时间:2024-04-25
张文慧
内蒙古自治区石油化工监督检验研究院 内蒙古呼和浩特 010010
汽油质量评定有多项指标,胶质含量是重要指标之一,常用来判断车用汽油安定性的好坏,研究发动机中汽油生成胶质的倾向,判断汽油能否进一步使用和是否可继续储存。GB17930-2016《车用汽油》中在2019年1月1日起实施的国Ⅵ A[1]明确规定了汽油胶质含量两项质量指标未洗胶质含量及溶剂洗胶质含量的测定方法及质量限制指标。
GB/T 8019-2008《燃料胶质含量的测定 喷射蒸发法》[2]是GB 17930-2016《车用汽油》中测定胶质含量的仲裁方法。
笔者所用测定仪为按照GB/ T8019设计制造的DSY型燃料胶质含量测定器。DSY型燃料胶质含量测定器设计为实心金属块电加热浴,按GB/ T8019要求车用汽油的试验浴温为160-165℃,试验中一般设定为162.5℃。加热浴有5个放置胶质杯的试验孔和对应连接锥形转接器的排气口。GB/T 8019规定试验孔温度要达到150-160℃。排气口配用的锥形转接器为不锈钢筛制成,使用空气净化器过滤后的清洁空气为蒸发介质。GB/ T8019要求室温下调节试验装置,保证常温常压下5个出口的流量为600±90(mL/s),这样才能保证试验孔(150-160℃)的输出流量达到1000±150(mL/s)。
未洗胶质含量测定:150℃的烘箱中烘干净的胶质杯1h以上后置于冷却容器中且在天平附近至少冷却2h。称量并记录杯的质量,称准至0.1mg。杯中加入量筒量取的50±0.5mL试样,配衡杯除外。所有杯尽可能短的时间内放入试验孔中,连接锥形转接器。通入清洁空气,在规定的温度和流速下蒸发试样30±0.5min。之后从仪器孔中将杯转移到冷却容器中,于天平附近冷却至少2h。称量杯并记录质量。计算得到未洗胶质含量。
溶剂洗胶质含量测定:上述所有胶质杯进行两次25 mL正庚烷的抽提,若两次抽提后正庚烷溶液仍有颜色,则应进行第3次抽提。但是不能进行3次以上的抽提。将抽提后的胶质杯放入同测定未洗胶质温度一致的仪器试验孔中干燥5±0.5min。然后将其置于冷却容器,放在天平附近冷却至少2h。称量每个胶质杯,并记录它们的质量。计算后得到的结果为溶剂洗胶质含量。
GB/T 8019中胶质含量结果单位为mg(胶质含量)/100mL(汽油),在计算中有一项2000的乘积因子,对结果的放大作用非常明显。胶质含量测定过程中任何一点轻微的影响因素都会造成结果的巨大偏差,所以测定过程中一定要注意各项影响因素。
(1)样品预处理 若油样中含有悬浮状或沉淀状固体杂质,充分混匀油样后在常压下将油样使用烧结玻璃漏斗过滤。未执行过滤步骤的话胶质结果将偏高,尤其是未洗胶质含量结果偏高。
(2)实验室环境条件对于测定胶质含量的试验区域、通风橱内部包括所用仪器设备,如空气的洁净度、温度及湿度等实验室环境条件是非常重要的影响因素,需要进行控制。
(3)仪器设备胶质含量测定仪的温度、空气流速、样品的量取、天平都是影响结果的重要因素,所以实验室需对检验检测所用仪器设备均进行检定/校准,以满足 GB/ T8019的设备要求。在实验过程中,要注意使用的仪器设备的同一:量取样品的量筒要用同一个。盛放样品的胶质杯质量稳定也会对结果产生影响,最好选用同一批质量较为接近的胶质杯测定同一个样品。盛放胶质杯的冷却容器要用同一个。在试验前和试验后的称量用天平要用同一个。
(4)温度的控制 GB/T 8019要求车用汽油的试验浴温为160-165℃,试验孔温达到150-160℃。温度高于或低于标准要求都会使胶质结果偏大。DSY型燃料胶质含量测定器自带温度显示,如果我们对仪器自带的温度显示进行了检定/校准/核查,则可以使用,否则还应使用有校正因子的温度计实时测量浴温及孔温,不能完全依赖仪器的温度显示。
(5)空气流及流速的控制 GB/ T8019规定常温常压下仪器排气孔的流速控制为600±90(mL/s),流速快于或者慢于标准都会造成胶质测定结果偏低。且试验中所用空气介质必须为经空气净化装置净化过的清洁空气,因为非清洁空气可能将水分及机械杂质等带入胶质杯导致结果偏大。
(6)使用冷却容器注意事项 GB/ T8019明确规定冷却容器中不得使用干燥剂,也有文献认为因为大多数实验室不具备恒温恒湿的条件,冷却容器需要放置干燥剂控制湿度[3]。笔者认为,干燥剂的存在,对胶质的质量称量会有一定影响,最好还是控制好冷却容器所在区域的温湿度。空白胶质杯和待测胶质杯在冷却容器内的恒重时间差别要严格控制在±1min。
(7)使用胶质杯注意事项胶质杯使用前需要按照 GB/ T8019要求使用等体积甲苯与丙酮混合的胶质洗涤剂洗涤,接着将胶质杯浸泡在碱性或中性的去污剂中,然后用清水及蒸馏水彻底清洗。因甲苯及丙酮毒性太大,经过多次试验,使用乙醇浸泡胶质杯一段时间,用洁净脱脂棉擦洗之后再用去污剂洗涤,之后清水及蒸馏水彻底清洗,胶质杯能达到实验无胶质要求。胶质杯从洗涤开始,就应该只使用不锈钢镊子持取。
GB/ T8019未对胶质杯是否需要恒重及恒重条件做要求,而GB/ T509-1988《发动机燃料实际胶质测定法》要求连续称量的差数不超过0.4 mg,有文献提出胶质杯恒重需控制在±0.3 mg之内[3],笔者经过相关试验,认为虽然标准没有提出恒重要求,但实验中确应达到恒重,且连续称量的差值越小越好。
对于测定车用汽油中胶质含量的真正意义还未完全确定。但已证明,胶质含量过高会导致进气系统产生沉积物和使进气阀发生粘结。对于车用汽油来说,试验的基本目的是测定试样在试验以前或相对较缓和的试验条件下形成的氧化产物[2-3]。通过对胶质含量的测定方法及注意事项的探讨,想要获得准确的测定结果,就需要综合考虑人员、环境、设备、方法、影响因素等方面,尽量避免检验检测过程中各种不受控因素的影响,保证结果达到标准要求的准确度与精密度。
我们致力于保护作者版权,注重分享,被刊用文章因无法核实真实出处,未能及时与作者取得联系,或有版权异议的,请联系管理员,我们会立即处理! 部分文章是来自各大过期杂志,内容仅供学习参考,不准确地方联系删除处理!