular structures, molecular weights and distributions, and the thermal stability of BDV-200S molecules. Rheology and functioning stability at elevated temperatures were studied through high temperature rheological measurement, ratio of viscosity retention after aging at high temperature, suspension of barite in the aged muds treated with BDV-200S, and bottom-hole dynamic circulation simulation test etc. The performances of BDV-200S in solid-free drilling fluids at 120 ℃, 150 ℃, and 180 ℃ were compared with those of the similar products. These studies reveal that the BDV-200S synthesized is the product designed. BDV-200S has a weight average molecular weight of about 2,000,000 which is distributed in a narrow range. After aging at 180 ℃for 16 h, the BDV-200S solution still retained viscosity of greater than 45% of its original viscosity, and the color of the solution was still white. No barite settlement has been found of the solution, meaning that the suspending capacity of BDV-200S is satisfactory. A laboratory test simulating mud circulation in hole with bottom hole temperature of 180 ℃ indicated that the solution, after 4 cycles of circulation, still retained viscosity more than 50% of its original viscosity. In salt resistant performance testing, the viscosity of the saltwater increased with the concentration of BDV-200S in a linear relationship. Drilling fluids treated with BDV-200S has API filter loss of 5.0 mL， and HTHP filter loss of 19 mL at 150 ℃. The evaluation reveals that BDV-200S possesses a better performance than other similar products.

2-Acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid； Viscosifier； High temperature resistant； Salt resistant； Solids-free drilling fluid

TE254.4

A

1001-5620（2016）02-005-07

10.3696/j.issn.1001-5620.2016.02.002

中国石油集团公司科技重大专项“高温高密度钻井液与可排放海水基钻井液成套技术研发”部分研究内容（2013E-38-02）。

刘建军，1988年生，硕士，工程师，毕业于天津大学化工学院，现在主要从事钻井液处理剂的研发与应用。电话 （022）66307558；E-mail：liujj02@cnpc.com.cn。

（2015-11-19；HGF=1506M7；编辑马倩芸）