氨纶与纤维素纤维、再生纤维素纤维混纺产品的定量分析方法探讨

文/何海华 林玲 张芸娟

氨纶凭借其良好的强度和弹性（可拉伸至其原始长度的5倍），已被广泛应用于各类服饰中。随着生活水平日益增长，人们对服饰的穿着舒适性、外观、美感的要求在不断地提升，高档的再生纤维素纤维/氨纶的混纺产品应运而生，如粘纤、莫代尔纤维、莱赛尔纤维与氨纶的混合，这种面料不仅吸湿透气性好，而且手感柔软、丰满、滑爽，具有优良的悬垂性和蚕丝般的光泽，深受大众的喜爱。

针对纤维素纤维/氨纶的定量检测方法有很多种，如标准方法：FZ/T 01095—2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》中的手工拆分法和二甲基甲酰胺法[1]、GB/T 2910.20—2009《纺织品 定量化学分析 第20部分：聚氨酯弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基乙酰胺法）》[2]；GB/T 38015—2019《纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物（20%盐酸法）》[3]，还有行业内研究人员以次氯酸钠法定量纤维素/氨纶[4]的非标准方法。这些方法各有利弊，本文通过对以上5种定量方法的分析和比较，给氨纶与纤维素纤维、再生纤维素纤维混纺样品的定量分析提供参考。

1 试验部分

1.1 试剂

次氯酸钠溶液：在1mol/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为5g/L。此溶液用碘量法滴定，使其浓度在0.9mol/L～1.1mol/L。

20%(质量分数)盐酸：取浓盐酸1000mL（20℃，密度1.19g/mL）慢慢加入到800mL蒸馏水中，待冷却到20℃时，再加入蒸馏水，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL。浓度控制在19.5%～20.5%。

99%二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺。

稀乙酸溶液：将5mL冰乙酸加水稀释至1000mL。

稀氨水溶液：取80mL浓氨水（密度0.880g/mL）用蒸馏水稀释至1000mL。

1.2 试验仪器

恒温振荡水浴锅（带有温控装置）；分析天平：精确到0.0001g；恒温烘箱：能保持温度（105±3）℃；干燥器；有塞三角烧瓶；称量瓶；玻璃砂芯坩埚；抽滤器等。

1.3 试验样品

取氨纶与纤维素纤维、氨纶与再生纤维素纤维共20块样品。样品包含深色、浅色和牛仔面料。样品信息见表1。氨纶与纤维素纤维、氨纶与再生纤维素纤维。

表1 样品信息

2 试验结果

2.1 次氯酸钠法

将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入150mL，浓度为0.9mol/L～1.1mol/L的次氯酸钠溶液，在（70±2）℃水浴锅中振荡20分钟，用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到玻璃砂芯坩埚中。真空抽吸排液，再依次用70℃温水清洗，稀乙酸溶液中和，最后用清水连续清洗残留物，直至清洗干净为止。该方法与手工拆分法氨纶数据对比如表2所示。

通过表2可以得出，无论是深色或浅色样品，次氯酸钠法与手工拆分法测试所得氨纶结果非常接近，其中编号为1、2、6、18、19的样品氨纶数据结果与手工拆分法一致，而其余编号样品的氨纶最大偏差仅为0.2%，在GB/T 29862—2013《纺织品纤维含量的标识》所规定的标准允差范围内，所以次氯酸钠法测试氨纶/纤维素纤维、氨纶/再生纤维素纤维可以替代手工拆分法。

表2 次氯酸钠法与手工拆分法氨纶数据对比 %

2.2 20%盐酸法

把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加100mL、20%盐酸溶液，塞上玻璃塞，摇动三角烧瓶使试样浸湿。然后将三角烧瓶放入（70±2）℃水浴振荡器中振荡30min，振荡频率80次/min～100次/min。用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚排液抽吸或滤网过滤。剩余纤维用少量同温度、同浓度的盐酸洗涤3次（必要时辅以机械揉搓，使溶解物与氨纶分离），再用同温度水洗4次～5次，用稀氨水溶液中和2次，然后用水充分洗涤。将剩余纤维烘干、冷却、称重。该方法与手工拆分法的氨纶数据对比如表3所示。

通过表3可以发现，20%盐酸法与手工拆分法所测得的氨纶结果也非常接近，其中，编号为1、2、3、8、9、11、16的样品氨纶数据相同，而其余编号样品所得氨纶数据的最大偏差为0.2%，在GB/T 29862—2013所规定的允差范围内。同时得出，无论是深色或浅色样品，用20%盐酸法测试氨纶/纤维素纤维、氨纶/再生纤维素纤维也可以替代手工拆分法。

