时间:2024-04-25
何松格
摘 要:防晒霜的配制方法多种多样。本文介绍了利用磁力搅拌器配制以甲氧基肉桂酸乙基己酯作防晒剂的防晒霜配制方法,以及防晒霜性能的各项评估,包括利用紫外可见分光光度计测量紫外吸光度、评估稳定性等多项评估项目。
关键词:防晒霜;配制;紫外可见分光光度计;性能评估;磁力搅拌器
1前言
近年来,随着生活水平的提高,越来越多的人开始关注自己的皮肤,白嫩细腻的皮肤是女性一直追求的目标,因此有关美白的防晒化妆品大力发展起来[1] 。防晒化妆品是适用于减轻或防止皮肤因日晒而受损伤的一类化妆品,它可以保护皮肤免受紫外线照射,从而避免黑色素的产生与积累。因此,防晒霜的配制和性能评估成为了极具市场价值和现实意义的研究课题。本文研究了防晒霜的配置原理和各组分的作用,利用甲氧基肉桂酸乙基己酯作防晒剂配置出防晒霜,并研究防晒剂不同配比下紫外吸收效果,以及比较评估了自配防晒霜与几种市售防晒霜产品的性能。
2实验部分
2.1实验仪器与试剂
实验仪器:烧杯,试管,封口膜,磁力搅拌器(带加热)
实验试剂:硬脂酸、单硬脂酸甘油酯,十六醇,甲氧基肉桂酸乙基己酯(变量),甘油,氧化钛(变量),氢氧化钠。
2.2实验步骤
2.2.1基本配方(见表1)
2.2.2实验设计
按照不同的甲氧基肉桂酸乙基己酯和二氧化钛用量(如表2)设计实验。
根据表2中变量药品的用量,利用控制变量法设计了如下实验:在二氧化钛质量分数为定值4%的条件下,分别以4%、6%、8%、10%的质量分数的甲氧基肉桂酸乙基己酯设计配方,进行了四次配制三次紫外吸光度测量;在甲氧基肉桂酸乙基己酯质量分数为6%的条件下,分别以1%、2%、3%、4%的质量分数的二氧化钛设计配方,进行了四次配制和三次紫外吸光度测量。
2.3制备过程(以2wt%二氧化钛和10wt%甲氧基肉桂酸乙基己酯为例)
2.3.1水相配制
在烧杯中将1g氢氧化钠水溶液、1g甘油、水混合均匀,加热至约90℃,保温备用。
2.3.2油相配制
在烧杯中加入2g硬脂酸、0.2g单硬脂酸甘油酯、2g甲氧基肉桂酸乙基己酯(10wt%)、0.4g二氧化钛(2wt%),置于磁力搅拌器上,在不断搅拌下加热至80℃,保温备用。
2.3.3两相混合
将油相缓慢加入到水相中,不断搅拌使两相混合均匀,当反应体系的黏度不再增大时,停止加热,搅拌下自然冷却。当温度降至50℃时,可加入防腐剂和香精,均匀搅拌后,静置冷却至室温,即得到成品。
2.4防晒霜的性能表征
2.4.1酸碱度测定
称取2g样品,加40mL纯水,加热至微沸,搅匀,冷群,静置,测其pH值,判断其是否符合外用乳剂pH值小于8.3的国标要求。
2.4.2颜色
过视觉直接观察。
2.4.3细腻度与颗粒度
将1g样品涂抹于皮肤,观察防晒霜分布是否均匀、细腻柔滑、有无颗粒状物出现、稠度是否适宜。
2.4.4延展性
将适量防晒霜置于试管管口,记录其从管口流向管底所用的时间,并与其他防晒霜比较。
2.4.5稳定性
热稳定性:将1g防晒霜装入试管中,用封口膜或橡皮塞封口,经50℃水浴4h后,恢复至室温,观察是否出现油、水分层现象。另将1g防晒霜装入试管中,用封口膜或橡皮塞封口,放入4℃冰箱中4h后,恢复至室温,观察是否出现油、水分层现象。
时間稳定性:将3批样品各30g装入包装盒,加盖,室温下放置1、2、3个月,抽样检查,观察是否出现油、水分层现象[2],还可以将样品配成溶液,利用紫外可见分光光度计测量溶液的吸光度,观察该数据与存放前数据的差异,判断其时间稳定性强弱。
2.4.6防紫外性能表征
称取100mg防晒霜样品于烧杯中,加入95%无水乙醇,制成待测溶液。将待测溶液倒至石英比色皿中,在紫外可见分光光度计中测量320~400nm长波段紫外线(UVA)透光率。
3结果与讨论
3.1实验方案的误差与改进
