浅谈提高绝缘油色谱分析的可靠性

张望

1.引言

充油电气设备中的变压器油在运行过程中会发生分解，利用气相色谱法分析变压器油中溶解气体的组成和含量，能有效地发现充油电气设备内部的潜伏性故障及其发展程度，是监视充油电气设备安全运行的最有效措施之一。通过色谱试验结果，采用故障特征气体的含量、产气速率和三比值法进行分析判断，是发现变压器、电流互感器、电压互感器、集合式电容器等充油气电气设备的潜伏性故障，并对故障发展程度进行判断的一种重要手段。在目前对电气设备可靠性要求较高，需要尽量减少电网设备的停电次数的背景下，由于绝缘油气相色谱分析技术可以在设备不停电的情况下进行，可定期对运行设备内部绝缘状况进行监测，确保设备安全可靠运行，越来越受到电网公司的重视。在运用这一技术过程中，为了保证检测结果的准确性，必须在日常试验过程以及试验数据的分析过程中注意规范操作，精细分析。为了减少人为操作失误和仪器故障等因素导致的色谱分析结果偏差过大，有必要对试验室色谱操作的过程进行规范，以提高绝缘油色谱分析的可靠性。

2.变压器油取样过程的注意点

首先是对取油样的容器要求。为了防止所取得的油样在储存和运输过程中受到污染导致试验结果失真，应使用清洁和干燥处理过的密封良好并且芯子能按油体积随温度的变化自由滑动的玻璃注射器取油样。取样前应对注射器进行检查，保证清洁，防止带入水分和杂质。同时应注意防止在运输过程中，针筒芯子的卡涩造成油样流失或油中气样的逸散。此外，应保证封闭针尖橡胶帽的弹性良好，不会发生由于胶帽老化而造成脱落而使油样流失。

其次是取油样过程的注意事项。为了保证所取油样的代表性，应尽量在设备的底部阀门进行取油样。特殊情况下，如套管等底部没有取样口的充油设备，可以根据现场情况从其他部位进行取样。取样的全过程应在全密封的状态下进行，防止油样与空气的接触导致产生误差。同时应排除取样管路及取样阀内的空气和“死油”，对油样较多的设备应使用设备本体的油冲洗管路。

最后是油样脱气过程的注意事项。一般对油样脱气采用的是机械震荡法，要求先在被测油样中注入5mL氮气，然后将装油样的注射器放在震荡仪内先升温至50℃，震荡20分钟，再静置10分钟后读取脱气量。实践证明，震荡时的温度对分析结果影响，因此有必要定期对震荡仪的温度进行标定，防止引起误差。为使平衡气完全转移也不吸入空气，应采用微正压法转移，即微压注射器B的芯塞，使气体通过双针头进入注射器A。不允许使用抽拉注射器A芯塞的方法转移平衡气。注射器芯塞应洁净以保证其活动灵活。转移气体时，如发现注射器A芯塞卡涩时，可轻轻旋动注射器A的芯塞。转移平衡气时应注意防止注射器破裂；确认使用的橡胶帽完好，防止橡胶帽破裂导致气体逸出；平衡气转移前应认真检查，确保双针头不堵塞。

3.对色谱仪的维护

首先，加强色谱仪的日常维护管理。在平常的工作中，应注意对仪器的保养维护。由于色谱仪结构的特殊性，如果长期不使用，色谱柱中存在的微量水分和残留油样等杂质会产生反应，导致仪器的基线不稳定，产生杂峰，影响仪器的灵敏性和准确性。每次进样前应使用干净的吸油纸擦拭针头，防止油样污染色谱柱。在没有试验的情况下，每十天左右应对色谱仪开机直至基线走直，以去除色谱仪中的潮气，保证色谱柱和检测器的可用性和灵敏度。使用过程中若发现柱前压力偏低，或校正因子明显升高，则应及时更换进样垫。每次试验结束后应待转化炉温度降至150℃左右时，才可关闭N2钢瓶总阀。不要关减压阀，让余下的N2继续通过色谱仪系统，继续冷却管路系统。

其次，色谱仪的气路系统的密封性是保障色谱仪正常工作的重要因素，要经常检查气路的密封性，使用中性肥皂水检查管路连接处的密封性后应注意清洁，防止腐蚀管道而导致漏气。若发现空气发生器及气体净化器干燥剂变色，应及时更换。更换气体或干燥剂后，不要马上接色谱仪主机，应放室外排空一会，排除杂质后接入色谱仪。更换气路的变色干燥硅胶后要特别注意检查密封圈的完好性，避免硅胶的碎片卡在密封圈上导致密封圈变形从而漏气。

第三，重视色谱仪的校正工作。由于色谱仪是精密仪器，在反复使用的过程中可能出现色谱柱的污染和老化，检测器的失效，加热器的损坏，分子筛气体过滤器的失效，进样口受污染，空气压缩机受污染，以上原因都可能导致色谱测试结果不准确。因此定期请有资质的单位，如省计量中心对色谱仪进行检定、校正，以确认色谱仪的测试结果是否正确，修正试验误差，是有必要的。此外，还应进行色谱仪重复性的验证，以及同时取的同一来源油样与不同试验室测试结果的比对工作。

4.避免试验过程中的其他人为误差

首先是标样校正过程的注意。用lmL玻璃注射器从标气瓶内准确抽取标气0.5mL进行分析。标气平行做两次，取其平均值做为标定仪器的结果。应保证标气应在检验合格有效期内，两次校正试验应由同一人，用同一个经过标定的玻璃注射器进行。每日进行试验前均应先标定仪器。进行标气测定后，在进行油样品的测试前应将注射器内的标气排净，否则会使样品气受污染影响测试结果的准确性，造成误判断。

其次是试验过程中气体峰的误标漏标。由于每次进样时间的不确定，可能会造成计算机色谱分析系统无法识峰，遗漏特征气体的读数。这时可以通过人工定性来弥补。

第三，试验数据分析过程中的注意点。由于绝缘油中气体结果来源的多样性，如有载调压变压器开关油室的油可能向变压器主油箱渗漏，可能对测试结果产生误判断，分析时应尽量将这些干扰因素排除。在判断设备是否存在故障及其故障的严重程度时，要根据设备运行的历史状况和设备的结构特点等因素进行综合判断。对怀疑有故障的设备，至少应两次进样，取其平均值。利用色谱工作站的“决策分析”系统、特征气体法、IEC三比值法、气体增长率等方法判断故障种类及程度，发展趋势等，写入试验报告，及时建议进一步应采取的措施。

5.小结

只有对色谱分析的取样、脱气、进样和數据分析等各个操作等步骤容易产生误操作的不利因素引起重视并加以克服，在色谱分析试验中努力消除各种干扰因素，色谱分析数据的可靠性才能够得到保障，色谱分析才能成为判断充油电气设备内部是否有潜伏性故障的可靠手段。