微波消解ICP-AES 法同时测定地质矿物中的多种金属元素含量研究

王 婷

（中国建筑材料工业地质勘查中心吉林总队，吉林 长春 130000）

地质矿物金属元素含量测定是地质勘查中一项重要工作内容，其目的是判断出地质矿物是否具有开采价值，并为地质矿物中金属元素提炼提供有利的参考依据。而通常情况下，地质矿物中会同时含有一种或者一种以上金属元素，最常见的地质矿物测定工作是对地质矿物中一种金属元素含量测定，由于测定主体单一，因此也就相对比较简单[1]。但是随着对地质矿物中金属元素含量测定技术要求的不断提高，大多数情况下要求对地质矿物中多种金属元素含量同时测定，这样可以有效提高地质矿物测定工作效率，这也成为了地质矿物中金属元素含量测定技术未来发展的主要方向。目前，地质矿物中多种金属元素含量同时测定方法主要包括仪器分析法、原子吸收法等，这些传统方法在实践操作中在地质矿物样本处理和分析上存在较大误差，导致传统方法具有较高的检出限，此外传统方法的灵敏度也比较低，已经无法满足地质矿物中多种金属元素含量同时测定需求，为此提出微波消解ICP-AES 法同时测定地质矿物中的多种金属元素含量研究。

1 基于微波消解ICP-AES法的地质矿物中的多种金属元素含量同时测定方法

1.1 地质矿物样本微波消解处理

在对地质矿物样本检测之前，首先需要对采集到的地质矿物样本进行处理，此次采用微波消解处理技术，该技术的应用能够有效提炼出地质矿物样本中多种金属元素物质，具体微波消解过程如下。

首先需要将采集到的地质矿物样本放入到型号为AAS1504烘干机中进行烘干，是地质矿物样本内水分充分蒸发，方便后续样本粉碎；然后再将烘干后的地质矿物样本放入到型号为SHD020 碾碎机中进行粉碎，粉碎的颗粒直径要小于0.03um,将粉碎的固体杂质过11 目筛[2]。将得到的地质矿物粉末放入容量为100ml 的消解烧杯中，并在容器中加入适量的蒸馏水将粉末稀释成溶液，再向稀释后的溶液中加入适量的硝酸盐，利用硝酸盐与地质矿物样本中多种金属元素发生化学反应，将烧杯中的溶液放入消解设备中，消解设备选用上海光谱通用仪器有限责任公司生产的ASA 型号消解仪，将消解仪消解温度设定为150℃，消解时间设定为20min，在烧杯上方放一个过滤网，将消解过程中粘在过滤网上的物质用刀片刮取下来，用于后续检测分析，以此完成地质矿物样本微波消解处理。

1.2 基于微波消解ICP-AES 法测定地质矿物中多种金属元素电解质浓度

地质矿物样本经过微波消解处理后，利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）多获取到的粉末进行检测分析，其过程如下。

首先将设备的高强度短弧氙灯作为连续光源，以仪器设备高分辨率的中阶梯光栅作为光学系统，将短弧氙灯自动校正系统的光学分辨率设定为1.5pm，对电解质浓度测定仪器进行校正[3]。然后在仪器设备上选取一些常见金属元素分析谱线，各个金属元素分析谱线的相关系数要大于0.99，分析谱线的相关系数越接近1，则表示选取的分析曲线的线性良好。在此基础上对电感耦合等离子体发射光谱仪测定参数进行设定，将高频发射功率设定为1200W，将设备的采样深度设定为0.36mm，将等离子气体流速设定为0.85L/min，将辅助气流速设定为1.35 L/min，将设备载气流速设定为3.15 L/min，将雾化温度参数设定为2.54℃，将设备测定波长设定为1.354nm，将设备测定环境温度设定为75℃～155℃，将设备换算方式设置为高峰换算方式，将设备高猛酸钾含量设定为0.25g/ml，在将设备进样量设定为0.25g。最后开启设备开关，将微波消解后的样本放入仪器电离管内，并依次向电离管内加入浓度为0.45g/ml 硝酸溶液1.5ml、浓度为0.05g/ml 高猛酸钾溶液0.25ml。当设备电离管温度达到50℃时，向电离管中加入0.15ml 磷酸缓冲溶液，将电离管中地质矿物样本PH 值调解至5.5，并且用水定容100ml，静置10min 后，将电感耦合等离子体发射光谱仪转速设置为1500r/min，电离时间为7.5min。电离完成后，将离心管中清液去除，用1ml 高浓度硝酸将测定溶液沉淀，并读取电感耦合等离子体发射光谱仪测定的多个金属元素电解质溶度数据，将各个金属元素名称与其电解质浓度进行详细记录，用于样本中多种金属元素含量计算。

