基于检验因素棉纤维物理指标检验允许误差研究

文/丁时永 崔清

1 引言

对不符合自身预期的棉花质量检验结果提出复检是法律法规赋予棉花经营者的权力。为了规范复检行为，提高检验机构提升检验质量的主动性，保障相关方的合法权益，我国在监管棉、期货交割棉、全国棉花交易市场交易棉和国储棉等公证检验办法中均规定了复检的程序和方法，考虑到各类棉花公证检验的不同特点，上述复检程序和方法不尽相同，特别是复检样品的来源方面就存在很大差别，有的不再重新抽样，使用原样复检，有的重新包包取样，也有的按不低于批量10%的比例重新抽样等，复检样品来源渠道不同，检验过程中产生偏差的环节自然不同，由此可能产生的检验偏差大小也必然有所差异，上述也决定了针对不同的样品来源，检验允许误差（以下简称允差）客观上也应该有所区别。基于上述认识和当前我国棉花物理指标检验允差的设定缺乏差别化的现状，本文通过研究各检验环节可能产生的偏差，重点解决针对复检中不同的样品来源在目前的检验条件下检验允差的合理范围，从而有助于棉花检验管理部门制定科学的复检规范，促进检验机构提高检验数据的准确性，同时也有利于解决棉花质量纠纷，树立经营者诚信意识。

允差，也称容许误差，又称极限误差，为绝对误差的最大值，根据误差理论及实践证明，在大量同精度观测的一组误差中，绝对值大于2倍中误差的偶然误差，其出现的可能性约为5%；大于3倍中误差的偶然误差，其出现的可能性仅有0.3%。在实际检测活动中，进行的测量次数一般是有限的，2倍中误差应该很少遇到，因此，常以2倍中误差作为允许的极限误差，中误差亦称“标准差”或“均方根差”。本文也采用上述标准，将2倍标准差作为所研究棉纤维物理指标检验允差的绝对值。在不确定评定中，测量不确定度用一倍标准偏差表示时称为标准不确定度，扩展不确定度是由合成标准不确定度和一个大于1的数字因子的乘积表示测量不确定度。从这个角度来讲，研究物理指标的允差，可以通过对其测量结果进行不确定度评定的方式获得。

2 棉纤维物理指标测量不确定度的评定

2.1 测量方法

依据GB/T 20392和中国纤维质量监测中心（原中国纤维检验局，以下简称中纤中心）规范性文件，以批为单位，对棉包全部或按照一定比例（如10%、50%等）抽取样品，将样品在实验室进行温、湿度平衡后，利用大容量棉花测试仪进行检验，并对检验数据进行处理。

2.2 不确定度来源分析

批量棉花物理指标测量不确定度来源主要包括两个环节，一是抽样环节，二是测试环节，其中抽样环节存在由于物质特性的分散性和抽取批量样品程序的缺陷导致的批量样品代表性不确定度分量，考虑到物理指标的特点，样品代表性不确定度分量又可分为包间差异影响样品代表性导致的不确定度分量和包内样品不均匀导致的不确定度分量。实验室测试环节则主要存在下列方面产生的不确定度分量：（1）测量过程的随机效应导致的不确定度分量，包括样品均匀性、预调湿、调湿、称样、制样、人员上机操作和仪器测量的重复性等；（2）测量过程的系统效应导致的不确定度分量，包括大容量棉花测试仪系统校准（本文试验采用HVI1000进行检验）；（3）校准样品引入的不确定度分量；（4）结果修约引入的不确定度分量。

