中药川芎提取工艺研究

杨天然

摘 要：目的：中药川穹的药物元素提取研究与工艺制备。方法：使用不同的提取研究方法对中药川穹中的药物元素进行提取，使用阿魏酸及藁本内酯最为药品的元素提取筛选工艺指标，再用HPLC法对阿魏酸及藁本内酯的含量进行鉴定上的处理，让含有质量得到验证。最后使用不同的提取工艺对药物元素进行提取上的处理，将这些制备工艺进行对比筛选。结果：综合提取制备方法的使用得到了较好的结果，提取出的阿魏酸及藁本内酯含量较高，并且种制备工艺具有较好的可操作性。结论：通过大量的实验对比研究发现，综合提取分制备工艺具有良好的使用效果，可以进行广泛的推广与使用。

关键词：川穹；阿魏酸；藁本内酯；高效液相色谱；提取工艺

川穹是一种伞形科植物，是一种较为常见的中药药材，这种药材在使用的过程中一直采用干燥的方法对其进行处理，一般情况下，医药工作研究人员会对干燥后的川穹根部作为药性挥发的主要使用部分，这味中药的主要功效是活血行气，并且在祛风止痛上具有神奇的效果，一般情况下，人们如果在运动的过程中出现了什么意外，跌打损伤等问题，使用的药物中都会含有这种的药物，因为川穹的活血化瘀功效也很好，川穹中的活性成分可以深入到血液中去，在血液中的碱性条件下药性可以得到最大化的发挥。

1 仪器与试药

LC-2010A型高效液相色谱仪（日本岛津）；KQ-250E型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；TDL-5-A型飞鸽牌离心机（上海安亭科学仪器厂）；AB135-S电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；KDM型可调控温电热套（山东鄄城华鲁电热仪器有限公司）。色谱纯甲醇（美国Fisher公司）；色谱纯醋酸（美国Fisher公司）；三重蒸馏水（自制）；其余试剂均为分析纯；藁本内酯及阿魏酸对照品（标准品，中国药品生物制品检定所）；川芎药材（北京同仁堂中药店）。

2 方法与结果

2.1 高效液相色谱（HPLC）测含量方法HPLC法测定阿魏酸含量：150mm×4.6mmC18柱，以甲醇-0.l%醋酸溶液（30∶70）为流动相；检测波长为325nm，流速1mL/min，30℃柱温。HPLC法测定藁本内酯含量：250mm×4.6mmC18柱，以甲醇-0.1%醋酸溶液（55∶45）为流动相；检测波长为280nm，流速1mL/min，30℃柱温。

2.2 提取方法

2.2.1 乙醇回流提取工艺

将100g川芎粗粉，加6倍量70%乙醇回流提取3次，每次30min，合并3次药液滤过，减压回收乙醇至100mL。

2.2.2 水煎煮提取工艺

将100g川芎粗粉，加6倍量水煎煮3次，每次30min，合并3次药液滤过，减压浓缩至100mL。

2.3 标准曲线

阿魏酸：将阿魏酸精密吸取阿魏酸對照品溶液（0.8mg/mL）2.0、4.0、6、0、8.0、10mL，的实验计量样品放在10ml的棕色量瓶里面，然后再将70%的甲醇倒入进这个量瓶中去，稀释到刻度，对量瓶做摇匀处理，此时实验人员需要使用精密吸取试管将溶液进行吸取处理，吸取5μL的容量，注入到色谱系统中，对实验眼样品的峰面积进行测定，以阿魏酸的积分值作为参考标准的纵坐标，然后再将标准品的浓度作为横坐标，将标准的曲线进行制作处理，在制作的过程中实验人员要对实验中产生的误差进行剔除处理，保障实验的结果可以具有一定的精准性，在对数值进行回归方程上的计算，为Y=1×106X+6059.5，r=0.9999。

藁本内酯：对于这种元素质量上的测定，实验人员需要使用精密仪器对对照品溶液进行吸取，并且也要按照上述的方法开展实验上的步骤，分别取（1.5mg/mL）2.0、4.0、6.0、8.0、10mL，放置进棕色的量瓶中去，使用甲醇-三氯甲烷混合液稀释至刻度，并手动进行摇匀处理，与阿魏酸的处理方法一样，最后将实验的结果上的回归曲线方程式进行计算为：Y=2×106X+7979，r=0.9992。

2.4 实验结果

2.4.1 实验工艺综合评价的方法确立

将这几种提取上的制备方法进行高效液相色谱法对照处理以后就可以对结果进行测评与分析了，此时实验人员可以将每种成分上的权重设置为0.5，这样进行统一以后就可以对数据进行综合性的评价了。评价上的公式为G=0.5×X/Xmax+0.5×Y/Ymax

G是本次评价中的综合判分，X.、Y则分别为川芎中阿魏酸和藁本内酯的提取量，关于测评得结果与数据演示见表1：

2.4.2 工艺结果分析

实验人员对实验的结果进行分析以后就可以对实验的结果进行对比处理了，这几种实验结果上对比计算出以后就实验人员就可以将最优的制取工艺进行选择了，发现90%乙醇温浸提取和综合提取的方法在成分的含量上比较接近，并且两种制备工艺的可操做性都比较强，但是相对比之下发现，综合提取制备工艺在生产的成本上比较经济，并且适合制药企业的大批量生产，最终的是制备最优配方是，生产一定数量的药品时，可以采取在药品中生产过程中的容器内加入5倍量0.5%的酸水溶液，30℃温浸提取2次，每次2h，合并两次药液，滤过，药液调ph近中性，药液备用；药渣加5倍量水60℃温浸提取2次，每次2h，将处理过后的药品溶液进行处理，药渣加入8倍量水，用挥发油提取器提取6h，得到挥发油，药液滤过，3次药液合并。

3 讨论

通过各种实验方法上的对比可以发现，不同的制备工艺实施在不同的生产工艺下会得到不同的提取效果，其中综合提取制备工艺是最为实用且高效的。并且在实验的过程中制药生产厂家不需要投入大量的资金，在药品的制备工艺处理技术上也比较简便易行，但是每一种制备工艺在使用的过程中都有优势与缺点，这种制备工艺上的缺点是对药品的提取上的温度要求较高，高温对于药品的中的活性成分具有很大的杀伤力，所以这就需要实验人员在处理的过程中将制备工艺进行改进，让温度上的要求可以得到控制，尽量减少对药品活性上的伤害，让药效可以得到最大限度的保证，这不仅节约制药过程中的成本，也让制备的工艺得到了革新处理。

6种提取工艺各有优缺点，水提工艺经济，简便易行，但需要的提取温度较高，对热不稳定的有效成分破坏较严重；醇提工艺简便易行，虽然也能够较完全的提出有效成分，但不够经济；综合提取方式虽然较繁琐，但经济可行适于大生产，并能够更完全的提出有效成分。综合诸多因素考虑，最终确定综合提取工艺为川芎的最佳提取工艺。

由于川芎中存在着诸多对热不稳定的有效成分，则下面实验中的纯化、浓缩干燥及在制备过程中的保存方式等都是需要进一步探索研究的。

参考文献

[1]欧英富，雍红.川芎有效成分提取方法的选择[J].山东医药，2007（14）.

[2]周长新，李新华.藁本内酯的稳定性与溶剂化效应的关系[J].药学学报，2001（10）.

[3]吴清，李云谷，杜守颖，张玉杰.当归、川芎提取工艺研究[J].中国实验方剂学杂志，1999（06）.