化学分析中的误差控制

杨文峰

摘要：分析方法、分析过程、仪器与试剂精度、实验条件等方面都会对测量结果产生影响，并导致误差产生。本文便对化学分析中的误差来源及误差控制措施进行分析。

关键词：化学分析；误差来源 ；误差控制

化学分析是根据定量化学反应的计量关系，对待测组分进行分析测试的過程。化学分析过程经常包含多个繁琐的步骤，往往需要经过一系列的复杂操作步骤才能得到化学分析的测试数据。

一、常见化学分析中的误差来源

（1）分析方法选择不当。化学分析结果的准确度首先取决于分析方法的选择和及方法对样品的适用性。通常化学分析法适用于常量分析，用于微量分析时得到的数据比用仪器分析得到的结果较差。即便是我们常量成分的分析，化学分析方法也会产生较大的误差，如在滴定过程中，由于反应进行得不完全，化学计量总和滴定终点不相符合，以及由于条件没有控制好和发生副反应等原因，都会引起系统的测定误差。

（2）分析过程中实验人员操作不当。由于实验人员操作不当或经验不足而引起的分析误差，属于系统误差，这类误差在实验过程中可以重复出现。例如，在实验过程中不考虑试样的具体情况而盲目取样，就会造成样品的代表性不强。

（3）仪器或试剂不合格。仪器或试剂不合格引起的误差也属于系统误差，例如使用的天平的灵敏度达不到工作要求，祛码质量不准确，容量瓶、滴定管的刻度未经过核正检定等，又如蒸馏水和试剂的纯度不够，使用了过期的标准溶液等均可产生仪器或试剂误差。

二、化学分析中的误差控制措施

1、加强前期取样控制

在化学分析过程中，为了能够有效提升结果精准度，就需要做好各个环节的质量保障。取样的质量保障是一个初级环节，完成一项定量分析的任务，分析结果精准度都将影响到样品的真实特性，可能受到多个环节影响，除了分析方法影響以外，还包括仪器设备条件、试验标准和操作人员技术水平等众多因素影响。故此，为了能够有效提升数据检验准确性，需要结合实际情况综合控制实验室内的多种因素，选择一种量化指标来为实验结果精准度提供坚实的保障。其中，实验采集和制备是定量分析中的关键性环节，对于试样可靠性和代表性影响较大。故此，除了分析实验性质和分析结果精准度以外，还要综合选择合理的分析方法，实验过程中可以严格遵循规范和标准操作，做好试样的前期处理工作。

2、定量分析的过程

取样后，样品的定量分析过程，一般有样品的处理与分解、干扰组分的分离与待测组分富集、分析测定等几个环节所组成。

取样最重要的是要使取样具有代表性，对于各类的试样采集的具体操作方法可参阅国家标准和相关的行业标准。

试样的处理和分解分解要完全，不能有损失，分解过程中使用的试剂中绝不能含有被测组分和引入其他的干扰杂质。

分离和富集对于基体成分复杂，以及待测组份浓度较低的样品，为减小测量误差，统称需要进行分离、富集步骤。①分离：将干扰组分分离出去（被测组分含量高时）；②富集：将被测组分分离出去（被测组分含量低时）。

3、标准溶液

标准溶液的浓度一定要准确，因为滴定分析就是建立在标准溶液浓度已知并准确的基础上。因此，称量的试剂质量大于0.2g时，才能保证误差小于0.1%。一般使用的滴定体积控制在20～40ml之间使测量体积的相对误差小于0.1%。标准溶液配制不规范造成的误差主要原因有：（1）化学实际没有达到分析纯的要求；（2）存在称量误差；（3）在配制标准溶液时，烧杯、玻璃棒、容量瓶等使用不规范。

为了避免由于配制溶液而造成的误差，在直接配制法中，一般采用性质稳定、有较大摩尔质量的物质，因为摩尔质量越大称量时相对误差越小。在间接配制法中，先配一个大致的浓度，再用基准物质来标定其准确浓度，标定应平行测定3～4次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2%。基准物质的量不应太少，最少要在0.2g以上。另外，标定好的标准溶液应该妥善保存，否则应该经常标定。

4、结果数据处理可靠性

在结果数据处理中，为了能够有效提升结果精准性和可靠性，应该对分析结果进行科学计算和评价，通过化学计量关系进行计算，并且将检测结果误差控制在合理范围内，借助统计学方法进行评价。对于结果数据的处理中，其中不仅包括对数据的取舍，还包括数字运算规则和数据统计处理等多个环节。在将分析结果误差消除后，最终测定的数据存在特大值或特小值，这样数据的精准度与可靠性受到严峻的考验。实验分析过程中，可能由于操作不当导致测定值存在误差，应该将这部分数据剔除。如果未能找到可疑值出现的原因，剔除是最简单的方法，也可以通过数理统计方法来进行取舍。

三、分析实验室质量保证

（1）分析实验室质量保证。质量保证的任务就是把所有的误差其中包括系统误差、随机误差，甚至因疏忽造成的误差减少到预期水平。质量保证的核心内容包括两方面，一方面对从取样到分析结果计算的分析全过程采取各种减少误差措施，进行质量控制；另一方面采用行之有效方法对分析结果进行质量检验和评价，及时发现分析过程中问题，确保分析结果的准确可靠。

（2）分析实验室质量控制。一般要求测试人员技术能力要保证，仪器设备维护管理及定期检查，实验室应具备必要的基础条件。正确地选择分析方法，进行质量控制基础实验，建立实验分析质控程序、常规质量控制技术并完成质控图，最后进行各类质量控制技术的比较。

（3）实验室间质量控制。实验室间误差控制是指由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程。

结语

综上所述，化学分析结果准确度可能受到众多客观因素影响，无论是操作的仪器设备条件，还是分析方法都可能对测量结果产生不同程度上的影响，出现误差现象。为了保证分析结果的精准度与可靠性，需要选择合理的分析方法，做好基础条件保障，定期检测和保养仪器设备，提升操作人员专业能力和职业素养，为实验结果精准度提供坚实的保障。

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