表3 20%盐酸法与手工拆分法氨纶数据对比 %

2.3 二甲基甲酰胺法（DMF法）

把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加100mL二甲基甲酰胺溶液，在沸腾的水浴上搅拌20min，使氨纶溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余纤维用同温度的二甲基甲酰胺洗涤3次，再用温水洗4～5次，每次洗后必须用真空泵抽吸排液。二甲基甲酰胺法（DMF法）与手工拆分法的氨纶数据对比如表4所示。

通过表4可以得出，对于样品编号为1 ～12的浅色样品，DMF法与手工拆分法的氨纶数据相差不大，均在GB/T 29862—2013的标准允差±3%范围内；而深色样品编号为13 ～20的样品，DMF法的氨纶数据与手工拆分法的数据相差较大，其中编号为14的样品，氨纶的偏差高达5.8%，19号深色牛仔面料氨纶偏差为3.4%，均超过了GB/T 29862—2013的标准允差±3%范围，由此得出，有些深色面料和牛仔面料不适用于DMF法，因此该方法具有一定的局限性。

2.4 二甲基乙酰胺法（DMAC法）

将试样放入具塞三角烧瓶中。加入150mL二甲基乙酰胺并振荡将试样润湿。置于60℃的加热装置中振荡20min。将三角烧瓶里的物质通过已称重的过滤坩埚过滤，然后将残留物用同温度的二甲基乙酰胺冲洗转移到坩埚上，让液体在重力作用下排净后用泵抽干。用水冲洗并用抽滤装置将坩埚抽干。烘干坩埚和残留物，冷却并称重。二甲基乙酰胺法（DMAC法）与手工拆分法的氨纶数据对比如表5所示。

通过表5可以得出，对于编号为1 ～12的浅色样品，DMAC法的氨纶数据与手工拆分法的氨纶数据相差不大，均在GB/T 29862—2013的标准允差±3%范围内；而对于编号为13 ～20的深色样品，DMAC法与手工拆分法的数据相差较大，其中，最大偏差达到了5.1%，而19号牛仔面料氨纶数据偏差为3.6%，也超出了GB/T 29862—2013的标准允差范围，所以有些深色面料和牛仔面料不适用DMAC法，因此该方法具有一定的局限性。

表5 二甲基乙酰胺法（DMAC法）与手工拆分法氨纶数据对比 %

3 结果与讨论

20块面料分别用拆分法、次氯酸钠法、20%盐酸法、二甲基甲酰胺法、二甲基乙酰胺法这5种试验方法所得氨纶含量数据结果如图1所示。

图1 5种试验方法氨纶含量柱形图

从图1可知，以手工拆分法的数据作为对比，无论浅色还是深色样品，次氯酸钠法和20%盐酸法的氨纶数据结果与手工拆分法的数据几乎一致，相对偏差较小。对于浅色样品，二甲基甲酰胺法（DMF法）和二甲基乙酰胺法（DMAC法）的氨纶数据结果与拆分法结果比较接近，实测值偏差在0.3%～2.3%，虽皆在标准允差范围内，但与次氯酸钠法和20%盐酸法相比，氨纶的结果还是偏大；对于深色样品和牛仔面料，二甲基甲酰胺法（DMF法）和二甲基乙酰胺法（DMAC法）的氨纶实测值与手工拆分法偏差较大，为1.7%～5.8%，有几组数据已超出允差范围，数据不可靠。

分析原因是，二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺是有机化学试剂，在溶解氨纶的过程中，会把面料中的染料或非纤维物质一并溶解，从而导致深色和牛仔面料中的氨纶数据偏大；而次氯酸钠法和20%盐酸法是将纤维素纤维或者再生纤维素纤维溶解去除，剩余的氨纶几乎不受染料和非纤维物质的影响，所以无论深色还是浅色面料，氨纶数据都比较稳定。因此，在实际检测过程中，对于一些难以拆分或者深色的面料，二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺法有一定的局限性。建议用次氯酸钠法和20%盐酸这两种方法替代，来保证测试结果的准确性。

4 结论

通过对以上5种氨纶定量方法的试验和比较，在实际检测工作中，对于深色样品和牛仔面料，用二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺化学定量法测试的氨纶含量偏高，且相对偏差值较大，严重影响检测结果的准确性，建议在实际检测中采用手工拆分法、次氯酸钠法或20%盐酸法。

次氯酸钠法和20%盐酸法与手工拆分法的检测结果相接近，在实际检测工作中，对于大批量样品的检测或难以拆分的面料，此两种方法检测结果更准确，用时更短，能有效提高检测效率，且相对于有机溶剂（二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺）更绿色环保。因此，对于氨纶/纤维素纤维、氨纶/再生纤维素纤维的样品，次氯酸钠法和20%盐酸这两种方法无论是深色还是浅色样品，更符合实际的检测工作。