脂康颗粒的制备及其质量控制

赵斌

摘 要：本实验对脂康颗粒的制备工艺进行研究并对其质量标准进行研究。采用高校液相测定了脂康颗粒的含量，色谱柱为Kromasil C18（规格4.6mm×250mm，5μm）；乙腈-水=32：68（V：V）（0.1%甲酸）为流动相；流速1.0mL·min-1；检测波长为440nm，柱温：30℃。

关键词：脂康颗粒；工艺；研究

脂康颗粒由决明子﹑枸杞子﹑桑椹﹑红花﹑山楂组成。脂康颗粒具有滋阴清肝，活血通络等功效，主要用肝肾阴虚挟瘀之高脂血症。红花和决明子均为脂康颗粒主要成分。红花为菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的筒状花冠。红花性温，味辛，用于经闭、痛经、症瘕痞块、恶露不行、跌打损伤等。《本草汇言》记载：“红花，破血、行血、和血、调血之药也。主胎产百病因血为患， 或血烦血晕，神昏不语；或恶露抢心，脐腹绞痛；或沥浆难生，；或胞衣不落，子死腹中，是皆临产诸证，非红花不能治。”红花具有治疗精神类疾病、神经退行性疾病、学习记忆障碍、高血压、高脂血症、胃溃疡、心血管疾病、动脉粥样硬化、糖尿病、抗惊厥等病症的多种活性[1-4]。决明子是“决明”的种子，为常用中药，具有清肝明目、通便的功能。决明子主要用于高血压、急性结膜炎、角膜溃疡、头痛、眩晕、青光眼、痈疖疮疡等症的治疗。《本草正义》记载：“决明子明目，乃滋益肝肾，以镇潜补阴为义，是培本之正治，非如温辛散风，寒凉降热之止为标病立法者可比，最为有利无弊。”本实验对脂康颗粒的制备工艺进行研究并对其质量标准进行研究。

1 仪器与试药

Aurora-F1实验室自动洗瓶机（杭州喜瓶者生物技术有限公司）、超声波清洗器US-3M（中科仪（北京）仪器有限公司）、TH-W50GC多功能全自动纯水机（武汉市天虹仪表有限责任公司）、P230高效液相色谱仪（大连依利特分析仪器有限公司）、HH.S11-1电热恒温水浴锅（上海昨非实验室设备有限公司）、FA1204CFAC型全自動內校電子分析天平（北京同德创业科技有限公司）、YOKO-2005双波长薄层色谱扫仪（武汉药科新技术开发有限公司）。乙腈（上海金锦乐实业有限公司）、无水乙醇（湖北巨龙堂医药化工有限公司）、三乙胺（湖北巨龙堂医药化工有限公司）、甲醇（上海金锦乐实业有限公司）、氯仿（上海金锦乐实业有限公司）、冰乙酸（上海金锦乐实业有限公司）、石油醚（上海金锦乐实业有限公司）、盐酸（湖北巨龙堂医药化工有限公司）、乙醚（湖北巨龙堂医药化工有限公司）、乙酸乙酯（湖北巨龙堂医药化工有限公司）、丙酮（湖北巨龙堂医药化工有限公司）、乙酸乙酯（武汉鑫三角科技发展有限公司）。糊精（郑州市一恒化工产品有限公司）、蔗糖（西安天正药用辅料有限公司）。

2 脂康颗粒的制备

取决明子﹑枸杞子﹑桑椹﹑红花﹑山楂加水温浸30分钟，煎煮二次，每次1.5小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.25（70℃）的清膏，冷至40℃时，搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达65%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味并浓缩成相对密度为1.30（65℃）的清膏。将糊精等辅料适量，投入CH槽形混合机中，混合10分钟，加入清膏和适量70%乙醇，混合约10分钟，制成软材。将混合制得的软材放在摇摆式颗粒机中，制粒，干燥，整粒，总混20分钟，分装，即得。

3 质量研究

3.1 性状

本品为颗粒剂，外观为棕黄色或棕褐色的颗粒；气微，味酸、微甜、微苦。

3.2 含量测定

3.2.1 色谱条件：依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[5-8]。色谱柱为Kromasil C18（规格4.6mm×250mm，5μm）；乙腈-水=32：68（V：V）（0.1%甲酸）为流动相；流速1.0mL·min-1；检测波长为440nm，柱温：30℃。

3.2.2 供试品溶液的制备

取脂康颗粒适量，研细，精密称取适量，置25m1量瓶中，加流动相适量，超声处理（240W，40kHz）5分钟，放冷至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3.2.3 对照品溶液的制备

精密称取西红花苷Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成5μg·mL-1的溶液，即得。

3.2.4 阴性干扰试验

按处方取决明子﹑枸杞子﹑桑椹﹑山楂，按方中比例和制备工艺方法制成阴性制剂，用供试品溶液制备的方法，制成阴性對照溶液，用以上选定的测定条件进行吸收曲线绘制，观察在与西红花苷Ⅰ相同的保留时间处是否存在吸收峰，结果：在选定条件下测得的阴性液吸收曲线在与西红花苷Ⅰ相同保留时间处不存在吸收峰，表明选定的条件测定西红花苷Ⅰ无干扰，具有较强的专属性。

3.2.5 标准曲线的制备

精密吸取对照品溶液6，8，10，12，14，16，18μL注入高效液相色谱仪，测定峰面积。以进样量X（μg）为横坐标，以峰面积为纵坐标，得线性回归方程，试验表明，西红花苷Ⅰ进样量在0.03～0.09μg与峰面积对数成线性关系良好。

3.2.6 精密度试验

精密吸取同一供试品溶液各10μL重复进样6次，测定，记录峰面积，结果西红花苷Ⅰ的色谱峰面积的RSD（n=6）0.91%。

4 决明子鉴别

取脂康颗粒2g，加甲醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙黄决明素对照品、大黄酚对照品，加无水乙醇-乙酸乙酯（2：1）制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版四部 通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶H薄板上，以石油醚（30～60℃）-丙酮（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为亮黄色（橙黄决明素）和粉红色（大黄酚）。

参考文献

[1]欧芹，魏晓东，张鹏霞，孙佳彬.红花黄色素对衰老模型小鼠脑细胞凋亡的影响[J].中国康复医学杂志，2006（06）.

[2]舒畅，张延英，蔺兴遥，李应东.红花凝胶剂抗炎镇痛作用的实验研究[J].中国实验方剂学杂志，2009（01）.

[3]夏玉叶，闵旸，盛雨辰.羟基红花黄色素A对大鼠脑缺血损伤的神经保护作用[J].中国医药工业杂志，2005（12）.

[4]邓远雄，钱之玉，何丽华，陈玉霜，陈蓉，杨昌华.西红花酸对巨噬细胞源性泡沫细胞形成的影响[J].中国中药杂志，2011（10）.

[5]陈阳，孙志勇，张浩，蔡乐，蒋李娟，许辉川.HPLC和UV对比测定栀子和西红花中西红花苷的含量[J].食品工程，2009（02）.

[6]徐象华，施林妹，朱波，潘永年.不同产地西红花开花与有效成分含量研究[J].浙江农业科学，2012（12）.

[7]李顺旭，杨大坚，李荣东，史伟，董玮玮，彭江丽.高效液相色谱梯度洗脱法测定不同中国产西红花药材中西红花苷Ⅰ、Ⅱ的含量[J].中南药学，2010（12）.

[8]何常明，谢晓梅，何美莲，陈家宽，周铜水.西红花中西红花苷-1和西红花苷-2含量测定方法的建立[J].药物分析杂志，2006（09）.