高速列车用陶瓷基复合材料研究与制备现状

郭 鑫，郑李威，王 毅，李泽卫

（西安航天复合材料研究所，西安，710025）

1 前言

随着列车速度的提高，盘形制动已成为公认的高速列车制动形式。制动过程中，制动盘吸收制动动能并将之转化为热能散发到空气中，其材料结构和性能不被破坏[1]。我国高速列车时速300km/h和350km/h时平直道紧急制动距离分别为3700m和6500m[2]，所用制动盘需具有以下特点[3,4]：(1)高机械强度，以承受高速旋转的离心力和制动时闸片压力；(2)大而稳定的摩擦因数；(3)良好的高温耐磨性，以减少盘面与闸片间的磨损；(4)较好的抗热裂性能，使制动盘在聚热聚冷条件下不产生裂纹；(5)较高热导率,以提高制动盘的耐热性能；(6)较低的密度，以降低车辆簧下质量。

当前，世界各国对高速列车制动盘进行了大量的研究工作，其重点主要放在制动材料的选取上，法、德、日、英等国致力于开发传统制动盘材料之外的新型材料[5]，以减轻列车簧下重量，降低牵引功率耗损。目前高速列车制动装置材料的发展趋势是采用密度更低、摩擦因数更高、耐磨性能更好的铝基复合材料、C/C复合材料或陶瓷基复合材料[6-9]，如表1。

表1 列车制动材料的相对特性指标Table 1 Relative characteristic index of train brake material

2 制备工艺及材料性能研究现状

2.1 化学气相渗透工艺及材料性能

化学气相渗透法是一种通过孔隙渗入在预制体内部沉积致密的技术。C/C-SiC复合材料的CVI制备工艺一般采用等温CVI工艺，以三氯甲基硅烷(MTS)、四甲基硅烷(TMS)等为原料，H2为载气，Ar为稀释气体进行高温抽真空沉积SiC基体[10]。采用该工艺可同时沉积多个不同形状的预制件，且温度和压力均相对较低，但因原料气体在炉中裂解速度较高，易在孔隙入口处形成高浓度堆积，使得预制体外部沉积速度大于内部沉积速度，产生密度梯度，因此只能沉积形状简单的薄壁件。此工艺制备周期长、效率低，而复合工艺过程复杂、技术难度大，导致生产成本一直居高不下。

为提升致密效率，有关学者从源气体、温度控制及设备改造方面入手，进行了大量研究：

徐永东和肖鹏等[11-13]采用以MTS为原料，H2为载气，研究了CVI过程中沉积温度、MTS摩尔分数和气体流量对SiC沉积速率、MTS有效利用率及材料性能的影响，发现：(1)控制H2和MTS摩尔比10:1时，材料强度优异且韧性良好，具有类金属断裂特征；(2)提高沉积温度和降低反应物气体流量，能提高MTS有效利用率；(3)在优化的工艺条件下，沉积速率达到142μm/h左右；(4)材料具有稳定的摩擦系数，磨损质量在航标允许范围之内。

张立同等[14]人研究了2种热处理工艺对3D-C/PyC/SiC力学性能的影响规律和机制。沉积SiC基体前对有PyC界面相的碳纤维编织体进行热处理，使3D-C/PyC/SiC的室温弯曲强度和KIC显著提高，最大提高幅度分别可达38.6%和80.5%。沉积SiC基体后对C/PyC/SiC进行热处理，使3D-C/PyC/SiC的室温弯曲强度和KIC显著降低，最大降低幅度均可达60%。

近年来CVI工艺不断发展，还出现了自加热CVI（SHCVI）、减压 CVI（LPCVI）等新型 CVI工艺：李俊红等[15]通过SHCVI法沉积20h后，得到密度1.93g/cm3的SiC复合材料，发现H2和Ar的流量分别从600ml/min和50ml/min增加到900ml/min和75ml/min时，材料弯曲强度从231.9MPa增加到382.2MPa，断裂韧性从6.7MPa·m1/2增加到9.2MPa·m1/2；此外，还相继出现了强制对流CVI（FCVI）、脉冲CVI（PCVI）、激光CVI（LCVI）等。

2.2 先驱体浸渍裂解工艺及材料性能

先驱体转化法，即先驱体浸渍裂解工艺是一种通过有机聚合物先驱体高温裂解转化制备陶瓷基复合材料，其特点是在高温条件下，有机聚合物会发生一系列物理、化学变化，最终转化为无机物，此工艺近年来以成型工艺简单，制备温度较低，可实现净近成型，受到普遍关注[16-19]，但也存在基体收缩大、孔隙率大、致密速度慢、生产周期长等缺陷[20]。

