ICP-MS测定化探土壤样品中金属元素方法讨论

黄立平，李 赞

（湖南省地质矿产勘查开发局418队，湖南 娄底 417000）

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和X射线荧光光谱(XRF)技术是目前地质样品元素分析的主要支撑技术，在地学研究和多目标地质调查中发挥着重要作用。ICP-MS以独特的接口技术将杰出的ICP离子源和质谱仪所具有的灵敏、快速扫描 、干扰较少的优点结合，形成一种元素和同位素分析技术。

该技术以灵敏度高、检出限低、可测定元素多、线性范围宽、可进行同位素分析、应用范围广等优势被公认为最强有力的痕量超痕量无机元素分析技术[1]。本文用湿法对样品进行消解，ICP-MS仪器进行测定，取得较好的效果。

1 实验部分

1.1 主要试剂

硝酸、盐酸、分析纯，湖南汇虹试剂有限公司。

高氯酸、氢氟酸、分析纯，成都金山化学试剂有限公司。

1.2 实验仪器

电热板、电子天平、ICP-MS。

1.3 实验方法

称取过200目大小试样0.1000g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加水湿润，先后加入5mlHCl，5mlHNO3，5mlHF，2mlHClO4，置电热板上，低温开始加热消解，半个小时后将电热板温度调至240度。至高氯酸烟冒尽后关闭电热板稍冷，加入1+9稀硝酸10ml，加热浸取至溶液沸腾。同时做空白。将溶液转移至50ml试管，定容放置清亮。

1.4 ICPMS工作条件

ICPMS参数：射频功率为1550W，雾化室温度控制为2℃，等离子体气流速15L/min，辅助气流速1.0L/min，雾化气流速为1.0L/min.样品采集参数：驻留时间0.01s，间隔0.1u，测定模式KED。选取测量质量数及参考内标选择如表1所示。

表1 元素质量数与内标元素选择

2 结果与讨论

2.1 混合标准曲线的配制

配制介质为2%HNO3的V、Mn、Ni、Cd、Cr、Cu、Pb、Tl和Zn元素不同浓度标准溶液于100mL容量瓶中，配制浓度如表2所示，内标元素Re和Rh在线加入，浓度为20μg/L。

表2 混合标准曲线浓度（ug/L）

2.2 消解混合酸的选择

地质样品常用分解方法有酸溶分解和熔融分解法。常用的酸体系主要有氢氟酸分解、盐酸分解、硝酸王水分解、硫酸分解高氯酸分解等方法[2]。王水体系，没有加入氢氟酸，矿物晶格无法完全被破坏，晶格包裹的部分无法全部进入溶液使数据偏低[3，4]。

消解之后的残渣需用慢速定量滤纸进行过滤，过程中容易引入滤纸跟漏斗污染及造成样品的损失。盐酸加硝酸加氢氟酸体系能很好的消解样品，但是有机质无法消解完全，消解后样品呈黑棕色。本文提出用盐酸加硝酸加氢氟酸加高氯酸混合酸来消解，能得到满意的消解效果。

表3 不同酸体系消解效果

3 结论

（1）ICP-MS检出限低、线性范围宽、抗干扰能力较强，可多元素同时快速测定，在土壤重金属分析中具有优势。

（2）针对含有有机质，硅含量高，复杂成分地质样品，提出了盐酸-硝酸－氢氟酸-高氯酸作为消解的混合酸体系，2%的硝酸介质，能很好的消除消解不完全带来的干扰，且测定质控样各元素值全部在容许误差内，消解效果较好。

（3）每批次样品带空白，来消除不同消解温度带来的误差。混合酸消解－ICPMS同时检测土壤标准物质中的V、Mn、Ni、Cd、Cr、Cu、Pb、Tl和Zn元素，各元素分析结果均在保证值范围内，具有较好的准确度，精密度良好。