2.3 测量模型

物理指标测量值

q

由HVI1000显示（输出）值直接给出，同时，考虑到抽样环节包间一致性和包内均匀性对于测量结果的影响，测量模型可描述为式（1）：

式（1）中：与马克隆值、

Rd

、+

b

、长度、长度整齐度和断裂比强度等物理指标对应时，分别代表对应指标，下同；δ

X

为包间样品代表性对测试结果影响的修正值；δ

X

为包内样品均匀性对测试结果影响的修正值。

2.4 包间差异影响抽样样品代表性导致的不确定度分量μδaq的评定

随机选取了100批监管棉、期货棉、轮出国储棉、入储新疆棉和进口棉包包检验数据进行了统计分析，其物理指标标准差分布范围见表1。

表1 棉花质量指标总体标准差分布情况表

标准误差σ反映的是样本均数之间的变异，代表当前样本对总体数据的估计，用来描述均数抽样分布的离散程度，可用其表示 μ，如式（2）。

其中

n

为样本容量，

N

为批量，

s

为标准差。从式（2）可以看出，在保证抽样随机性的前提下，抽样数量

n

决定了一批棉花物理指标μ的大小，现行标准和中纤中心有关规范性文件规定了以下几种抽样数量：第一，包包抽样；第二，按10%的比例抽样（每10包抽取1包，不足10包按10包计）；第三，按50%的比例抽样（多用于期货交割棉公证检验中）。由于GB 1103.1等现行棉花标准规定的成包皮棉检验使用百分比抽样方法会导致不同批量产品抽样极限误差不同，造成难以针对不同批量棉花的检验行为设定一个涵盖抽样和测试环节的统一、合理的检验允差，因此，在目前对批量棉花物理指标进行的测量不确定度评定中，只能采取定批量的办法，这里将棉花批量固定为当前最为常见的186包。各物理指标的标准差采用表1中各相应指标的最大值。利用式（2），可以计算出不同抽样数量下μ的结果（表2）。

表2 不同抽样数量下μδaq结果表

2.5 包内样品均匀性不确定度分量μδwq（μbb）的评定

为充分认识包内物理指标的均匀度，本研究共计安排对117批成包皮棉进行了抽样，每批次随机抽取一个棉包，将棉包均分5层，每层保持相同间隔抽取3只样品，实验室对每批的15只样品物理指标分别进行10次重复性检验，经对获得的检验数据进行统计分析，得到各物理指标包内样品均匀性不确定度（表3）。

各物理指标的包内均匀性不确定度分量采用表3中各相应指标的最大值（表4）。

表3 包内样品物理指标均匀性不确定度分量分布表

表4 包内样品物理指标均匀性不确定度分量μδwq

2.6 实验室测试环节产生的不确定度分量 μqa [4]

2.6.1 试验设计了中间精密度研究方案，选取7个质量水平的样品，在不同日期，由不同人员（3人）利用不同的仪器（3台）进行重复性测试，得到各水平各物理指标测量结果及其精密度区间，经分析，可以看出各物理指标的测量水平与测量结果的精密度无关，以精密度最大值作为测量过程随机效应引入的不确定度分量（表5）。

表5 测量过程随机效应引入的不确定度分量μqa

2.6.2 以标准棉样的验证允差区间作为测量仪器的测量偏差范围，按均匀分布，以其计算出各物理指标因仪器测量不准引入的不确定度分量μ（表6）。

表6 仪器测量不准引入的不确定度分量μq1

2.6.3 由于校准棉样和校准瓷板的证书中未给出不确定度，理论上认为，其不确定度应远小于测量系统的不确定度，故校准棉样(瓷板)的不确定度μ忽略不计。2.6.4 GB/T 20392规定了各物理指标的修约间隔，修约取值落在该区间的概率分布为均匀分布，结果修约导致的不确定度分量μ计算结果见表7。

表7 结果修约引入的不确定度分量μq3

2.6.5 测试环节合成标准不确定度μ(

qs

)。μ、μ、μ和μ互不相关，按方和根的方法进行合成，得到实验室测试环节合成标准不确定度μ(

qs

)（表8）。

表8 测试环节棉纤维物理指标合成标准不确定度μc (qs)

2.7 合成不确定度的评定

因各物理指标的测量水平与测量结果的精密度无关，以2.6.1中测得的质量水平1测量结果平均值为例，计算各物理指标的测量不确定度。μ、μ、μ、μ、μ和μ之间相互独立，互不相关，因此，合成标准不确定度μ(

q

)采用方和根的方法合成，按式（3）进行计算，同时按惯例取包含因子

k

(

c

)=2，包含概率

p

≈95%，按式（4）计算扩展不确定度

U

(

q

)，计算结果见表9。

表9 棉纤维物理指标扩展不确定度结果表

3 棉花物理指标检验复检规定及允差的设定建议

3.1 我国现行棉花物理指标复检规定

中纤中心针对不同的棉花公检类型和交易特点，规定了各自复检样品的获取方式，基于上述规定，表10总结了当前我国实施的各主要棉花公证检验类型相应的物理指标检验结果不确定度产生来源，或者说检验数据产生偏差的有关环节。

