泡生法蓝宝石晶体生长工艺的探讨

魏超

山东新升光电科技有限责任公司 山东济南 250215

随着对这种蓝宝石蓝色晶体的市场需求不断扩大增长，作为一种出色的多功能复合材料，它不仅具有出色的化学物理性能，并已广泛的应用于国际军事、工业、农业和生物医学等等领域。晶体生长炉主要作为新型晶体材料制备重要装置，在加工培养大型小尺寸，缺陷少的大型高质量蓝宝石晶体也是起着重要关键作用。在本文中，选择了泡生法，均衡生长控制法则是我们着眼于开发改善生长控制设备的重要起点[1]。

1 试验条件

在一个通用泡生法晶体生长炉中，坩埚的一个通用理论额定负载晶体加热器的容量大约为30kg。炉膛内部的气体温度变化运动状态分布在整个径向线的轴线上通常可以呈现上低下高、在整个径向轴上通常呈现内低和向外高的温度运动分布状态，发热材料体系均大量采用优质碳化钨和铝合金材料，编织成分为具有一定高热量和没有低热量的笼式编织结构。厚度和隔热结构相同保证了整个炉子内下部和周围受热区域的有效隔热，而上部则相对开放。位于轴心的这种坩埚式支撑杆将内热量向下向上引导，尤其是用于冷却在籽晶杆上的热交换器可以向上向下导热，从而可以确保整个炉内的温度相对较低[2]。

2 最佳工艺条件

合格的泡生炉的合理设计和生产必须具有合理的操作过程，以确保合格的蓝宝石晶体生长。水冷晶种热交换器由不锈钢管，钼晶种支架和晶种组成。种晶支架用作固体晶并导电，晶种缓冲和冷却水之间的高低温差影响。极低的温度会在晶体上产生热应力，并使晶体容易破裂。还必须同时调整炉子的加热。调整坩埚温度分布以适应晶体在轴向上的生长速率的力[3]。

3 泡生法的方案

选取由我们自主研发的LJ-B72型晶体炉作为研究重点，该炉是基于泡生法来生长蓝宝石晶体。较高要求的精度控制和缓慢的制备周期是生长过程中的两个显著工艺特点，因此，功能完备的晶体炉可以有效保证晶体生长所需的条件，

3.1 晶体生长室

晶体生长室是晶体生长系统中非常重要的部分，在晶体生长的正常功能中起着至关重要的作用。晶体炉体由双层不锈钢制成。这种材料具有很高的导热性，并且不会生锈，以确保循环系统能够长时间正常工作。烤箱主体通常由炉室和大炉子盖组成。炉子腔体大而美观，可确保良好的散热。腔室的表面已抛光。在炉腔的内壁和外壁之间，采用螺旋形的水通道结构，该结构围绕炉体，以提供稳定性和效率。大型炉门通常是关闭的，并且与炉室保持密封。小炉盖安装在大炉盖上，炉盖上有一个窗口，便于观察炉子内部。它由两层耐高温玻璃组成，当需要取出晶体时，可以打开小炉盖，连接起重设备[4]。

3.2 加热系统

对于高晶体生长，这与炉内不同加热场的合理加热分布方式没有太大区别，因此炉内加热控制系统在整个高温晶体炉中都非常重要。晶体炉中燃气加热控制系统的主体组件主要包括加热器，隔热罩和一组坩埚。加热器主要由一根钨棒和一对类似半环棒或铜棒的电极连接组成。钨棒在两个不同方向上均匀地地分布在一个坩埚周围，类似于一个笼子。由整个晶体加热温度系统连接形成的加热温度系统结构特性，适合企业通过加热泡生法直接生产大中小口径新型蓝宝石蓝色晶体的生产工艺技术要求。

3.3 温控系统

通过对宝石泡生法生产工艺的深入探讨，精确的锅炉温度控制管理是企业生长生产高品质蓝宝石泡生晶体的必不可少的重要条件，所以良好的锅炉温度控制管理系统不仅是保证蓝宝石泡生晶体炉正常运行的一个关键技术模块，也是一个重点组成内容。以便于确保各种蓝宝石晶体按照相关系统规程设定生长直径控制参数正常进行生长。由以往的相关研究成果分析可知，加热器的涂层分布结构形状和热处理防护体的涂层厚度均需要经过多次反复的设计优化和多次仿真最终以精准确定，为了正确设计最优的加热温场，温度的调控必须精确和稳定[5]。

3.4 真空冷却系统

真空传感单元使用电阻真空计和由双电离管组成的真空计一起执行真空测量。真空保持器装置包括各种开关阀，波纹管和气体反应器阀，密封材料由氟化橡胶制成，具有耐油，耐高温和稳定性能。基于水循环中复杂的循环，除了可以防止晶体因高温损坏生长设备并实现稳定的长期运行外，还可以除去残留的热量，以确保晶体生长过程中的恒温环境。冷却系统包含变频泵，水分离器，软水池和水管。压缩机通常被冷却至30°C的恒定温度，并在满负荷下连续长时间运行。

4 结语

泡生法生长设计的关键是通过加热元件，隔热材料和晶种换热器的三个要素来感知炉子轴向上低，高，径向，低和高的温度分布模式。在籽晶和竖井阶段，逐渐增加来自籽晶换热器的冷却水流量并降低冷却水的温度，可以为晶体的连续生长提供能量，但是随着晶体的生长并达到相同的直径，这种作用会逐渐降低。为了使晶体继续生长，必须不断减少能量来补充生长。在相同直径的生长阶段，必须仔细调整保持力的下降速率，以使保持力的下降速率与晶体的生长速率一致。