纺织品甲醛测试避光冷却条件分析

孙晓玲

青岛市即墨区综合检验检测中心 山东青岛 266200

纺织品的甲醛含量测定是一项重要的检测手段，甲醛对人体健康有很大的威胁，现阶段对衣物进行甲醛含量测定主要根据GB/T2912.1—2009《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解甲醛的测定》中所规定的内容进行，该标准对纺织品甲醛避光冷却的过程有详细描述，首先要将实验所使用的试管置于38～42摄氏度的水浴中进行显色，显色时间为25～35分钟，从水浴锅中取出后应在常温下冷却25～35分钟。而值得注意的是，GB/T 23973—2009《染料产品中甲醛的测定》对纺织品甲醛测定的详细过程描述与上文所述标准中阐述的内容并不完全相同，该标准指出进行实验操作时首先要将实验所使用的试管置于38～42摄氏度的水浴中进行显色，显色时间为30分钟，从水浴锅中取出后应尽快冷却至室温。从上文的描述可以看出，两个国家标准对纺织品甲醛测定的工艺流程大体相同，但在避光的温度以及冷却时间上各执一词，本文以纺织品甲醛测定的避光冷却环节中避光温度和时间为切入点，对其条件进行分析，以研究冷却条件对实验结果的影响。如无需避光冷却30分钟即可准确得出实验结果，那么纺织品甲醛测定所需要的时间将会被大幅度缩短，测试效率也会出现显著提高。

1 不同冷却时间实验

1.1 实验部分

试验方法参照GB/T 2912.1—2009《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解甲醛的测定》，其中，改变纺织品中甲醛测定实验中的冷却环节，将其条件分别设置为避光条件下冷却5分钟和避光条件下冷却30分钟。从全部纺织品中选择一件已经被确认不含有甲醛产品作为本次实验的样品。实验中需要分光光度计以测量实验环境光线情况，恒温水浴锅来完成加热和保温过程，还需要配备天平、蒸馏水以及甲醛溶剂等。利用甲醛溶液和蒸馏水以不同的比例进行配溶之后得到不同的浓度的甲醛溶液，每个浓度下的甲醛溶液都定容至200毫升并制作成两份，利用水浴锅将不同浓度的甲醛溶液升温至40摄氏度并振荡一小时，振荡过程中保持40摄氏度的恒温水浴，对溶液进行过滤后取10毫升的甲醛溶液至烧杯中，以等量的纳氏试剂与之充分反应，将实验所使用的试管置于40摄氏度的水浴中进行避光显色，显色时间为30分钟。而后分别将两份相同浓度的甲醛溶液试样在室温下避光冷却5分钟和30分钟，外加一组蒸馏水实验作为空白对照[1]。

1.2 结果分析

对两种实验条件下的不同浓度甲醛试样进行了对比分析，结果表明在避光冷却时间不同的前提下各个浓度下甲醛试样的浓度绝对偏差较大的情况没有出现在任何一组对比实验中，我们选取三组试样进行详细讨论。

选取0.3、1.5、6.0mg/l的甲醛试样进行对比分析，0.3、1.5、6.0mg/l的甲醛试样在5分钟的避光冷却时间下吸光度分别为0.028、0.147、0.589，最终浓度分别为每升 0.21、1.09、4.36 毫克。0.3、1.5、6.0mg/l的甲醛试样在30分钟的避光冷却时间下吸光度分别为0.027、0.153、0.589，最终浓度分别为每升0.20、1.13、4.36毫克。0.3、1.5、6.0mg/l的甲醛试样在不同的避光冷却时间下浓度绝对偏差值分别为4.8%、3.6%和0%。

2 不同避光冷却条件实验

2.1 实验部分

试验方法参照GB/T 2912.1—2009《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解甲醛的测定》，改变其避光冷却温度条件，设定三个避光冷却温度条件分别为置于24摄氏度的空气中避光冷却，置于25摄氏度的水浴中避光冷却以及置于0摄氏度的冰水中避光冷却。处冷却温度和冷却介质不同以外，还要设置不同的冷却时间，分别设置冷却时间为5、10、20、40、60、80、100以及120 分钟[2]。

实验所用的全部材料和实验设备和1.1中所述的实验材料以及设备完全相同。

利用甲醛溶液和蒸馏水以不同的比例进行配溶之后得到不同的浓度的甲醛溶液，每个浓度下的甲醛溶液都定容至100毫升并制作成三份，利用水浴锅将不同浓度的甲醛溶液升温至40摄氏度并振荡一小时，振荡过程中保持40摄氏度的恒温水浴，对溶液进行过滤后取10毫升的甲醛溶液至烧杯中，以等量的纳氏试剂与之充分反应，将实验所使用的试管置于40摄氏度的水浴中进行避光显色，显色时间为30分钟。每种浓度的三份样品分别在不同的避光冷却条件下存放，最后进行测量，以蒸馏水作为空白对照。

2.2 结果分析

从实验所得到的数据中能够分析出一个普遍性的结论，当甲醛试样的避光冷却条件相同时，具有不同冷却时间的各个实验样品甲醛浓度测试值非常接近。当甲醛试样的冷却时间相同时，不同冷却条件下计算出的甲醛试样浓度测试值误差极小。我们同样选取三组样本对结果进行分析。选取浓度为每千克75毫克的甲醛溶液作为实验样本，在冷却时间均为10分钟的条件下，三种不同冷却方式的吸光度完全相同，均为0.134。在冷却方式为0摄氏度水浴的条件下，10、60、120分钟相对应的甲醛溶液吸光度也非常接近，分别为0.134、0.135和0.135，经计算得知绝对最大偏差为1.02%[3]。

3 结果与讨论

根据化学标准常用的精密度要求：在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的10%。上述两种试验方法，19组数据中，绝对偏差的最大百分比为4.8%，小于10%。说明本次试验中的三种避光冷却条件、8种冷却时间可以与原试验条件替换。