我们按照上述实验方案制得第一组防晒霜(自制防晒霜1),发现其延展性极差,稠度很高,在人皮肤上的被吸收速度较慢(详见表三),初步推断是油相过高导致。于是决定提高水相来优化配方,进行了第二次配置。由于第二次配置过程中实验室现有的氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L,不满足实验设计要求的氢氧化钠10%水溶液(浓度约2.77mol/L),通过计算,将试验方案更改为将28g该浓度氢氧化钠水溶液与2g甘油混合,其余药品加入质量与原实验设计相同,制得第二组防晒霜(自制防晒霜2)。通过实验观察,发现其整体性能优于第一次制得防晒霜。本实验只对部分主要药品的用量关系做了初略探究,各药品具体用量仍需更多实验进行改良验证。
另外,由于本实验使用的搅拌器功能老化,加热搅拌时无法将温度控制在实验方案中设定的水平,两次制备温度均偏高,这也可能成为影响自制防晒霜性能的一大因素,可以通过更换温度控制更为精确的磁力搅拌器解决。
3.2与几种市售产品对比分析
利用以上几种评估防晒霜性能或表征的方法,将自制防晒霜与几种市售防晒霜产品(碧柔防晒霜、欧莱雅防晒霜、薇诺娜防晒霜)比较分析,结果如表3所示。
通过表3可以得出结论,自制防晒霜2的性能整体优于自制防晒霜1,说明配方优化改进较为成功,但与市售的几种防晒霜相比仍有一定差距。
3.3紫外吸光度测定结果
重复上述优化后实验方案,根据药品不同的用量制得多组防晒霜,再利用紫外可见分光光度计重复3次测量每组防晒霜的紫外吸光度,取其平均值,得到如表4和表5两组数据,线性数据图如图1,图2所示。
3.4检测结果的误差分析
进行紫外吸光度测量时,主要存在以下几种误差:
第一,由于制备过程中加入了二氧化钛固体,其不溶于溶液中,经磁力搅拌器搅拌后,以微小固体颗粒的状态分散于溶液中。对该溶液进行紫外吸光度测量时,这些微小固体颗粒会吸收部分光线,进而对测量结果会造成一定影响。
第二,紫外可见分光光度计本身可能存在误差,由于仪器使用年限过长导致精度不高会影响测量结果;在测量时未将狭缝宽度调节至最佳水平也会影响测量结果,这是由于其会影响光谱的纯度、吸光度值,在定量分析时,为了得到足够的测量信号,应采用较大狭缝,在定性分析时,为了提高分辨率,应采用较小狭缝,以获得精细的光谱结构[3]。
第三,测量时所在环境的温度不同会产生误差,不同的温度对溶液的颜色会有一定影响,进而影响测量结果。另外,温度升高,紫外可见分光光度计光谱吸收向短波方向移动,也会对实验结果造成影响,故测量时应保持温度一致,通常时在室温条件下进行。
第四,实验人员自身操作不当也会导致误差产生,测量前实验人员应仔细阅读紫外可见分光光度计的使用说明,并在测量时重复进行多次测量,尽可能地减小误差。
这些误差可能会对测量结果产生较大影响,进而影响产品性能的评估。因此,尽可能地减少以上误差对测量结果带来的影响是实现紫外吸光度准确测量不可避免的问题。
4结论
在竞争日益激烈的市場环境下,减小误差,制得品质更高的防晒霜产品具有重要意义。经过实验探究和实验条件的优化,我们初步成功制备了细腻度、稳定性、防紫外线性能优异的防晒霜,和市售成品相比虽然还有一定差距,但已经具备了基本的防晒性能。我们进一步可以继续优化防晒配方,更加严格的控制温度以制得性能更优异的防晒产品。
参考文献
[1] 肖梦媛,黄杰,文艳霞,翁德会. 白芷美白防晒霜的制备[J].广州化工,2020,48(19):77~81.
[2] 杨建华, 孟新源, 胡君萍, 刘盟, 帕哈尔丁·玉苏甫, 秦金辉, 热娜·卡斯木. 苁蓉美白防晒霜的制备及其质量评价[J]. 华西药学杂志, 2011, 26(3) : 271~273.
[3] [OL]. m.sohu.com/a/308440688_120011974
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