时间:2024-04-25
时琼 张刚 王京敏
山东省产品质量检验研究院 山东济南 250102
在环境问题日益突出的今天,我们需要强有力的环境监测数据支持,为环境保护工作提供科学依据。而环境监测实验室的质量控制措施对出具的环境监测数据质量具有非常重要的意义[1]。环境监测实验室的质量控制主要是指针对影响检验质量的环节(主要体现在“人员、设备、标准、环境、物料”五个方面[2])制定的计划和程序,以及对制定的计划和程序的实施过程[3]。
根据《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》:
(1)生态环境监测机构应保证中级及以上专业技术职称或同等能力的人员数量应不少于生态环境监测人员总数的15%。
(2)生态环境监测机构技术负责人应具有生态环境监测领域相关专业背景或教育培训经历,具备中级及以上专业技术职称或同等能力,且具有从事生态环境监测相关工作5年以上的经历。
(3)生态环境监测机构授权签字人应具有与授权签字范围相适应的相关专业背景或教育培训经历,具备中级及以上专业技术职称或同等能力,且具有从事生态环境监测相关工作3年以上经历。
(4)生态环境监测机构质量负责人应了解机构所开展的生态环境监测工作范围内的相关专业知识,熟悉生态环境监测领域的质量管理要求。
另外环境监测机构新员工需经入职培训,并且考核合格后,方可上岗,培训内容主要包括实验室评审准则、程序文件、质量手册,以及将要上岗的岗位具体工作内容;从事主检或校核的人员,原则上应熟知所从事的检测活动的技术标准、方法规程,且上岗考核合格后从事本岗位检验监测工作满1年,还应该定期接受能力验证考核;从事审核岗位的人员,原则上应具备为检测人员提供技术指导和分析处理数据的能力,具备审校检测技术文件的能力,且从事本领域主检工作满2年。检测实验室针对人员的各项考核应理论考试与实操并重,并定期进行能力验证核查[4]。
(1)实验室内每台设备都要安排专人管理,操作者需熟悉仪器设备的结构、性能、操作规程,以及维护保养方法,其他人员使用前应经设备管理人员培训同意后方可使用。
(2)仪器设备应配备必要的操作规程,内容包括设备名称、适用范围、环境条件要求、操作顺序方法、安全注意事项、维护保养方法等,方便使用人员随时查看。
(3)计量设备要按照规定时限安排检定或校准,非计量设备也要定期核查,合格后才能投入使用,检定核查不合格的需挂停用标志以防误用,并及时报修[5]。
(4)仪器设备每次开机使用时都应进行维护保养,并将设备状况如实填写在设备使用记录中,如设备长期闲置不用,每月应至少开机一次,模拟运行1-2小时,以保证仪器设备的稳定性、可靠性。
(5)仪器设备在一个计量周期内还需进行1-2次期间核查,主要是针对性能不稳定易漂移、使用非常频繁、使用环境条件恶劣,以及经常携带外出的设备,主要核查方法有采用高一精度等级的仪器、仪表进行核查,或采用同等精度的仪器进行比对,或采用标准物质进行核查。
对于任何环境监测机构来说只有通过CMA资质认定的项目,才可以出具具有法律效力的报告。
(1)标准方法在通过资质认定前要进行方法验证,包括对方法涉及的人员进行培训,选择合适的环境条件,采购适应的采样设备、分析设备,购买合格的试剂材料、标准物质,制定相应的原始记录、报告格式,并对方法的各项性能指标:如校准曲线、检出限、测定下限、准确度、精密度等内容进行验证,同时根据标准的适用范围,选取不少于一种实际样品进行测定。
(2)对有些客户的特殊需求,必须用非标方法出具检验检测报告的,不得带CMA标,同时需要进行方法确认,包括对方法的适用范围、干扰和消除、试剂和材料、仪器设备、方法性能指标(如:校准曲线、检出限、测定下限、准确度、精密度)等要素进行确认,并根据方法的适用范围,选取不少于一种实际样品进行测定,非标准方法应由不少于3名本领域高级职称及以上专家进行审定。
(3)取得CMA资质后在标准规范的使用过程中,还要严格按照标准规范要求进行操作,做足质控措施,处理好质量与成本、实效的关系,特别是要重视样品制备、浸提萃取、消解过滤等前处理过程,因为人的不稳定性要远大于仪器设备,需要大量人工的前处理工段才是体现一个检测机构检验能力的关键,也是保证检验结果的关键。
环境条件包括:光线、温度、湿度、消毒、灰尘、电磁干扰、辐射、声级、振级等。环境条件对一个监测机构的影响一般体现在三个方面:对样品的影响、对设备物料的影响,和对人员的影响。
一般的水、气环境监测采样,光线、温度、消毒是经常需要考虑的要素。大部分有机指标需要低温冷藏保存,部分有机指标不仅需要冷藏还需避光保存,微生物指标需用灭菌袋或灭菌瓶单独采样,其他金属、阴离子多数情况下常温保存即可,因此样品采集、运输,以及实验室保存过程中都要对温度进行记录;声级、振级则是噪声、振动监测需要关注的。
主要考虑温度、湿度、光线影响,玻璃量具如移液管、量筒等都需要在计算时加入温度补偿值;大型设备也都有各自的温湿度适应范围,低温、高温、湿度过大都不利于设备的运行和维护保养;标准物质一般低温冷藏保存,常规试剂物料常温保存,易燃易爆试剂需避光通风条件下存放。另外pH计一类仪器对实验室空气中的酸碱度比较敏感,需特别注意;天平则对振动比较敏感,需设置单独的天平台、天平室等。
实验过程产生的废气、粉尘、噪声、废液可能对实验人员的身体健康产生影响。实验室配备集气罩,减少废气、粉尘影响;配备通风橱,除减少废气、粉尘影响外,还可以降低噪声;废液密封存放,设置专门堆存场所,并安排专人及时清理。
实验室需要控制的物料主要包括以下几方面:标准物质、化学试剂、玻璃量具、实验室用水等。
(1)标准物质需从正规厂商处进行采购;到货后进行外包装、标准物质名称、技术特性(均匀性、标准值、不确定度)、有效期等内容的验收;使用期内要进行期间核查,一次性使用的只需进行外观核查,可多次重复使用的通过人员比对、设备比对、方法比对等手段进行量值核查;超过有效期的需及时清理,不得继续使用。
(2)化学试剂需购买正规厂商的合格产品;购买前要明确所需使用的试剂等级(分析纯、优级纯、色谱纯),低等级试剂不能用作高等级试剂用途,高等级试剂虽可用作低等级试剂用途,但使用高等级试剂会大大增加实验室运营成本;化学试剂每次使用后需填写试剂领用记录,包括领用量、剩余量、领用人员、取用时间、归还时间等,既方便他人使用也有利于及时发现哪些试剂即将用完并方便后续采购;危险化学品除遵守一般化学试剂的使用原则外,还要设置单独的危险品存放库,实验室只留1包装量或不超过7天的用量。
(3)玻璃量具,如量筒、移液管、滴定管、移液枪等都需计量后才能使用,既可以委托有资质单位进行计量也可自行计量。
(4)实验室用水需严格遵循《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T6682-2008)要求,一、二、三级水都有明确的制备方法并用途,盛装容器一般不交叉使用,每制备1批水都要按照GB/T6682-2008要求进行测定,满足要求后才能投入使用[6]。
综上所述,环境监测实验室的质量控制是一项必须长期坚持的工作,只有不断的强化人员配置与培训、改善设备构成与操作、完善标准体系建设、加强环境条件控制、规范物料购置与使用,实验室的监测检验能力才能持续进步。
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