甲酸/氯化锌法测试粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的定量分析的研究

文/顾梅花 李红娟 许亚兰

1 引言

再生纤维素纤维吸湿性高、手感柔软，在纺织品中被广泛应用。尤其与棉的混纺，深受人们的喜爱，因此，再生纤维素纤维与棉的定量分析也尤为常用，尤为重要。在采用GB/T 2910.6—2009《纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》测定混纺比时，发现标准中规定一般情况下采用40℃的甲酸/氯化锌对粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维进行2.5h溶解，对某些较难溶解的纤维采用70℃处理时，处理时间不够明确，测试带来了不便，可能导致结果偏差较大。为提高测试的准确性，本文对该方法在不同温度、不同时间条件下，对几种纤维的影响进行了检讨，并给出了最终的解决方案。

2 试验部分

2.1 试剂

甲酸/氯化锌试剂：20g无水氯化锌（质量分数＞98%）和68g无水甲酸加水至100g。稀氨水溶液：将20mL浓氨水（ρ=0.880g/mL）加水稀释至1L。

2.2 仪器

恒温水浴振荡器、恒温干燥箱、电子天平（精度0.1mg）、带塞玻璃锥形瓶（250mL）、烧杯、量筒、砂芯坩埚、抽滤瓶、干燥器等。

2.3 试样

粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维分别与棉按照一定比例进行混合，制成的混纺物。

2.4 试验原理

用甲酸/氯化锌试剂把粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维，从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重。用修正后的质量计算其占有混合物干燥质量的百分率。由差值得出第二种组分质量分数。

2.5 试验

2.5.1 定量分析偏差确认

按照GB/T 2910.6—2009对已知混率的样品进行测定。标准中规定，采用40℃的甲酸/氯化锌溶液以浴比1∶100溶解2.5h，每隔45min摇动一次。对于某些在40℃下难溶解的化学纤维，在70℃下进行试验。因此，本文对40℃和70℃两种不同温度条件下测试结果进行确认，且由于70℃下溶解时间未明确，参照GB/T 2910.22—2009《纺织品 定量化学分析 第22部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与亚麻、苎麻的混合物（甲酸/氯化锌法）》中70℃溶解法，溶解时间选择为20min。结果如表1所示。

表1 已知混率样品测试结果

从结果来看，40℃、2.5h溶解条件下，莫代尔、铜氨、莱赛尔与棉的结果偏差较大；70℃、20min溶解条件下，莱赛尔与棉的结果偏差较大。

2.5.2 偏差的原因解析

从样品溶解后结果及状态推测，引起偏差大的原因为溶解不完全。

（1）再生纤维素纤维生产过程。如表2所示，不同种类的再生纤维素纤维由于生产工艺不同，最终分子量不同，导致各自的溶解性不一样。由于粘胶的分子量在再生纤维素纤维中是最低的，因此，通常的溶解方法没有问题。而其余种类纤维分子量高，通常方法不能完全溶解。

表2 各种再生纤维素纤维的特征

（2）试验条件方面的影响。从结果来看，70℃条件下比40℃条件下结果偏差小，溶解温度与溶解时间可直接影响测试结果。

2.5.3 改善对策及结果验证

根据上述原因分析，溶解温度和溶解时间直接影响测试结果，且70℃测试结果比40℃的结果与理论值接近，因此，确定采用70℃进行测试。但是70℃时溶解时间需进一步检讨。

（1）溶解时间的检讨

虽然参照GB/T 2910.22—2009中70℃溶解法，溶解时间选择为20min，但是对于莱赛尔纤维（分子量高）来讲，还是未能完全溶解。因此针对莱赛尔和棉的混纺品，延长溶解时间进行检讨，结果如表3。

表3 不同溶解时间对混率测试结果的影响

从结果来看，70℃、40min以上溶解条件下，莱赛尔纤维能完全溶解。

（2）溶解时间对棉修正系数的检讨

溶解时间延长势必造成对棉的损伤增加，因此，有必要对棉的修正系数进行修正。结果如表4，随着溶解时间的延长，修正系数变大。

表4 70℃不同溶解时间下棉纤维修正系数

结合修正后的修正系数再次进行计算，结果如表5。

表5 修正系数改变后不同溶解时间的测试结果

从结果来看，采用70℃溶解40min、50min条件的测试结果与理论值偏差均＜1%。但是50min的情况下对棉的损伤较大，因此建议采用40min溶解。

（3）溶解条件对其他成分的适用性检讨：GB/T 2910.6—2009除莱赛尔纤维外，还适用于粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维与棉的混纺物，那么，70℃、40min对这3种成分是否有影响进行了确认，结果如表6。

表6 其他成分在该条件下不同溶解时间的测试结果

从结果来看，70℃、40min对其他纤维没有影响，测试结果与理论值的偏差均＜1%。

2.6 验证

为确保利用本实验室检验的条件能给出准确的结果，并与其他实验室结果一致，我们就相同样品与外部检测机构进行了比对试验，结果均一致，具体见表7。

表7 比对试验结果

3 结论

3.1 莱赛尔与棉混纺时采用GB/T 2910.6—2009 《纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》 进行测定时，存在偏差大的问题。

3.2 通过再生纤维素纤维生产特征、产品特点分析产生偏差大的原因是通常条件下再生纤维素纤维尤其是莱赛尔纤维溶解困难。

3.3 通过对不同溶解温度、不同溶解时间及修正系数的探讨，确定了有效合理的溶解条件，确保了数据的准确性。而且通过与外部检测机构进行对比，进一步验证了方法的可行性。

4 结语

通过上述试验和分析，建议使用该标准的各实验室，对于再生纤维素纤维与棉混纺物的定量分析时，要强化溶解条件，确保数据的准确性。