PIP工艺的致密化效果和最终材料性能主要取决于所用的陶瓷先驱体、浸渍工艺和裂解工艺三个方面。目前国内外主要通过对PCS进行改性或在PCS中添加活性填料来提高PCS的陶瓷转化率，增加陶瓷基体的致密度，进而提高复合材料的性能。谢征芳等[21]研究了活性填料在先驱体转化法制备陶瓷材料中的应用：活性填料与保护气氛如N2、NH3等反应形成氮化物，还可与先驱体裂解产生的气体如CH4、C2H4等反应生成碳化物，从而减少挥发成分，提高陶瓷产率；同时活性填料反应后产生的体积膨胀，一方面可以填充材料的孔隙，增加材料的致密度；另一方面可以抵消或抑制先驱体裂解后的收缩，使材料在裂解前后不发生体积变化，实现材料的净尺寸成型。张守明等[22]人分别以聚碳硅烷/二甲苯、聚碳硅烷/二甲苯/碳化硅粉、聚碳硅烷/交联剂三种浆料体系浸渍增强体，裂解制备C/SiC复合材料，考察了浆料体系对C/SiC复合材料结构和性能的影响：聚碳硅烷/交联剂浆料9个周期即可制得密度1.789g/cm3、开孔率4.95%的复合材料；聚碳硅烷/二甲苯/碳化硅粉制备的复合材料密度最大，达1.879g/cm3，且材料表面平整光洁；聚碳硅烷/二甲苯浆料制备的C/SiC复合材料力学性能最好，弯曲强度达455.9MPa，模量达90.6GPa，断裂韧性达18.9MPa·m1/2，因此，三种浸渍浆料各有优点，在各个浸渍周期合理的选用浆料能有效改善材料结构及性能。

所俊、杜红娜[23,24]采用PIP法在1400℃、1500℃、1600℃三个不同的裂解温度下制备了C/C-SiC复合材料，研究了裂解温度对C/C-SiC复合材料力学性能的影响：经测试，在1400℃下制得的复合材料的强度最低，1600℃制得的复合材料强度最高。

紫阳道长几乎崩溃了，因为他完全没有想到内功修为称雄于世的天问大师竟然输得如此之惨，也在眨眼之间输掉了他们的自由！

2.3 热压烧结工艺及材料性能

热压烧结法又称为料浆浸渍热压法[25]。其主要工艺如下：让浸挂有超细基体陶瓷粉末料浆的纤维无纬布按所需规格剪裁、层叠，最后热模压成型和热压烧结后制得复合材料[25]。

日本Nakano Kikuo[26]等人通过料浆浸渍热压法制备Cf/SiC复合材料。在真空条件下，其室温弯曲强度和断裂韧性分别为420MPa和13MPa·m1/2；在1400-1600℃时，材料高温性能提高至600MPa和20MPa·m1/2。该方法比常压烧结的烧结温度低，烧结时间短，所得复合材料致密度高。同时，料浆浸渍热压法的最大优点是可预先将大量的基体微粉引入预制体中，快速填充大孔隙，浸渗后残留的小空隙由较少次数的后续致密化过程完成，可显著降低制备成本。但受工艺限制，其应用局限在2D复合材料[27,28]，采用此法制备3D复合材料在国内外已逐步成为研究热点[29]。

以热压烧结法为基础，中南大学[30,31]首创采用温压-原位反应烧结工艺，该工艺将短碳纤维、硅粉、炭粉、粘结剂等原材料按一定比例混合均匀，在模具中加热固化成型后，使碳与硅在1500℃左右原位反应生成碳化硅基体，最终制得C/C-SiC复合材料。该工艺生产成本低且制备周期短、操作简单，是一种具有成本优势的制备C/C-SiC制动材料的新方法。

李专、王秀飞和肖鹏等[32,33]人采用温压-原位反应法制备C/C-SiC材料，研究了热处理温度、料浆成分等对C/C-SiC材料组织结构和性能的影响，结果表明：1）试样中硅粉均匀分布于素坯内部，Si粉熔化后迅速在就近的碳源表面铺展，并与之反应生成SiC。温度越高，生成的SiC也就越多，残留Si相应减少；2）适当提高石墨粉有助于形成稳定的摩擦膜，降低磨损率；3）此工艺制备的C/C-SiC复合材料在中等能载(1.5kJ/cm2)条件下摩擦系数较高，磨损量较低，具有优良的摩擦磨损性能。

