抑制动力学荧光法测定泡菜中的亚硝酸根

宋少飞,周福林，孙述文，孙鹏飞

(运城学院 应用化学系，山西 运城 044000)

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

F-4600型荧光分光光度计(日本日立公司)；HHS型电热恒温水浴锅(天津市华北实验仪器有限公司)； FA1104型分析天平(上海恒平科技仪器有限公司)；微波炉.

亚硝酸根标准溶液：1.0 mg/mL，用时逐级稀释；罗丹明B溶液：1.0×10-3mol/L；H2SO4溶液：0.5 mol/L；KBrO3溶液：0.1 mol/L；过氧化氢：30%；实验所用试剂均为分析纯，所用水均为二次蒸馏水.

1.2 实验方法

在两支25 mL比色管，其中一支加入一定量的亚硝酸根标准溶液，另一支不加作为试剂空白，然后分别依次加入0.2 mL硫酸溶液，0.6 mL罗丹明B溶液和0.3 mL溴酸钾溶液，用二次蒸馏水稀释到刻度，摇匀.于65 ℃的恒温水浴中加热10 min.流水冷却5 min至室温后，以264 nm为激发波长，594 nm为发射波长，分别测定空白溶液和试液的荧光强度，记作I0和I，计算∆I=I-I0值.

2 结果与讨论

2.1 激发和发射光谱

图1 荧光激发(a)与发射(b)光谱

2.2 反应条件的选择

2.2.1 波长的选择

由图1可见，几种体系溶液的最大激发波长和最大发射波长均在264 nm和594 nm处.因此，本实验选择最大激发波长和最大发射波长分别为264 nm和594 nm.

2.2.2 硫酸浓度的影响

实验考察了2×10-3～1×10-2mol/L范围内不同浓度硫酸对荧光强度的影响(图2).结果表明，当硫酸浓度为4×10-3mol/L时，体系的∆I值最大.故实验选择4×10-3mol/L为硫酸的最佳浓度.

图2 硫酸浓度的影响

图3 罗丹明B浓度的影响

2.2.3 罗丹明B浓度的影响

实验考察了不同浓度罗丹明B对荧光强度的影响.结果如图3所示，∆I值随着浓度的增加而增大，但是当浓度超过2.4×10-5mol/L时，∆I值随着浓度的增加而减小.因此，本实验选择罗丹明B的最佳浓度为2.4×10-5mol/L.

2.2.4 溴酸钾浓度的影响

实验考察了5×10-4～2.8×10-3mol/L范围内不同浓度的KBrO3对荧光强度的影响.当KBrO3溶液的浓度为1.2×10-3mol/L时，∆I最大(图4).因此，实验选择KBrO3溶液的最佳浓度为1.2×10-3mol/L.

2.2.5 反应温度的影响

实验对反应温度进行了考察.结果发现，当温度为65 ℃时，∆I达到最大值(图5)，继续增大反应温度∆I值反而降低.所以，本实验选择工作条件为65 ℃.

图4 溴酸钾浓度的影响

图5 反应温度的影响

2.2.6 反应时间的影响

实验考察了反应时间的影响.如图6，∆I值随着反应时间的增加而增大，但在大于10 min后，∆I随时间的增大反而减小.所以，本实验的最佳反应时间为10 min.

2.3 标准曲线

∆I=0.401 2C +10.69(C：×10-6g/L)，r= 0.998 7.

图6 反应时间的影响

图7 标准曲线

2.4 精密度与检出限

2.5 共存离子的影响

2.6 样品分析

表1 泡菜中亚硝酸根的测定结果(n=6)

3 结论