二组分纤维混合物含量测定的不确定度评定

文/张焕

（作者单位：中国纺织工业联合会检测中心）

1 概述

根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》以及GB/T 2910—2009《纺织品 定量化学分析》，对二组分纤维混合物的含量进行不确定度[1]的评定。

1.1 测试原理

混纺均匀的织物其各组分的混纺比例是确定的。混纺产品的组分经定性鉴定后，剪裁试验样品，定重，分别选择适当的试剂溶解去除一种组分，将不溶的纤维烘干、称重，从而计算出各组分纤维的百分含量。

1.2 测试过程及控制条件

本例依据GB/T 2910.25—2017《纺织品 定量化学分析 第25部分：聚酯纤维与某些其他纤维的混合物（三氯乙酸/三氯甲烷法）》，用三氯乙酸/三氯甲烷将已知干重的棉/涤混纺织物中聚酯纤维溶解，剩余棉纤维经烘干、冷却、称重，从而计算出棉和聚酯纤维的质量分数[2]。

测试步骤：

（1）从实验室样品中任意取（剪裁）出约1g的试验试样10份；

（2）将各个试验试样连同玻璃砂芯坩埚一同在（105±3）℃的烘箱中烘至恒重（连续两次称重的相对差值小于0.5%，约4h）；

（3）冷却30min，称重，精确至0.0002g；

（4）将试验试样分别放入250mL的三角烧瓶中；

（5）将1g试样加入50mL质量比例为1:1的三氯乙酸/三氯甲烷溶液，将烧瓶放入振荡器上，在室温（25±2）℃条件下振荡15min；

（6）将液体倒入玻璃砂芯坩埚中，抽吸排液；

（7）向三角烧瓶中倒入100mL三氯乙酸／三氯甲烷溶液（质量比例为1：1），再将液体倒入玻璃砂芯坩埚，然后依次使用三氯乙酸／三氯甲烷洗液（向15g三氯乙酸中加入三氯甲烷至100g）和三氯甲烷溶液将三角烧瓶中的全部残留物清洗至玻璃砂芯坩埚中，每次清洗先靠重力排液，然后抽吸排液；

（8）将玻璃砂芯坩埚及残留物烘干，冷却，称重，精确至0.0002g；

（9）计算，修约（至小数点后1位），分析过程如图1所示。

图1 棉/聚酯纤维二组分化学分析过程示意图

2 建立数学模型

P——不溶纤维的净干含量百分率，%；m0——试样的干重，g；m1——不溶纤维的干重，g；d——不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数（本方法 d=1.02）。

对样品进行检测，结果见表1。

表1 样品A检测结果

3 不确定度评定的来源

水平测试结果不确定度来自3个部分，即：测试过程的不确定度、天平校准所用砝码质量溯源不确定度（通常可省略）、其他没有包括在水平测试程序中的不确定度分量。

图2 二组分成分分析不确定度来源示意图

4 不确定度评定

4.1 A类不确定度

采用贝塞尔公式，则实验室标准差为：

测量结果的标准不确定度为：

4.2 电子天平称量的不确定度

天平分辨率δx为0.1mg，重复性标准偏差为0.1mg，天平的最大允许差为±0.5mg，则上述3个参数导致的天平校准的标准不确定度ut(m)有3个分量。

（1）最大允许差导致的分量以矩形分布处理：

以上重复性导致的分量与分辨率导致的分量不等，取其较大者，则

4.3 其他因素

4.3.1 烘箱

烘箱的不确定度乘以烘箱的修正因子为烘箱引起的涤纶含量不确定度，通过大量试验（按标准方法），其修正因子趋于0，故可不考虑其影响。

4.3.2 水浴振荡器

水浴振荡器的不确定度乘以水浴振荡器的修正因子为水浴振荡器引起的涤纶含量不确定度，通过大量试验（按标准方法），其修正因子趋于0，故可不考虑其影响。

4.4 重量损失修正系数d值的不确定度导致的评定

4.5 试样m0的不确定度

试样m0的不确定度u(m0)来源于测试重复性引入的不确定度分量。u1(m0)和电子天平的示值误差引入的不确定度分量u2(m0)。

表2 m0与m1重复性试验

（1） u1(m0)的计算

（2）METTLER－AL104型电子天平引入的不确定度分量u2(m0) 为

（3）因 u1(m0)与 u2(m0) 彼此独立无关，故

4.6 试样m1的不确定度

试样m1的不确定度 u(m1) 来源于测试重复性引入的不确定度分量 u1(m1) 和电子天平的示值误差引入的不确定度分量 u2(m1) 。

（1）u1(m1)的计算

（2）METTLER－AL104型电子天平引入的不确定度分量

（3）因 u1(m1) 与u2(m1)彼此独立无关，故

4.7 合成不确定度

4.8 扩展不确定度

扩展不确定度U=k×uc。选取置信水平95%时，k=2.故

5 结论

样品纤维含量测试结果为：涤纶纤维含量P1=31.6%，U1=0.12%，k=2；棉纤维含量 P2=68.4%， U2=0.58%，k=2。