以温压-原位反应法为基础，孙佳[34]运用模压成型-无压烧结法制备Cf/SiC陶瓷基制动材料。研究了烧结助剂含量、烧结温度、碳纤维分布、碳纤维长度和碳纤维体积分数对复合材料力学性能和摩擦磨损性能的影响。其中，1）随着烧结助剂含量的增加，Cf/SiC制动材料的密度先增加后减小，抗弯强度也先增加后减小；2）过高的烧结温度使复合材料抗弯强度的降低，当烧结温度为1850℃时，材料的弯曲强度达到最大值；3）当碳纤维含量为10%时，材料的弯曲强度为18.81MPa，材料磨损量最低，耐磨性最好；4）对于Cf/SiC制动材料，在摩擦磨损过程中，主要的磨损机理是磨粒磨损和粘着磨损。

2.4 反应熔体浸渗工艺及材料性能

反应熔体浸渗法，也称为液相熔融浸渗法（liquid/melt silicon infiltration, LSI/MSI）。此工艺主要过程是在高温真空环境中用熔融的Si对多孔C/C复合材料进行浸渗处理，使液态Si在毛细作用下渗入C/C多孔体中，并与C基体发生反应生成SiC基体。与CVI、PIP工艺相比，RMI工艺具有制备周期短、成本低、残余孔隙率低（2%-5%）等优点，是一种非常具有竞争力的工业化生产技术[35-40]。但在制备C/C-SiC复合材料时，熔融Si与基体C发生反应的过程中,不可避免地会与C纤维发生反应浸蚀，导致性能下降；同时，复合材料中还残留有一定量的Si，导致复合材料抗蠕变性能降低。

影响RMI工艺制备C/C-SiC复合材料性能的主要因素有预制体、浸渗材料、浸渗工艺等。李彬等[41]以针刺碳纤维预制体为研究对象，发现所得C/C-SiC复合材料具有优异的高速抗磨性能。代吉祥[42]等人研究了碳纤维热处理温度对C/C-SiC复合材料性能的影响，发现：1)纤维经热处理后，有利于提高C/C-SiC复合材料的层间剪切强度，纤维经1500℃热处理后C/C-SiC复合材料的剪切强度达到34MPa，比未经处理的提高了33%。姜娟与李开元等[43]以三维针刺碳毡作为预制体，重点研究了C/C多孔体的高温热处理对C/SiC复合材料结构和力学性能的影响，结果表明：高温热处理有利于熔融Si浸渗，使复合材料致密度增大，孔隙率降低，从而使其弯曲断裂强度提高约28%；高温热处理还可使纤维-基体界面结合强度降低，改善复合材料的断裂韧性。

为提升C/C-SiC复合材料的性能，冉丽萍等[44]人在渗剂中添加Al，并研究了Al含量对材料性能的影响：1）当渗剂中Al量由0增加到10%时，复合材料的抗弯强度由116.7MPa增加到175.4 MPa，断裂韧性由5.8MPa·m1/2增加到8.6MPa·m1/2，分别提高了50.3%和48.2%；2）Al相的存在使复合材料基体出现韧性断裂的特征。Krenkel[37]等在渗硅过程中在C/C-SiC表面添加过量的硅和炭，利用炭和硅反应生成了表面有Si-SiC涂层的C/C-SiC复合材料,具有优良的摩擦磨损性能。

有关学者对LSI工艺制备C/C-SiC复合材料的摩擦磨损性能进行了较多的研究。其中，李专、刘逸众等[45-46]研究了针刺碳毡增强C/C-SiC复合材料在不同制动速度下干态和CDl5W-40柴油机油润滑状态下的摩擦磨损性能及SiC含量对C/C-SiC摩擦材料摩擦磨损性能的影响：1）C/C-SiC与合金钢组成的摩擦副的摩擦系数在CDl5W-40柴油机油润滑状态下，随制动速度从3000r/min升高到6000r/min，在4000r/rain时达到最大值0.21随后降低至0.17，其线性磨损量也是在4000r/min时达到最大值1.1μm/cycle，为3000r/min时的3倍，而在5000r/min和6000r/min时，其线性磨损量均为0；2）C/C-SiC材料在湿态条件下能保持较高的摩擦因数，制动曲线平稳，磨损率低，可作为新一代工程机械和重型车辆湿式离合器用摩擦材料的候选材料；3）C/C-SiC试样的摩擦系数随着SiC含量的增加呈现先上升再下降的趋势，当SiC含量为29.88%时摩擦系数达到最大值0.62。磨损率在SiC含量低于33.56%时变化规律与摩擦系数是比较一致的，当高于33.56%时则是呈相反的变化趋势。综合考虑，SiC含量在33.56%时摩擦系数达到了0.61且磨损率为0.696×10-7cm3N-1m-1，这时的摩擦磨损性能最佳。

