碱性次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法对棉/再生纤维素纤维靛蓝牛仔布褪色的差异分析

文/罗浩之 何倩婷

1 引言

在纺织品定量化学分析中，依据标准，一般认为染色纤维的染料是纤维的一部分而不必去除，但是棉与再生纤维素纤维混纺（后简称为“棉/再生”）的靛蓝牛仔布具有其特殊性。一方面，棉/再生的靛蓝产品在定量分析中，通常出现甲酸/氯化锌溶液无法彻底溶解再生纤维素纤维的情况，溶液出现黏稠、剩余物呈果冻状、抽滤困难等现象，导致最终溶解结果数据不稳定，造成较大差异。另一方面，靛蓝牛仔布常规染色时染料占整个纤维重量的1% ～3%左右，超靛蓝产品甚至会占到4%以上，而在溶解过程中大部分染料会溶解在甲酸/氯化锌溶液中，对结果影响较大[1]。因此在对棉/再生靛蓝牛仔布的定量化学分析中预先进行褪色处理很有必要。

而对棉/再生靛蓝牛仔布的褪色工艺很多学者做了研究，其中碱性次氯酸钠法和二甲基甲酰胺法因褪色效果好、纤维损伤小在实际操作过程中应用最多，然而两种方法之间的优劣未有定论，为此作者主要从纤维损伤、褪色效果和纤维含量测试结果偏差3个方面来分析其间的差异。

2 试验部分

2.1 试验材料及仪器设备

2.1.1 材料

已知成分比例的白色棉/再生面料5块、棉/再生靛蓝牛仔布6块。

2.1.2 试剂

氢氧化钠、次氯酸钠、二甲基甲酰胺、冰乙酸、氨水、无水甲酸、氯化锌，以上试剂均为分析纯。

碱性次氯酸钠溶液：在1mol/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为5g/L。

甲酸/氯化锌溶液：20g无水氯化锌（质量分数>98%）和68g无水甲酸加水至100g。

稀乙酸：将5mL冰乙酸用水稀释至1L。

稀氨水：取氨水20mL（密度为0.880g/mL）用水稀释至1L。

2.1.3 仪器设备

恒温振荡水浴锅（室温 ～100oC），电子天平（精度为0.0001g），电炉，恒温烘箱（105±5）℃，干燥器，真空抽滤装置，250mL具塞三角烧瓶、烧杯、量筒、称量瓶、玻璃砂芯坩埚。

2.2 试验方法

2.2.1 退浆

沸水浴退浆，浴比为1g:250mL，退浆时间为30min。试验过程中不断添加沸水用以补充煮沸过程中蒸发的水，保证其浴比，并在15min时更换一次沸水，保持其对浆料更好的溶解性。

2.2.2 褪色

本试验采用的褪色试剂分别为碱性次氯酸钠溶液和二甲基甲酰胺，水浴温度对应控制在25℃[2]和90℃。而在褪色时间的选择上，由于不同材料颜色深浅略有差异，导致其从褪色试验开始到颜色不再变化所需的时间也不同，为统一变量，在其他条件确定的情况下做了一个针对褪色完成时间的观察试验。结果显示碱性次氯酸钠法中各试验材料颜色不再变化的最末时间为25min，而二甲基甲酰胺法对应的时间为40min。因此最终确定两种褪色方法具体条件如下。

碱性次氯酸钠法：碱性次氯酸钠溶液，浴比1g:100mL，25℃水浴振荡25min，原液、水、稀乙酸、水依次抽洗。

二甲基甲酰胺法：二甲基甲酰胺，浴比1g:100mL，90℃水浴振荡40min，同温原液、热水、水依次抽洗。

2.2.3 溶解再生纤维素纤维

依据标准GB/T 2910.6—2009《纺织品 定量化学分析第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》[3]，采用70℃甲酸/氯化锌法溶解再生纤维素纤维，具体条件：甲酸/氯化锌溶液，浴比1g:100mL，原液预热10min，70oC水浴保温20min，同温原液、同温水、稀氨水、水依次抽洗。

2.2.4 烘干、冷却、称重

依据国家标准GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》[4]对试样及坩埚与残留物进行烘干、冷却、称重。

3 结果与分析

3.1 褪色过程中d值的确定

经沸水浴的白色棉/再生面料经两种褪色方法处理后的质量变化见表1。数据显示两种褪色方法对不同成分比例的白色棉/再生面料褪色的d值均为1.01，这表明本试验采用的两种褪色方法对棉及再生纤维素纤维损伤较小且差别不大，均在可行范围内。

表1 白色棉/再生面料褪色重量变化及d值

3.2 褪色效果对比

首先，根据褪色试验过程中的直接观察发现，经二甲基甲酰胺法褪色后的试样颜色明显浅于碱性次氯酸钠法。其次，从6个样品中各取两个平行样，经两种褪色方法处理后的质量变化见表2，从其显示的数据可知，二甲基甲酰胺法的褪色率也略微高于碱性次氯酸钠法。因此从褪色效果来说，二甲基甲酰胺法略优于碱性次氯酸钠法。

表2 棉/再生靛蓝牛仔布褪色重量变化及褪色率

3.3 纤维含量测试结果偏差

用褪色处理后的样品进行溶解试验，从测试结果的偏差程度来对比两种褪色处理的差异性，试验结果如表3所示。

由表3可知，两种褪色方法所对应的测试结果均在标准所规定的允差范围内，都具备可行性。而通过对比两种方法对应样品平行样之间的偏差和平均值与设计值之间的偏差可以发现，相对碱性次氯酸钠法对应的数据来说，二甲基甲酰胺法对应的样品平行样之间的绝对偏差更小一些，平均值与设计值之间的绝对偏差也更小。因此从纤维含量测试结果偏差来说，二甲基甲酰胺法造成的误差更小，准确度更高，试验数据也更均衡稳定。

表3 褪色后样品溶解试验测试结果

4 结论

综上可知，对于棉/再生靛蓝牛仔布的褪色，碱性次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法褪色d值均为1.01，褪色后样品纤维含量的测试结果均在标准规定的允差范围内，均具有可行性，其中二甲基甲酰胺法在褪色效果和纤维含量测试结果偏差方面更优于碱性次氯酸钠法。