探究中低碳合金钢试样温度对直读光谱仪化学元素铬结果的影响

承 坚

（江阴兴澄特种钢铁有限公司试验检测所二期仪器，江苏 江阴 214400）

1 原子发射光谱分析技术

原子发射光谱分析的原理是：用电弧（或火花）的高温使试样中的各元素气化并使其激发而发射出各元素的特征波长，经过光栅分光成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过入射狭缝，射入各自的光电倍增管，让光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号进行积分并进行模数转换。最后由计算机进行处理，直接在屏幕上显示出各种元素的百分含量，可以根据需要进行打印。

2 所用试样的加工方法

本实验采用的铣床是由德国PFAFF公司生产的PAL-MIL型号全自动铣床它，它由电脑控制可根据对试样的不同要求进行不同的深度及铣削时间的调节。

3 分析环境

室内温度 ：20℃～30℃，室内湿度：＜80%

仪器输入电压：220V±10%

气源：氩气总压≥2MP,氩气次压为0.3MPa

恒温室温度∶32.0℃ ～33.0℃

真空度：0.91～1.10；负高压≥990

4 本实验所用仪器

4.1 仪器型号

直读光谱仪：2台OBLF QSN750，该仪器为火花直读光谱仪，产地为德国OBLF公司，能对铁基材料进行快速分析。仪器共有28个通道，可测定24个元素。1台OBLF QSG 750，该仪器可测定33个元素。

PFAFF铣床 型号：PAL-MIL 由德国PFAFF公司生产，用于铣削炉前球拍样的表面，铣削深度可调节。

5 试样来源及加工

为了直接服务于生产，试样直接由炉前生产提供的球拍状生产样，选取了比较有代表性的铬不同百分含量的试样进行分析。试样进行风冷，水冷之后直接在德国PFAFF公司生产的PAL-MAL型号铣床上进行加工。试样选取试样表面洁净，纹路清晰无人为磨损且试样上无气孔的样品。

6 试样铬含量分析中不稳定因素及解决方法

直读光谱仪自身误差：试样中的其他元素干扰，干扰元素会影响到光谱的读取结果最终影响分析结果；光谱标样带来的系统误差，系统误差无法避免这是必须考虑和接受的；元素谱线的重叠干扰，当铬原子线与其他元素差距不大时，就会影响其光谱线的强度；载气氩气的纯度也会影响实验结果的测定。在实验分析过程中，许多因素都会影响铬元素的测量结果。虽然样品本身的铬含量不会改变，但是实验采取的方法、实验过程对样本的影响、样本本身制备时对实验的影响都是存在的。所以，大致来说，实验尽量保持在相同环境条件下讨论样品温度对光谱仪铬分析结果的影响。

7 实验数据及分析

本实验试样来源均采用炉前生产样进行光谱分析，由于试样温度一直在变化中难以进行精确控制，为了避免给实验数据带进人为的不确定因素，在用铣床加工后尽量使试样控制在被测量温度附近进行分析。本实验采取了在3种不同温度（25℃、50℃、70℃）下对不同铬含量的试样分析来分析，为了使结果更加精确取多次分析后的稳定结果进行比对分析。

7.1 铬百分含量为0.45的试样分析结果如图1所示

图1 铬百分含量为0.45试样分析结果图

7.2 铬百分含量为1.45左右的试样分析结果如图2所示

图2 铬百分含量为1.45左右的试样分析结果图

7.3 铬百分含量为8.30左右的试样分析结果如图3所示

图3 铬百分含量为8.30左右的试样分析结果图

8 结论

由图1可以看出铬百分含量为0.45的试样在随着温度的升高被直读光谱测得的铬百分含量也逐渐升高，升高的百分含量幅度在0.002左右。

由图2可以看出铬百分含量为1.45的试样在随着温度的升高被直读光谱测得的铬百分含量也逐渐升高，升高的百分含量幅度在0.02左右。

由图3可以看出铬百分含量为8.30的试样在随着温度的升高被直读光谱测得的铬百分含量也逐渐升高，升高的百分含量幅度在0.08-0.10左右。

总结：在其他相同环境条件下试样温度对铬分析结果由直接的关系：试样温度越高分析结果越高, 铬百分含量越高温度对其影响越大。因此在炉前化学成分分析中为了使分析结果更加精确需尽量使试样与控样在相近温度下分析。另外在光谱高铬通道对铬百分含量为8.30的试样时发现试样温度对其分析结果的影响相对普通分析通道的影响较小，因此在对高铬钢种进行光谱分析时可以选择在高铬通道分析以降低试样温度对分析结果的影响。

9 今后实验考虑方向

本实验未进行不同品牌光谱仪进行分析

今后实验可以考虑其他因素的干扰（如其他元素，载气等）。

今后实验考虑试样温度如何更加精确控制更加细化温度。