葛毅成等[47-49]对比分析了LSI法与其他工艺制备的C/C-SiC复合材料，发现LSI法制备的复合材料摩擦系数较高，但稳定性不如其他方法制备的复合材料，且磨损率也相对较高，这是由于不同方法制备的SiC基体分布和力学性能不同引起的。

3 混合制备工艺及材料性能展望

采用单一制备工艺进行SiC致密，不仅难以实现C/C-SiC复合材料的快速成型，且不同制备方法制备的而成分相近的复合材料摩擦磨损性能相差较大：1）CVI法和PIP法制备的复合材料往往摩擦系数稳定，磨损率相对较低，而PIP法的磨损率更低，制备的材料性能更优[50-52]；LSI法制备的复合材料摩擦系数较高，但稳定性不如其他方法制备的复合材料，且磨损率也相对较高[48,53]，这可能有两个原因：一是Si的粘着作用较强；二是SiC基体力学性能较低，容易发生微观断裂。从现有的研究工艺来看，单一的陶瓷复合材料制备技术由于其各自的局限性，已经很难满足制备高性能复合材料的要求，研究更具实际应用价值的复合工艺是未来发展的重点与难点。因此有关学者为了缩短生产周期，降低制备成本，提升材料综合性能，先后开发了CVI+PIP、CVI+压力PIP、CVI+RMI和PIP+RMI等混合制备工艺。

其中，闫联生等[54-56]开发了“CVI+PIP”新型综合制备工艺，即先通过CVI工艺沉积出高强度、高密度、均匀性好、结构致密的SiC基体，再浸渍PCS以填充纤维束间的均匀空隙。该工艺充分利用了CVI工艺和PIP工艺反应前期致密化速度快的优点，工艺的制备周期比单一的CVI工艺或PIP工艺缩短约50%；同时继承了CVI工艺和PIP工艺可制备任意复杂形状制品、易于工业化生产的优点，是一种具有工业化应用前景的方法。之后，闫联生等[57,58]以低成本填料改性有机硅浸渍剂作为先驱体，采用“CVI+压力PIP”综合工艺制备了高性能低成本C/C-SiC复合材料，材料弯曲强度达455MPa，断裂韧性达到17MPa·m1/2，在1300℃空气中氧化3h复合材料失重8.5%。

徐永东等[59]将CVI工艺与RMI工艺相结合，研制了一种生产成本低的制备C/C-SiC复合材料的新工艺，制备出的C/C-SiC复合材料具有热稳定性好，综合力学性能高等特点。制备出的复合材料弯曲强度可达484MPa，将其在1550℃高温下保温5h后强度仍达428MPa。

董本兴和徐永东[60]则采用“PIP结合RMI”混合工艺，以石墨粉作填料改性低成本酚醛树脂，只用浸渍-热解一个周期制备高密度的C/C多孔体，极大地降低了制备成本，研究了石墨粉对C/SiC刹车材料摩擦磨损性能的影响：大量石墨粉分布在纤维束间和胎网层，材料的摩擦系数高且稳定，在10m/s刹车时摩擦系数和稳定系数分别达到最大值为0.60、0.78；添加石墨粉后，材料的摩擦曲线平稳，磨损率及摩擦面温度显著降低。

西北工业大学[61,62]通过CVI/LSI工艺研制出了三明治结构的SiC陶瓷制动材料。该材料以碳纤维为基体,表面为含SIC的陶瓷耐磨层,这种材料的摩擦因数稳定(在干燥和潮湿工况下均为0.36）但层与层之间的结合强度较低，约为27MPa。

4 结语

综上所述，C/C-SiC复合材料优异的低密度和高摩擦性能将使其成为未来飞机、高速列车的首选制动材料。C/C-SiC摩擦材料的传统制备方法制备周期长、成本高，成为限制其在民用领域扩展的最大障碍，因此采用混合制备工艺，降低生产成本，是C/C-SiC复合材料主要成型研究方向，目前为止国内外对C/SiC刹车材料的研究和报道主要集中在C/SiC刹车材料自摩擦的摩擦磨损性能方面，对C/SiC刹车材料与其它材料对偶的摩擦磨损性能与机理的研究则较少报道。

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