养心口服液质量标准研究

徐双+张海洋

摘 要：养心口服液中主要包含九种药材成分，分别是五味子、丹参、黄芪、人参、川芎、柏子仁、甘草、山楂以及当归。在原有质量标准校验的基础上，同时对人参、甘草以及黄芪采用薄层鉴别的方法进行研究，结果显示要比原有的质量标准高出很多，并且更加的便捷，具有较强的专属性，希望在本文的论述下可以对今后的工作带来一定的帮助。

关键词：养心口服液；人参；黄芪；甘草；质量标准；薄层层析

养心口服液主要是治疗心气不足的一种药物，在呼吸急促时可以使用，并且对于心悸怔忡以及舌淡脉弱等一些症状具有显著的治疗效果，在临床验证的情况下，可以证实这种药品对于心肌炎的治疗具有十分显著的效果，该药物是由黑龙江某中药医学院进行研制的，并且由哈尔滨某制药公司所生产，在进行质量标准检验的过程中，主要采用了薄层条件，并且按照不同的条件要求对人参、当归以及川穹进行了鉴别，在使用方法方面还存在一定的难度，并且有时存在不灵敏性，同时也没有对专属性进行有效的鉴别，因此需要对原有方法加以进一步的改进，并且在改进的基础上，可以在同一硅胶板上将人参、黄芪以及甘草得到鉴定，具有十分理想的效果，所以希望在本文的基础上可以得到进一步的推广。

1 试剂药品

本次试剂药品主要由四个部分组成，一个是硅胶G薄板，由某化工厂生产，本试验中应用的所有试剂均为分析纯，三是在试验中所需要的养心口服液，由某制药公司提供，均为统一批号下的产品，最后选择了对照品人参皂甙Rg1、黄芪甲甙及甘草对照药材，上述对照药材的提供者为中国药品生物制品鉴定所。

2 质量控制方法的研究

2.1 定性鉴别

首先需要进行定性鉴别，在对人参进行定性鉴别的过程中，先是取样品以及缺少人参的阴性对照液5ml，将其放入过氧化铝柱以及70%浓度的乙醇中进行洗脱，在洗脱完成后将其放在水浴中进行蒸干处理，取适量的正丁醇，在水饱和的前提下将其进一步的溶解，并且转移到分液漏斗中，提取2ml的甲醇准备后续使用，并且取适量的人参药材，将其放在70%的乙醇中进行回流，经过1h后取出，经过过滤以后，再将滤液按照上述方法进行回收，取适量的人参皂贰Rg1对照液，放在同一个硅胶G板上，将氯仿、甲醇以及水按照一定的比例展开13cm，将其晾干以后喷洒适量的磷铂酸甲醇液，用电吹风吹干后直到显色，将其放在日光下进行检视，将供试品色谱和对照品色谱进行对应，其中有蓝色斑点的显示。

五味子的薄层鉴别：取样品5ml与氯仿10ml水浴回流提取30min，取氯仿层挥干，再用氯仿2ml溶解备用，另取五味子药材及处方量阴性空白药材以氯仿回流提取1h，过滤，滤液挥干，再以氯仿溶解点于同一硅胶G板上，以石油醚一甲酸甲醋一甲醇（15：5：1）展开10cm，取出晾干，用10%的磷钼酸甲醇液显色，电吹风吹至斑点显色清晰，日光下检视，供试品与对照品有相对应的蓝色特征斑点。

麦冬的薄层鉴别：取5ml样品液加人0.5ml盐酸、10ml水共煮沸5min，放冷，氯仿20ml萃取，取氯仿层浓缩至2ml备用，取麦冬药材及处方量的阴性对照品水提10min，滤液重复上面操作，各试液点于同一硅胶G板上，以氯仿-丙酮（4：1）展开10cm，取出晾干，喷以10%的硫酸乙醇液，105℃烘至显色清晰，日光下检视，供试品与对照品有相对应的墨绿色斑点。

2.2 含量测定

首先对供试液进行制备，先取适量的样品0.5ml，将其进行洗脱以及收集，在水浴中蒸干以后，使用水饱和的正丁醇进行溶解，再将其转至分离漏斗中，使用正丁醇分别清洗两次，一次使用氢氧化钠溶液进行清洗，一次是用正丁醇饱和盐酸液进行清洗，再分别萃取两次，采用水饱和的正丁醇，在将其合并以后，在水浴中蒸干，使用甲醇进行定容，将其置于10ml的量瓶中准备后续的使用。

紧接着要对阴性对照液进行制备，先取适量的药材，将其按照样品的制作工艺进行制作，制成缺少人参的阴性对照液，将其放入0.5ml的氧化铝柱中进行过滤，按照样品的制备过程进行制备，最终获得阴性对照液。

标准液的制备：取适量的人参皂贰Rg1对照品，加甲醇制成48μg/ml的溶液作对照品溶液。

测定波长组的选择：取一定量的人参皂贰Rg1对照品溶液、供试品及自配处方量阴性空白对照液显色，在400-600nm范围内扫描，对照品与供试品在540nm处有最大吸收，故以540nm为测定波长，另取不同量的三份阴性对照液，以0.5nm间隔的波段找出相应的等吸收点为495nm.即为参比波长。

标准曲线的绘制：精密称取12mg人参皂贰Rg1、于250ml容量瓶中，甲醇定容，摇匀，即得48拌g/ml的标准液。分别吸取0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.4ml标准品液于5ml量瓶中.水浴蒸干，加入2%的香草醛一硫酸液（70%）至刻度，摇匀，60℃水浴中加热15min后取出立即置冰浴中冷却，以0管为空白对照，在540，495nm波长处测定吸收度，求出△A值，结果表明，△A与C符合朗伯一比尔定律，回归方程为：C=61.26417△A-0.44024，r=0.9999。

稳定性实验：取一定量的样品液，按标准曲线项下操作显色依法测定，每隔5min测1次，结果表明吸收度在30min内稳定。

回收率实验：取一定量的人参皂苷Rg1，对照液，准确加入已知浓度的样品液中，按样品液制备项下操作，依法测定计算回收率，结果得平均回收率为100.5%，RSD=1.03%。

样品含量测定：取样品0.5ml过中性氧化铝柱，以下同样品液制作項下操作，得10ml样品液，取样品液1ml，按标准项下显色依法测定，结果见表1。

3 讨论

在原有基础上的改进，可以促进养心口服液质量的进一步提高，不仅如此，还具有操作便捷以及较高的分辨率等特点。在原有的标准中，主要是采用了乙醚以及正丁醇对人参进行提取，同时在大孔树脂进行交换的基础上，存在较长的检验周期，相对应的成本也比较高，但是却不能获得令人满意的分辨率，与此同时，通过新方法的尝试，不但可以对人参进行简要的鉴别，同时还能够鉴定出其中的另外一种成分，即黄芪，主要呈现出紫色的斑点状。在其中增加氨试液，可以将组分中因为酚羟基对人参以及黄芪所产生的影响进行消除，并且可以使用氨试液用来对甘草进行鉴别。甘草甙主要的属性是二氢黄酮，受到碱性的影响，就会出现开环以及酸化的现象，并且还会进一步转化为二氢黄酮，将其使用正丁醇进行提取，并且使用薄层将显色展开以后可以发现，其中呈现出黄色的斑点。在经过空白试验以后，还可以发现并不会对人参、黄芪还有当归的检验存在较大的影响。

参考文献

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