1.3 计算样本中多种金属元素含量

根据金属元素电解质浓度与金属元素含量存在一定的线性关系，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测量到的地质矿物中各个金属元素电解质浓度，对各个金属元素含量进行计算，金属元素电解质浓度与金属元素含量存在的线性关系用公式表示如下：

公式（1）中，D 表示地质矿物中某一金属元素含量，单位为g；β 表示金属元素电解质浓度与含量关系系数值，通常情况下该数值为0.02；L 为金属元素电解质浓度；N 为地质矿物样本质量。利用以上公式，即可计算出地质矿物中多种金属元素含量，以此基于微波消解ICP-AES 法的地质矿物中的多种金属元素含量同时测定。

2 实验论证分析

实验以某矿山地质矿物作为实验对象，该矿山属于多金属矿，地质中含有铁、铜、金、铅、锌等多种金属元素，实验分别在该矿山十处不同区域采集地质矿物样本，每份地质矿物样本的质量为100g，采集的地质矿物样本用黑色玻璃瓶装取，避免阳光与地质矿物样本中多种金属元素发生反应，进而影响到实验结果。实验利用此次设计的基于微波消解ICP-AES 法的地质矿物中的多种金属元素含量同时测定方法与传统方法对采集的地质矿物样本中多种金属元素含量进行同时检测，对两种检测方法进行对比。实验首先将地质矿物样本经过微波消解处理，将其放置45ml 容量瓶中，利用蒸馏水定容，过0.55um 滤膜后，使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行平行测量，每个地质矿物样本重复测量五次取平均值作为检测结果，利用电子表格记录两种方法对地质矿物中多种金属元素含量检测值，下表为地质矿物样本中铜、铁金属元素含量检测值与实际值。

表1 样本中铜、铁金属元素含量检测值与实际值

根据实验记录到的测定数据，利用DDS 软件分析到两种测定方法的检出限值，检出限值是衡量测定方法检测精度的关键指标，检出限值越低则表示测定结果与实际值越贴近，测量精度越高，因此实验以两种地质矿物中多金属元素含量同时测定方法的检出限值作为实验结果，对两种测定方法进行对比分析，根据分析软件分析到的数据，绘制两种方法检出限值对比图，如下图所示。

从图1可以看出，此次设计基于微波消解ICP-AES法的地质矿物中的多种金属元素含量同时测定方法检出限平均值为0.0243ug/g，最大检出限值仅为0.426 ug/g，最小检出限值为0.264 ug/g；而传统测定方法检出限平均值为0.667ug/g，最大检出限值已经达到0.835 ug/g，远远高出此次设定方法，设计方法优于传统方法，这是因为此次设计方法在对地质矿物样本处理上使用了精度较高的微波消解技术，在利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定地质矿物中多种金属元素电解质浓度，同样具有较高的测定精度，以此保证了地质矿物中多种金属元素含量测定精度，从而降低了地质矿物中多种金属元素含量检出限值。通过以上实验结果可以得出，基于微波消解ICP-AES法的地质矿物中的多种金属元素含量同时测定方法具有较低的检出限值，具有较高的检测精度，相比于传统方法更适用于地质矿物中多种金属元素含量同时测定，具有良好的可靠性和可行性。

图1 两种测定方法检出限值对比图

3 结语

本文针对传统地质矿物中多种金属元素含量同时测定方法存在的弊端，引入微波消解ICP-AES 法检测理论作为理论依据，开发设计出一套新的测定方法，并利用检验验证了此次研究内容对降低地质矿物中多种金属元素含量同时测定方法的检出限值具有明显效果，此次研究为地质矿物金属元素含量检测提供了有利的参考依据，有利于推动地质矿物检测技术的发展。