中药醇沉工艺颗粒沉降过程的初步研究

陈亮华

摘 要：目的：本文主要对中药醇沉工艺里面的颗粒在沉降中的具体反应情况以及特征进行了分析，并对各种类型的中药醇沉在进行沉降中存在的颗粒基本特征及其相关工艺参数进行了解，对沉降过程产生的规律做到熟练掌握，从而更好的为醇沉工艺设计提供重要的参考依据。方法：试验人员主要将丹参、苦参及其枳壳当作主要论述对象，并利用紫外分光光度法对这几种药材经过液醇沉过程中的具体保留量提取出来，与此同时也对沉降颗粒的具体含量情况、颗粒粒度及其沉降速度等有关参数进行检测。结果：各种药材含有的保留量在实际进行醇沉过程中都在不断的减少；而沉降颗粒具有的含量会随着时间的增加而不断提高；丹参具有的粒径为36.272，最小粒径为2.000，平均沉降速度在5.04×10-4；苦参具有的粒径为131.820，最小粒径为6.325，平均沉降速度为1.95×10-4；枳壳具有的粒径为0.684μm，最小粒径为0.142μm，平均沉降速度为1.63×10-7m·s-1。结论：当中药在经过醇沉的过程中，产生的杂质颗粒主要包含以下两种沉降形式：一种属于自由沉降形式；另一种属于絮凝沉降形式。这样就要求试验人员需要依据具体类型及其特征做好相应的工艺设计。

关键词：中药；醇沉工艺；颗粒沉降过程；沉降方式

目前对中药醇沉工艺的研究主要是以有效成分含量为指标进行工艺优化，有关醇沉过程中颗粒沉降的特点和规律以及有效成分包裹损失的机制目前还未见报道。加强醇沉过程机理的研究，找出颗粒沉降的特点及规律不仅有助于从微观方面深入研究醇沉过程，还有助于实现整个醇沉过程的精确控制和连续化操作。本研究以丹参、苦参和枳壳3种药材为试验材料，对醇沉工艺中颗粒沉降过程进行了初步研究。通过了解不同种类中药醇沉过程中沉降颗粒的基本特点及关键工艺参数，初步掌握沉降过程的规律，为醇沉工艺的设计及其工业化应用提供指导。

1 实验步骤

1.1 仪器与材料

Agilent1100高效液相色谱仪，Mastersizer2000激光粒度仪，BT00-300M压力泵，METTLERAE240电子天平限公司），TGL-16C台式离心机（上海安亭科学仪器厂），751-GW分光光度计，THD-06Q低温恒温槽，JJ-1增力电动搅拌器，自制带夹套玻璃醇沉罐，酸式滴定管。

1.2 药材的提取称取

丹参200g，分别加水2000ml，煎煮两次，2h/次，合并提取液浓缩至100ml；称取苦参200g，加水2400ml，煎煮2h，药渣再加水1600ml，煎煮1.5h，合并提取液浓缩至200ml；称取枳壳100g，分别加70%乙醇1000ml，回流提取两次，1.5h/次，合并提取液浓缩至200ml。

1.3 取样方法

分别取丹参、苦参和枳壳浓缩液各100ml，分别加200ml，200ml，300ml水稀释，然后分别加入95%药用乙醇进行醇沉，使终点药液乙醇含量分别为：75%，70%和85%。乙醇加完时为起始时间，加完后均搅拌0.5h，然后静置，每0.5h取样一次，至2.0h。

2 结果

2.1 丹参醇沉结果

丹参醇沉时，其总酚酸保留量在搅拌及静置过程中都有一定程度的降低，沉降颗粒含量随时间的延长而增加，见图1。

2.2 苦参醇沉结果

苦参醇沉时，总生物碱保留量在搅拌过程中有所降低，在静置过程中变化很小，基本保持稳定，沉降颗粒含量随着时间延长而增加，见图2。

2.3 枳壳醇沉结果

枳壳醇沉时，其总黄酮保留量在搅拌后降低，而在之后的静置过程中基本不变化，沉降颗粒含量随着静置时间的延长而增加，见图3。

3 讨论

通过以上内容的论述，可以清楚的了解到：对于具有一定浓度的中药水在经过醇沉过程中进行提取的时候，会由于乙醇数量的增加而得到的保留量不断的增加。倘若乙醇含有的数量已经达到相应数值的情况下，那么试验人员在添加多少的含量都无法起到纯化的作用。从本次试验结果可以看出，采取搅拌的方式对中药醇沉过程会带来较大的影响，进一步促使药液里面的具体含量不断的减少。所以，怎样合理控制好搅拌的速率，是当前相关实验人员值得思考的问题。

在该试验中，实验人员主要是是对一些具有典型意义的成分，例如生物碱等相关中药做好相应的分析，不但需要对药材里面经过醇沉过程中具有的保流量加以提取，而且还需要采取相应的公式对相关沉降速度做好详细的预算。在本次试验中所得到的结果能够为日后对采取醇沉工艺里面具有的沉降过程提供重要的参考依据。总的来说，倘若希望可以促使固液两相处于平衡的状态来对醇沉在沉降过程中具有的颗粒行为进行分析，这样就要求相关实验人员应当采取恰当的手段来对相关颗粒密度及其粒度做好详细的检测。

在该研究中进行的试验结果可以较好的说明，丹参水体液通过醇沉以后就有着较大的密度，并且会随着乙醇含量的不断增多得到的颗粒也会日益变大，这样当终点乙醇具有的含量大于70%的情况下，那么这個时候就会发生团聚结块的情况，所形成的胶状沉淀物就会吸附到相关搅拌桨亦或是罐壁的表面，实验人员接着进行搅拌，直到在药液中不会看到相应的杂质微粒就可以停止搅拌，这时候澄明度也得到了显著的变化，然而药液里面含有的总酚酸总量也在不断减少。

从此次试验得到的结果中可以明显的看出，当中药经过醇沉过程中以后，所得到的杂质颗粒分为以下几种沉降形式：一种为絮凝沉降形式；另一种为自由沉降形式。倘若药液具有的密度不大的情况下，那么这几种重要所产生的杂质微粒在进行沉降的时候比较相同，都是通过自由沉降的形式得到的，这样就需要实验人员将得到的杂质微粒充分搅拌以后有规律的撒到药液里面，当搅拌停下来以后就需要做好振摇操作，这样得到的杂质微粒会处于均匀分散的状态。假如密度不小的情况下，那么这几种中药在经过沉降以后并不具有显著的效果。然而就丹参得到的杂质颗粒具有的沉降却有着显著的改变，会依据乙醇添加的实际数量而不断的增多，而以往处于均匀的醇沉液里面会慢慢形成相应的絮团，这个时候实验人员就需要继续添加适量的乙醇，就会看到絮团慢慢的成长直到处于结块的状态，与此同时上层药液也会慢慢的变得澄清，所形成的澄清液在和絮团中间会形成一个显著的分界线，这种情况主要以絮凝沉降形式为主。产生的差异性可能会因为药材在提取的过程中具有的化学成分不一致而导致的。

参考文献

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