宁心通脉颗粒成型工艺的研究

金丽萍

摘 要：本实验对宁心通脉颗粒的制备工艺进行研究。本实验分别对粘合剂、混合时间、粉碎目数行了考察，得到最佳的工艺为85%乙醇为粘合剂，制软材的混合时间为5分钟，60目为原辅料粉碎目数。本实验以黄芪甲甙为指标，对宁心通脉颗粒均一度进行了考察。实验结果表明宁心通脉颗粒均一度较好。该工艺稳定、可靠。

关键词：宁心通脉颗粒；工艺；研究

宁心通脉颗粒由黄芪、丹参、川芎、泽泻等组方，具有活血化瘀，宁心通脉等作用。黄芪为宁心通脉颗粒主要成分之一。黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的根，具有补气固表，利尿托毒，排脓，敛疮生肌的功效。黄芪含有芒柄花黄素、3'-羟基芒柄花黄素、葡萄糖醛酸、黄芪多糖A、3-羟基-9，10-二甲氧基紫檀烷、黄芪皂甙Ⅰ、黄芪甲甙等成分。本实验以黄芪甲甙为指标，对宁心通脉颗粒均一度进行了考察。本实验对宁心通脉颗粒的制备工艺进行研究。

1 仪器与试药

PURELAB flex纯水机（威立雅水处理技术（上海）有限公司）；LC3000分析等度高效液相系统（北京创新通恒科技有限公司）；QT3120K脱气可调型超声波清洗器（天津市瑞普电子仪器公司）；普利赛斯 EP125SM电子天平（上海天美天平仪器有限公司）；全自动逆流酸清洗Autoclean 100（长春星锐智能化科技有限公司）；HD120-RT进口低温循环水浴（上海凌初环保仪器有限公司）；BGZ-30干燥箱-鼓风干燥箱（上海博迅医疗生物仪器股份有限公司）；HK-60型摇摆式制粒机（广州晨雕机械设备有限公司）；不锈钢振动筛（上海师锐机械设备公司）。甲醇（广州市江顺化工科技有限公司）、乙腈（广州市江顺化工科技有限公司）、乙醇（广州市江顺化工科技有限公司）。乳糖（广州市普达化学原料有限公司）、微晶纤维素（上海定康医药化工有限公司）、淀粉（广州市普达化学原料有限公司）、糊精（上海定康医药化工有限公司）、羟丙甲纤维素（广州市普达化学原料有限公司）。

2 方法与结果

2.1 粘合剂的考察

取乳糖、微晶纤维素等原辅料，粉碎，过80目。粉碎后与淀粉、糊精、干膏粉混合，分别采用水、70%乙醇、80%乙醇、10%羟丙甲纤维素为粘合剂进行实验。粘合剂为水时宁心通脉颗粒收率为百分之六十六点五；粘合剂为70%乙醇时宁心通脉颗粒收率为百分之八十二点三；粘合剂为80%乙醇时宁心通脉颗粒收率为百分之八十九点三；粘合剂为10%羟丙甲纤维素时宁心通脉颗粒收率为百分之八十三点六。实验结果表明粘合剂对宁心通脉颗粒的收率有影响。采用80%乙醇为粘合剂时收率最高，所以采用80%乙醇为粘合剂。

2.2 混合时间的考察

对制软材的混合时间进行考察。取乳糖、微晶纤维素等原辅料，粉碎，过80目。粉碎后与淀粉、糊精、干膏粉混合，分别采用3分钟、5分钟、7分钟、9分钟为制软材的混合时间。当制软材的混合时间为3分钟时宁心通脉颗粒收率为百分之八十三点一；当制软材的混合时间为5分钟时宁心通脉颗粒收率为百分之八十八点三；当制软材的混合时间为7分钟时宁心通脉颗粒收率为百分之八十点一；当制软材的混合时间为8分钟时宁心通脉颗粒收率为百分之七十三点二。实验结果表明制软材的混合时间对宁心通脉颗粒的收率有影响。采用制软材的混合时间为5分钟时收率最高，所以采用混合时间为5分钟。

2.3 粉碎目数的考察

对原辅料粉碎目数进行考察。取乳糖、微晶纤维素等原辅料，分别采用60目、80目、100目为粉碎目数。当原辅料粉碎目数为60目时宁心通脉颗粒收率为百分之八十九点三，颗粒颜色均一；当原辅料粉碎目数为80目时宁心通脉颗粒收率为百分之八十九点二，颗粒颜色均一；当原辅料粉碎目数为100目时宁心通脉颗粒收率为百分之八十九点三，颗粒颜色均一。实验结果表明原辅料粉碎目数对宁心通脉颗粒的收率无影响，为降低粉碎难度，所以60目为原辅料粉碎目数。

3 含量测定

3.1 色谱条件

色谱柱为USA Agilent ZORBAXSB-C18柱（规格4.6mm×150mm，5μm）；乙腈-水（28∶72）为流动相；蒸发光散射检测；ELSD检测器漂移管温度：100℃；流速1.0mL·min-1；柱温：30℃[1-5]。

3.2 对照品溶液的制备

精密称取黄芪甲甙对照品约50mg，置50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

3.3 样品溶液的制备

取宁心通脉颗粒研细，精密称取的样品，加30毫升水，超声溶解，用水饱和过的正丁醇萃取3次，每次20毫升，合并正丁醇层，水浴蒸干，残渣加5毫升流动相溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液。

3.4 阴性干扰试验

在处方中去黄芪，按方中比例和制备工艺方法制成阴性制剂，用以上选定的测定条件进行吸收曲线绘制，在选定条件下测得的阴性液吸收曲线在与黄芪甲甙相同保留时间处不存在吸收峰，因此说明选定的条件测定黄芪甲甙无干扰，具有较强的专属性。

3.5 标准曲线的制备

将浓度为15mg/ml，10mg/ml，5mg/ml，1mg/ml，0.5mg/ml，0.25mg/ml的对照品溶液分别吸取20μL注入HPLC，以进样量（μg）为横坐标，峰面积积分值A为纵坐标，绘制标准曲线.试验表明，黄芪甲甙对照品在15～0.25mg/ml范围内线性关系良好。

4 讨论

本实验对宁心通脉颗粒的制备工艺进行研究。本实验分别对粘合剂、混合时间、粉碎目数行了考察，得到最佳的工艺为85%乙醇为粘合剂，制软材的混合时间为5分钟，60目为原辅料粉碎目数。本实验分别在20个不同部位取样，采用高效液相法测定黄芪甲甙含量。实验结果表明宁心通脉颗粒均一度较好。

参考文献

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