五金刀剪原料铁矿石中全铁含量的试验方法研究

李孟宽，曾海旋，陈 瑶，刘丽君，周伟光，张 昊

（阳江海关综合技术服务中心，广东 阳江 529500）

阳江誉为“中国刀剪之都”，每年五金刀剪产品国内产量最多。而铁矿石作为五金行业中最重要的基础原料，每年的消耗量巨大。近几年阳江港口设备的完善，铁矿石货物进口量快速增长，本地重工企业广青金属、阳春新钢铁对铁矿石的需求亦日益剧增。而衡量其品位质量重要指标是铁矿石中铁元素的质量分数,通俗来说是含铁量,因此它分析结果的可靠性对国家和企业的经济效益有重大的影响。此外，商检、冶金、地质、矿山和工厂分析实验室都需要具备铁矿石分析测试的能力[1]，为此准确而快速测定铁矿中全铁含量具有重大的意义。

我们在按照国标方法GB/T 6730.65-2009[2]进行实验检测时发现,加入氯化亚锡过量,会出现溶液颜色褪去至透明的情况。原方法中标注：“如氯化亚锡溶液过量，溶液成无色，可滴加高锰酸钾溶液至溶液呈微黄色”。为了探究其方法准确性,本次实验将对5 个铁矿标准样品进行试验，研究氯化亚锡的加入量，是否会影响全铁含量的测定结果。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

重铬酸钾标准溶液(0.05000mol/L）；碳酸钠-硼酸混合熔剂（2+1）；盐酸溶液（1+4）；硫酸-磷酸混合酸溶液（3+3+4）；硫酸亚铁铵溶液（0.05mol/L）；氯化亚锡溶液（60g/L）；高锰酸钾溶液(4 g/L)；钨酸钠溶液（250 g/L）；三氯化钛溶液：（10g/L）；二苯胺磺酸钠溶液(2g/L)。

上述溶液所用试剂均为分析纯，试验用水为超纯水。

普兰德 AS 级滴定管(50mL)。

5 种铁矿标准样品信息见表1。

表1 铁矿标准样品信息

1.2 试验方法

称取0.20g 预干燥试样，置于盛有2.5g 碳酸钠-硼酸混合熔剂的铂坩埚中，混匀，盖上铂金盖。将铂坩埚放入950℃马弗炉中熔融15min，取出时摇动坩埚，冷却至室温。将铂坩埚置于盛有100mL 盐酸溶液（1+4）的300mL 烧杯中，缓慢加热至试料溶解，并不断滴加氯化亚锡溶液。洗出铂坩埚，加水至约150mL，加入1mL 钨酸钠溶液，滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色。等待蓝色褪去，加入10mL 硫酸-磷酸混合酸溶液，加5 滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。

2 结果与分析

本次实验分为三组进行，每组按照上述试验方法分别对5 个铁矿标准样品重复测定3 次。

第一组滴加氯化亚锡溶液时，保持试液呈微黄色，全铁含量实验结果见表2。

表2 第一组实验结果数据（%）

第二组滴加氯化亚锡溶液至试液变无色，全铁含量实验结果见表3。

表3 第二组实验结果数据（%）

第三组滴加氯化亚锡溶液至无色，滴加高锰酸钾溶液至试液呈微黄色，全铁含量实验结果见表4。

表4 第三组实验结果数据（%）

由表2 可知，第一组实验结果平行性较好，实验结果皆符合标准方法规定的验收要求(≤0.28%)；由表3 可知，第二组实验结果平行性很差，实验结果偏高，均不符合标准方法规定的验收要求；由表4 可知，第三组实验结果平行性较好，实验结果均符合标准方法规定的验收要求。

三个实验组数据对比表明：滴加氯化亚锡溶液至无色，实验结果严重偏高，实验结果不理想；滴加氯化亚锡溶液至无色后，再滴加高锰酸钾溶液至试液呈微黄色，实验结果比第一组偏高一些，但实验结果均能符合标准方法规定的验收要求。

3 结语

通过该次的实验，结果数据验证了如滴加氯化亚锡溶液滴加过量，会消耗部分体积的重铬酸钾滴定液，导致全铁含量测定结果偏高。故使用国标方法GB/T 6730.65-2009 进行实验时，如出现氯化亚锡溶液滴加过量至试液颜色变无色，必须滴加高锰酸钾溶液使试液恢复至微黄色，再进行下一步操作，否则会影响实验结果的准确性。