表10 复检样品规定及检验结果不确定度来源对照表

中纤中心对于批量棉花检验允差较为系统的规定主要见于两个文件，分别是《全国棉花交易市场交易棉公证检验实施办法（试行）》（中纤局检一发〔2015〕67号）和《关于印发2015/2016年度国家储备棉轮出公证检验实施办法及操作规程的通知》（中纤局检一发〔2015〕19号），上述文件除了颜色级（

Rd

、+

b

）和马克隆值允差规定稍有不同外，其余基本一致（表11）。其他类型公证检验物理指标复检允差在掌握上与上述规定基本一致。

表11 棉花复检允差及判断标准

由表10和表11可以看出，我国现行棉花物理指标允差的规定缺乏差异化，没有根据不同的检验类型产生检验偏差的环节多少以及实际产生偏差的大小不同来制定针对性的允差规定，其结果是允差适用不同的复检行为会出现“松紧不一”的现象，如对原样复检的允差适中，就意味着对于重新抽样复检过于严格，反之，如果复检允差对于重新抽样复检适中，对于原样复检就显得过于宽松。

3.2 棉花物理指标检验允差的设定

结合本文前述分析，以扩展不确定度（包含因子2）作为允差的绝对值，对于不同的复检样品获取方式，分别考虑其测量不确定度来源情况（表10），其中，使用原样复检，其偏差只来源于实验室测试环节，与抽样环节无关，以测试环节合成标准不确定度的2倍为基准计算；重新抽样，其偏差不仅来源于测试环节，还与抽样过程、抽样比例等抽样因素相关，故需按照不同的抽样比例，考核其不同的影响因素，来设定不同的允差。根据表8、表9，建议设定物理指标考核允差见表12。

表12 棉纤维物理指标允差设定建议表

4 讨论与结论

4.1 在调查或测试的区间数据取值方面，均取最大值用于相关不确定度分量的计算，原因在于：第一，这些最大值事实上确实存在，现实检验中是可能遇见的情形，不应规避且应当予以考虑；第二，增加评定结论的包容性，提高评定结论的准确度。

4.2 本研究在试验选材和数据调查上，力争覆盖更多的棉花产地、更宽的棉花物理指标区间、更长的棉花储存时间跨度等，在试验中，尽量采取多人、多机台、多种试验水平等，力求反映出棉花物理指标分布状况以及基于当前检验条件下（标准、规范、人员、环境和仪器等）的实验室应当和必须具备的检验水平，但毕竟受各种客观条件限制，可能有更为极端情况无法在调查和试验数据中反映，导致影响到研究结论的包容度。

4.3 从研究结论数据来看，现行物理指标检验允差数据和实验室测试环节可能产生的最大偏差虽互有高低，但差距均不大，应该说，其对实验室测试环节的要求基本适中，但如果其考核包括抽样和实验室测试的整个检验环节，则显得较为严苛，尤其是对于10%比例抽样下的规定，在当前的正常检验条件下，检验机构虽竭尽全力，检验结果却依然有较大可能因客观原因超出现行允差规定，从而误判检验机构检验能力，导致其正常利益受损，进而影响到检验行业声誉，因此，根据不同的检验环节和类型，有必要调整检验允差。

4.4 本文研究数据仅是基于短时间内的重复性、再现性试验所得，其间相关物理指标的自然变异近乎为0，而棉纤维是天然纤维，其某些物理指标随时间变化在各种因素影响下会发生自然变异，“易变”指标主要有断裂比强度、反射率和黄度等，突出表现在随着存放时间延长，棉花“断裂比强度有下降的趋势，在缓慢减弱，反射率下降非常明显，黄度上升的幅度非常大”，所以，为了进一步科学评定检验允差，亦应加强棉纤维物理指标变异规律研究，为“易变”物理指标设定一个相对合理的检验有效期或预留一定的允差空间，从而增强设定允差的科学性和可行性。

4.5 减小检验偏差，从不确定度评定的过程来看，应着重从以下几个方面着手：第一，完善抽样办法，适当增加抽样比例。由于按批检验时，现行标准规定的百分比抽样方法存在着不同批量产品的极限抽样误差不同的缺陷，总体来讲，批量越小，抽样标准误差越大，因此，应完善现行国家标准的抽样办法，降低抽样的偶然性，在保证抽样随机性的前提下，尤其是对于小批量产品，适当增加抽样数量。第二，提高实验室管理水平，规范检验人员操作，提升人员业务素质，严格检验条件控制。第三，适度收紧校准允差，提高棉花测试仪器的测量水平。第四，适当增加试验次数，取更多次结果的平均值作为检验结果。